【国家标准(GB)】 锑精矿化学分析方法 锌量的测定

UDC669.754：543.06
中华人民共和国国家标准
GB/T 15080.1~15080.9--94
锑精矿化学分析方法
Methods for chemical analysisof antimony concentrates
1994-05-11发布
国家技术监督局
1994-12-01实施
中华人民共和国国家标准
梯精矿化学分析方法
Antimony concentrates-Determinationof zinc content
1主题内容与适用范围
本标准规定了锑精矿中锌含量的测定方法。本标准适用于锑精矿中锌含量的测定。测定范围：0.001%~～1%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7728治金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3方法提要
GB/T 15080.5-94
试料以盐酸、硝酸溶解蒸干后，加氢氟酸挥发除硅，再加氢溴酸挥发除锑。在稀盐酸介质中，用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长213.8nm处，测量吸光度，以工作曲线法求得锌含量。4试剂
本标准用水均为二次蒸馏水。
4.1盐酸（p1.19g/mL），优级纯。4.2硝酸（pl.42g/mL），优级纯。4.3氢氟酸（p1.13g/mL），优级纯。4.4高氯酸(p1.67g/mL)。
4.5氢溴酸（p1.48g/mL），优级纯。4.6 盐酸(1+1)。
4.7锌标准贮存溶液：称取1.0000g金属锌（99.99%），置于250mL烧杯中，加入20mL盐酸（4.6），待剧烈反应后加热至沸，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1 mg锌。
4.8锌标准溶液：移取20.00mL锌标准贮存溶液（4.7）置于1000mL容量瓶中，加入20mL盐酸（4.6），以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含20μg锌。5仪器
原子吸收光谱仪，附锌空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者，均可使用。精密度的最低要求测量最高标准溶液的吸光度10次，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%。国家技术监督局1994-05-11批准1994-12-01实施
GB/T 15080.5--94
测量最低标准溶液（不是零”标准溶液）的吸光度10次，其标准偏差应不超过最高标准溶液平均吸光度的0.5%。
特征浓度：在与测定试料溶液的基体相一致的溶液中，锌的特征浓度应不大于0.01ug/mL。工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，不应小于0.7。
仪器工作条件见附表A（参考件）。6试样
6.1试样粒度应小于0.100mm。
6.2试样应在100～105℃烘1h后，置于干燥器中冷却至室温。7分析步骤
7.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。表1
锌含量.%
0.0010~0.0050
>0. 005 0~0. 020
>0. 020~0. 10
>0. 10~0.50
>0. 50~1. 00
试料量g
容量瓶体积，mL
独立地进行两次测定，取其平均值。7.2空白试验
随同试料做空白试验。
7.3测定
稀释前补加盐酸(4.6)体积，mL
移取溶液体积，mL
7.3.1将试料（7.1)置于100mL聚四氟乙烯埚中，以少量水润湿，加入5mL盐酸（4.1），加热驱除硫化氢，加入20mL王水加热溶解，于低温处蒸干，稍冷，加人2mL高氯酸（4.4）、10mL氢氟酸（4.3）蒸干，继续加入约5mL氢氟酸（4.3蒸干除硅，加入1mL高氯酸（4.4）蒸干，重复2~~3次，稍冷后，加入1mL盐酸（4.1）、4mL氢溴酸（4.5）蒸干，挥发除锑。继续加入3mL氢溴酸（4.5）蒸干，加人2mL盐酸（4.1)再蒸干。加入4mL盐酸（4.6)微热溶解残渣，用约5mL水洗涤杯壁，加热煮沸，冷却至室温。按表1移入容量瓶和补加盐酸（4.6)以水稀释至刻度，混匀。［当锌含量大于0.02%时，按表1移取溶液置于50mL容量瓶中，加入3.0mL盐酸（4.6)以水稀释至刻度，混匀］。7.3.2使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长213.8nm处，以水调零，测量溶液的吸光度。7.4工作曲线的绘制：
移取0，1.00，2.00，3.00,4.00,5.00mL锌标准溶液（4.8），分别置于组100mL容量瓶中，加入8mL盐酸（4.6），以水稀释至刻度，混匀。与试料测定相同条件下，测量标准溶液吸光度。以锌浓度为横坐标，吸光度（减去零浓度溶液的吸光度)为纵坐标，绘制工作曲线。8分析结果的表述
按下式计算锌的百分含量：
式中： Gi—
GB/T 15080.5—94
Zn(%) = (c1 = co) V。: V, × 10-sX100
自工作曲线上查得的试料溶液的锌浓度，ug/mL；自工作曲线上查得的空白溶液的锌浓度，μg/mL；Co
V。-溶液总体积，mL；
V--—移取溶液体积，mL;
V2—移取溶液后的稀释体积,mL;m
试料的质量，g。
所得结果应表示至二位小数，小于0.1%时，表示至三位小数。9允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
锌含量
≤0. 005 0
>0. 005 0～0.010
>0.010～0.030
>0. 030~～0. 050
>0.050～0.100
>0. 01~0. 30
>0. 30 ~0. 50
>0. 50~1. 00
允许差
GB/T15080.5—94
附录A
仪器工作条件
（参考件）
使用WFX-1B型原子吸收光谱仪的工作条件如表A1：表Al
测定元素
附加说明：下载标准就来标准下载网
波长，nm
灯电流，mA
光谱通带，nm
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由北京矿冶研究总院技术归口。观测高度，mm
本标准由锡矿山矿务局、湖南有色金属研究所负责起草本标准由湖南有色金属研究所起草。本标准主要起草人胡有方、罗碧芳。18
空气流量，L/min
乙炔流量，L/min
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