【国家标准(GB)】 锑精矿化学分析方法 铅量的测定

UDC669.754 :543.06
中华人民共和国国家标准
GB/T 15080. 1~ 15080. 9--94
锑精矿化学分析方法
Methods for chemical analysisof antimony concentrates
1994-05-11发布
1994-12-01实施
国家技术监督局发布
中华人民共和国国家标准
锑精矿化学分析方法
Antimony concentrates--Determinationof lead content
方法1：火焰原子吸收光谱法
1主题内容与适用范围
本标准规定了锑精矿中铅含量的测定方法。本标准适用于锑精矿中铅含量的测定。测定范围：0.004%～1%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3方法提要
GB/T 15080.3-94
试料用盐酸、硝酸溶解后，加氢溴酸挥发除锑，在稀盐酸介质中，用空气-乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长283.3nm处，测量吸光度。以工作曲线法求得铅含量。4试剂wwW.bzxz.Net
4.1 盐酸(pl.19 g/mL)。
4.2硝酸(pl.42g/mL)。
4.3氢溴酸(p1.48g/mL)。
4.4盐酸(1+1)。
4.5硝酸(1+1)。
4.6铅标准贮存溶液：称取0.5000g金属铅（99.99%）于250mL烧杯中，加入20mL硝酸（4.5），微热溶解至清亮，煮沸2～3min驱除氮的氧化物，取下冷却，移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1mg铅。
4.7铅标准溶液：移取50.00mL铅标准贮存溶液（4.6）于500mL容量瓶中，加入10mL盐酸（4.4），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铅。5仪器
原子吸收光谱仪，附铅空心阴极灯。在仪器工作条件下，凡能达到下列指标者，均可使用。国家技术监督局1994-05-11批准1994-12-01实施
GB/T15080.394
精密度的最低要求，测量最高标准溶液的吸光度10次，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%。测量最低标准溶液（不是“零”标准溶液）的吸光度10次，其标准偏差应不超过最高标溶液平均吸光度的0. 5%。
特征浓度：在与测定样品溶液的基体相-一致的溶液中，铅的特征浓度应不大于0.2μg/mL。工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，不应小于0.7。
仪器工作条件见附录A（参考件）。6试样
6.1试样粒度应小于0.100mm。
6.2试样应在100105℃烘1h后，置于于燥器中冷却至室温。7分析步骤
7.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。表1
铅含量.%
0. 004 0~~0. 010
>0.010~0. 050
>0. 050~-0. 25
>0. 25~~1. 00
独立地进行两次测定，取其平均值。7.2空白试验
随同试料做空白试验。
7.3测定
试料量·名
7.3.1将试料（7.1)置于100mL烧杯中，以少量水润湿，加入5mL盐酸（4.1），于电热板上驱除硫化氢，加入20mL王水，加热溶解，于低温处蒸干，稍冷，加入1mL盐酸（4.1）、4mL氢溴酸（4.3）蒸干，挥发除锑。继续加入3mL氢溴酸（4.3)蒸干，加入2mL盐酸（4.1)再蒸干，加入2mL盐酸（4.4)微热溶解残渣，用约5mL水洗涤杯壁加热煮沸后，冷却至室温。移入25mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾[当铅含量0.25%时，移入50mL容量瓶中，补加2mL盐酸（4.4），以水稀释至刻度，混匀]。7.3.2使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长283.3nm处，以水调零，测量溶液的吸光度。从工作曲线上查出相应的铅浓度。
7.4工作曲线绘制
移取0,2.50，5.00，10.00，15.0020.00，25.00mL铅标准溶液（4.7）分别置于一组100mL容量瓶中，加入8mL盐酸（4.4），以水稀释至刻度，混匀，与试料测定相同条件下，测量标准溶液吸光度。以铅浓度为横坐标，吸光度（减去零浓度溶液的吸光度）为纵坐标，绘制工作曲线8分析结果的表述
按式1)计算铅的百分含量：
(c= co)V× 10- × 100
Pb(%) =
GB/T 15080.3-94
式中：c—自工作曲线上查得的试料溶液的铅浓度，/nL；Co--自工作曲线上查得的空白溶液的铅浓度，μg/mL；V-试液体积,mL;
