【商检行业标准(SN)】 食品容器、包装用塑料原料 第2部分:线性低密度聚乙烯中酚类抗氧剂和芥酰胺爽滑剂的测定方法 液相色谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1504.2—2005
第2部分：
食品容器、包装用塑料原料
线性低密度聚乙烯中酚类抗氧剂和芥酰胺爽滑剂的测定方法液相色谱法Plastices used for food container and package-Part 2:Determination of phenolic antioxidants and erucanideslip additives in linear low-density polvethylene-Liquid chromatography
2005-02-17发布
华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2005-07-01实施
SN/T1504食品容器，包装用塑料原料分为五个部分：SN/T 1504.2—2005
第1部分：聚两烯均聚物巾酚类抗氧剂和齐既胺爽滑剂的测定方法液相色谱法；第2部分：线性低密度聚乙烯中酚类抗氧剂和齐酰胺爽滑剂的测定方法液相色谱法；第3部分：乙烯聚合物和艺烯酯酸乙烯酯(EVA)共聚物」基羟基中苯萃(BIIT)的测定气
色谱法；
第！部分高密度聚乙烯中酚类抗气化剂的测定液相色培法：第5部分：象烯烃中杂质元索含量的测定X射线炭光光谱法。本部分为 SN/T 1504的第2部分
本部分修改采用ASTMD58_5一1996的内容，其中标题修改为\食品容器.色装用塑料原料线候密度髪乙烯中酚类抗氧剂和芥酰喽爽滑剂的测定方法液相色谱法”。本部的附录A是资料性附录。
本部分出国认证认可蓝督管埋委员会提出并H口。本部分由巾华人民和国天萍出人境检检接局货贵超草本部分士要起掌人：刘绍从、刘军、张来、吕刚、马下。本部分系百次发布的出人境检验检疫行业标准。１范围
食品容器、包装用塑料原料第2部分：线性低密度聚乙烯中酚类抗氧剂和芥酰胺爽滑剂的测定方法
液相色谱法
SN/T 1504. 2—2005
SN/T1504的不部分规定了进出口食品容器，包装尼线性低密度聚乙烯户酚类抗氛刻和齐既胺爽滑剂含量的测定方法
本部分适压一食品容器，包装用线烂低密度聚乙靠中酚类抗氧剂和整酰胺类滑剂的分离和测定2方法概要
将线性低密度聚乙烯(LLDPE)样品研磨至短径20日，然后用异丁醇或异内醇叫流萃收。苯收液月液相色谱仪内标法测窄。
注：对于低结靠度的LLIDFE（密度小=等于0.925>建义使川并内爵许为萃取剂；对于高结昂度的LIIDPE含Irganoxlil)建议使用异丁障作为举取剂：3试剂和溶液
3.1inuvin-:2(2\羟-5'-茉)茉并噬唑。3.2异1醇：液相色语级、光谱纯或色谱纯试剂3.3异内醇：液相色谱级、光谱纯或色谱纯试剂，3.4T 内标溶液：在异」醇(或异丙醇)加人Tinuvin P内标物.配制质量浓度为 51.8 I-g/L的溶液。
3.5水：通高纯氮气碟气或真空过滤脱气。3.6乙晴：液相色谱缀、光谱纯或色谱纯试剂。4仪器
4.1液树色谱仪：装有素外检测器,注加热系统和梯度洗税装置，配有10μL样品进样阀。4.2Wiley磨：装有20日的筛了及水冷却系统，以防止抗氙化剂的热分。4.3可流萃取装置：由冷避管（20/40股离磨1i）、125rL平底烧瓶（带有22/40璃磨：1)及带有磁力搅伴的加热板组成，诚样萃取装置参见圈A，1.4. 4过滤装置：聚四氧乙烯过滤,运用于非水溶被(孔径 0.22 mm),配有 5mlL 的注射器。4.5分析大平：精确到—C.0001g。5液相色谱条件
色语：反相Cl，5p，150:×4.6n5.1
5.2检测器：紫外检测器波长设于200,吸光度量程设置为0.1A。5.3梯度洗脱程序：
a）初始流动相条作：乙腈水（5950)SN/T 1504. 2—2005
终计流动椎条件：Ico※乙腈，
c）梯度长度:ll min;梯度册线：白线流遠:l.0 rrl/rin.保持100%乙晴8min。=19.1mim调节流动相垒乙睛：水=59：50，流迷1.5mL/min，d)
保持5Imin：
e）于 25 min 读节流遠至 1.0 mL/min,5.4温度柱温60℃。
5.5逃样量，10 1.
