【国家标准(GB)】 锑精矿化学分析方法 锑量的测定

UDC669.754：543.06
中华人民共和国国家标准
GB/T 15080. 1~15080. 9--94
锑精矿化学分析方法
Methods for chemical analysisof antimony concentrates
1994-05-11发布
国家技术监督局
1994-12-01实施
中华人民共和国国家标准
锑精矿化学分析方法
锑·量
的测定
Antimony concentrates--Determinationof antimnony content
1 主题内容与适用范围
本标准规定了锑精矿中锑含量的测定方法：本标准适用于锑精矿中锑含的测定。测定范围：5%～65%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法提要
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试料用硫酸-硫酸钾分解，以炭素作还原剂和助溶剂，在盐酸介质中，加磷酸掩蔽高价铁离子，以甲基橙为指示剂，在80～~90℃用硫酸铺标准滴定溶液滴定至溶液红色消失为终点。4试剂
4.1硫酸钾。
4.2 硫酸(o1.84 g/mL)。
4.3磷酸(pl.70 g/mL)。
4.4盐酸(1+1)。
4.5硫酸铈标准滴定溶液。
4.5.1配制：称取40.50g硫酸CCe（S0,)4H,0)，置于1000mL烧杯中，加入30mL硫酸（4.2)，搅拌均匀，在电炉上逐渐升温加热溶成糊状，并冒硫酸白烟约20min，取下稍冷，加入140mL硫酸（4.4)，再缓缓加入400mL水，搅拌溶解至清亮，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
4.5.2标定：称取三份0.2500g金属锑（99.99%），分别置于300mL锥形瓶中，以少量水润湿，加入12mL硫酸（4.2），加热溶解至清亮，取下冷却。以下操作按6.3.2、6.3.3条进行。随同标定做空白试验。
按式(1)计算硫酸标准滴定溶液（4.5)的实际浓度：m
c = (V, = V。) × 0. 060 88
硫酸标准漓定溶液（4.5)的实际浓度，mol/L；式中：c—
金属锑的质量，g；
Vl——滴定锑消耗硫酸铈标准滴定溶液（4.5)的体积,mL；国家技术监督局1994-05-11批准（1)
1994-12-01实施
GB/T 15080.1—94
V。-标定中空白溶液消耗硫酸铺标准滴定溶液（4.5)的体积，mL；一与1.00mL硫酸铺标准滴定溶液【c(Ce（S0,),)=1.000mol/L相当的，以克表示的锑的0. 060 88-
质量。
取三份标定结果的平均值为硫酸铈标准滴定溶液（4.5)的实际浓度。平行标定所消耗硫酸铈标准滴定溶液（4.5）体积的极差值应不超过0.10mL。4.6甲基橙指示剂(1g/L)。
5试样
5.1试样粒度应小于0.100mm。
5.2试样应在100～105℃烘1h，置于干燥器中冷却至室温。6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。表1
锑含量，%
独立地进行两次测定，取其平均值。6.2空白试验
随同试料做空白试料。
6.3测定
试料，g
6.3.1将试料（6.1)置于300mL锥形瓶中，加入2g硫酸钾（4.1),以少量水润湿，加入15mL硫酸（4.2），置于电热板上加热，待驱除大部分硫后，盖上表面Ⅲ，在保持溶液微沸的温度下溶解60min。取下稍冷，加入约3cm2定性滤纸，继续加热至滤纸炭化后溶液的暗色消失，取下冷却。6.3.2加入40mL水、30mL盐酸（4.4），混，加入10mL磷酸（4.3），混匀，煮沸。6.3.3加入2滴甲基橙指示剂（4.6），在保持溶液80~90℃的温度下，用硫酸铺标准滴定溶液（4.5)滴定至溶液的红色恰好消失，即为终点。7分析结果的表述
按式(2)计算锑的百分含量：
Sb(%) × (Vz -V)) × 0. 060 88 mo
式中：c--硫酸标准滴定溶液(4.5)的实际浓度，mol/L；V2-—滴定试液消耗硫酸铈标准滴定溶液（4.5)的体积，ml.X 100
V;—测定中空白溶液消耗硫酸铈标准滴定溶液(4.5)的体积，mL；mo——试料的质量，g；
.（2)
0.06088——与1.00mL硫酸标准滴定溶液Cc（Ce（SO.),）=1.000mol/LJ相当的以克表示的锑的质量。
所得结果应表示至二位小数。
8允许差
GB/T 15080.1--94
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
锑含量
5.00~~12.00
>12. 00~22, 00
>22.00~～32.00
>32. 00~~42. 00
附加说明：
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由北京矿冶研究总院技术归口。本标准由锡矿山矿务局、湖南有色金属研究所负责起草。本标准由锡矿山矿务局起草。
本标准主要起草人谢本长、曾福生。允许差
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