一试料的质量，g。
所得结果应表示至二位小数，小于0.1%时，表示至三位小数。9允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
铅含量
>0.010～0. 030
>0.030~0.080
>0. 080~0. 120
>0.12~0.18
>0. 18~0. 25
>0. 25~0. 50
>0.50～1.00
方法2：示波极谱法
10 主题内容与适用范围
本标准规定了锑精矿中铅含量的测定方法。本标准适用于锑精矿中铅含量的测定。测定范围：0.004%～1%。本标准不作为仲裁分析方法。
11引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及-般规定方法提要
充许差
试料以盐酸、硝酸溶解蒸干后，加氢溴酸挥发除锑，残渣用盐酸底液溶解，铁粉还原干扰离子。于示波极谱仪上测定铅含量。
13试剂
13.1还原铁粉。
13.2 盐酸(p1.19 g/mL)。
13.3硝酸(p1.42g/mL)。
13.4氢溴酸（pl.48g/mL）。
13.5盐酸底液：称取40g氯化钠置于500mL烧杯中，用水溶解后移入1000mL容量瓶中，加入9
GB/T15080.3-94
250mL盐酸（13.2）、10mL动物胶溶液（10g/L），以水稀释至刻度，混匀。13.6铅标准溶液。
13.6.1称取1.0000g金属铅（99.99%）于300mL烧杯中，加入20mL硝酸（1+1），加热溶解至清亮，煮沸约1min驱除氮的氧化物，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铅。
13.6.2移取20.00mL铅标准溶液（13.6.1)置于200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含0.1 mg铅。
14仪器
示波极谱仪。
15试样
15.1试样粒度应小于0.100rmm。15.2试样应在100~105℃烘1h，置于干燥器中冷却至室温。16分析步骤
16.1试料
按表3称取试样，精确至0.0001g。表3
铅含量.%
>0. 20~0.50
>0. 50～~1. 00
独立地进行两次测定，取其平均值。16.2空白试验
随同试料做空白试验。
16.3测定
试料量各
16.3.1将试料（16.1)置于100mL烧杯中，以水润湿。加入10mL盐酸（13.2），摇动，加热除尽硫化氢。取下稍冷，加入3mL硝酸（13.3），于电热板上加热溶解并蒸干。取下稍冷。加入3mL盐酸（13.2），3mL氢溴酸（13.4），蒸至胃尽白烟。重复此操作1～3次。冷却。加入2mL盐酸（13.2）蒸干，取下冷却。16.3.2加入15mL盐酸底液（13.5），微热使可溶性盐类溶解，冷至室温。以盐酸底液（13.5)洗入25mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。16.3.3取部分溶液（16.3.2)置于100mL烧杯中，加入0.1~0.3g还原铁粉（13.1)。放置15min并时加摇动。倒适量清液于10mL电解杯中，于示波极谱仪一0.38V（对饱和甘汞电极）开始扫描，测量峰电流。
16.3.4准确移取与试料铅含量接近的三份不同量的铅标准溶液于100mL烧杯中，加入2mL盐酸（13.2），加热蒸干，取下稍冷。以下按16.3.2、16.3.3条进行。与试液同时测量峰电流，用比较法计算结果。
17分析结果的表述
按式2)计算铅的百分含量：
式中：hx--试料溶液的峰电流，uA；GB/T15080.3—94
Pb(%) =
S——测定试料溶液峰电流所用的灵敏度；m-试料的质量，g;
一由标准溶液峰电流求出的比较值，uA/g。F
h标1· S标1+h标2· S标2
h标3·S标3]
分析结果表示至二位小数；小于0.1%时，表示至三位小数允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列允许差。表4
>0.010~0.030
>0. 030~0. 080
>0. 080~0. 120
>0. 12~0. 18
>0. 18~0. 25
>0. 25~0. 50
>0. 50～~1. 00
·（2)
GB/T15080.3—94
附录A
仪器工作条件
（参考件）
使用WFX-1B型原子吸收光谱仪的工作条件如表A1：表Al
测定元素
附加说明：
波长，nm
灯电流，mA
光谱通带，nm
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由北京矿冶研究总院技术归口。观测高度，mm
本标准由锡矿山矿务局、湖南有色金属研究所负责起草。本标准由湖南有色金属研究所起草。本标准起草人胡有方、罗碧芳、唐景兰。12
空气流量，L/min|乙流量，L/min8.3
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