6分析步骤
6.1样品制备
6. 1. 1用Wilcy磨(见 4.2)将样品研磨到粒径2目。注：研磨7g～8g样品,应尽可能地缩点础磨时间以避免聚合物中获加剂热分智。6. 1. 2称取5 士9. 01 样品于125 tmJ.平-底烧瓶巾，册人搅拌棒，移入 50. 0 tmT. T-P内标落液（见3.4),用流装置流搅拌卜煮沸90mir注:对于低结品度的 LLDFE建议使用异为醇}-萃取剂,对于高结品发的 LLIDPE(含有 Irax)建议使片异丁醇作样取剂、
6.1.3将平底烧疯从加热板1取下（仍连有可流冷凝装置),将溶液冷却牟室温。6. 1.4直接从冷却后的瓶中移取举取液 9 mL =10 mL 的容量瓶中，6.1,5 1, ImL另丙胺(不含内标物)于 9 ImL的萃取液中，盖「盖.充分句。6. 1.6将过滤盘装二5 μl.头的医月注射器上,问注射器中轻轻例入mI. 的萃收溶液,拥入活塞轻轻加压，将萃取液过滤到小样品瓶中。样品萃取的最后制备参见图A.2.6.2内标物校准
6.2. 1准确称取 50 imng1 rng 得测组分于 125 rnL平底烧瓶户.加人 51. 8 rmg Tinuvin-P,月 5 rnL-10tnT.温热异丙醇或导」醇溶解，移至1:l的容量巾，用导丙醇或异」醇稀释至刻度，充分摇勾。
2在第5章所述的液相色谱条件下，通过进10I.样品调节液相色谱检测器的响应值至恒定。6.2.3根据色谱锋面积，接式（1)算相对响应因子：Ri-SXA
式中：
R——相对均成因子;
待测组分浓度,单位为毫克每于(mg/I.)A.得测组分面积；
内标物浓度单位为毫克每（m）
内标物峰面积。
6.2.4重复三次泄栏得平均柜对响应因子。注：如Tinirein-P可能是试栏中的待测组分,则Tinasi--P不能用作内标物。6.3测定
6. 3.1确保液相色谱仪的条件如本部分第 5章所进6.3.2逊101.样品溶液丁液相色谱仪系统，其型色谱图参见图A.3。7结果计算
待测纠的含量以质量分数衰示，接式（2)计算：2
武中：
8精密度
X=4XR.XXY
待测红分的质量分数，单位为毫克何二克（/k）：试样中待测组分峰面积：
祖对响应因子；
内标物浓凌，单位为毫克每升（mg/l.)：加人的内标液体积，单位为毫升(mL)；试样质量,单位为克(g)；
闪标物峰面积。
$N/T 1504. 2—2005
七个实验空按本部分规定的方法对四对材料逊行测定，测得酚类抗氧剂和齐酸酰爽滑剂的含量水平和精密度见表1。
线性低密度聚乙烯中添加组分的测试精密度表1
Isonox-29
Isonox_29
Irganoxlolo
Irganoxlolc
Irganxl078
Irganox1075
Krucanide
Erucanide
口标值
。实验室内标准假兰的平均值。b实验室问标准偏差的产为值。
c实验率内重复性-2.8sr
（实验率间重频作-2.S.SR
平均置
单位为弃克每千克
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附录A
(资料性附录）
实验装置及色谱图
24/40磨口
—12GL烧粘
磁小搅控样
加热极/磁力搅料
图 A.样品萃取装置
一5 m.,注射器
萃取剂
一让然器
4 irL被传谱样而,瓶
样品萃取液的最后制备
六种添加组分的色谱分离图
$N/T 1504. 2—2005
SN/T 1504. 2-2005
中华人天共和函人境检验检疫
行业标消
食品容器、包装用塑料原料第2部分：线性低密度聚乙烯中酚类抗氧剂和芥酰胺爽滑剂的测定方法液相色谱法SN/T 1504, 2—2005
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