【化工行业标准(HG)】 工业溴化物试验方法

ICS71.060.50
备案号：18156—2006
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3811—2006
工业溴化物试验方法
Methodsof testforbromideforindustrial use2006-07-26发布
2007-03-01实施
中华人民共和国国家发展和改革委员会发布前言
HG/T38112006
请注意本标准的某些内容有可能涉及专利。本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任。本标准附录A为资料性附录。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TCG3/SCI)归口。本标准主要起草单位：青岛出入境检验检疫局、江苏沃德化工有限公司、山东潍坊龙威实业有限公天津化工研究设计院。
本标准主要起草人：赵祖亮、徐善泉、杨文华、牟兰亭、李光明。1范围
工业溴化物试验方法
本标准规定了工业溴化物试验方法。HG/T3811—2006
本标准适用于工业漠化物产品。描述了产品的测定技术。在制备试验溶液时，应参考与所分析产品有关的标准对本方法进行必要的修改，使其适合产品的测定。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T3049一1986工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10-菲暖淋分光光度法[TSO6685：1982(E)IDT)
GB/T6682一1992分析实验室用水规格和试验方法（eqvIS03696：1987）GB/T9724—1988化学试剂pH值测定通则HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备HG/T·3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3试验方法
3.1安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。
3.2一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。3.3溴化物含量的测定
3.3.1电位滴定法（仲裁法）
3.3.1.1方法提要
在硝酸酸性条件下，加入淀粉指示液，以216型银电极作为指示电极，217型双盐桥饱和甘汞电极作参比电极，以硝酸银标准滴定溶液滴定。3.3.1.2试剂
3.3.1.2.1硝酸溶液：1十4。
2硝酸银标准滴定溶液：c(AgNO）约0.1mol/L3.3.1.2.2
3.3.1.2.3淀粉溶液：10g/L（现用现配）。3.3.1.3仪器
3.3.1.3.12
216型银电极。
3.3. 1.3.2
217型双盐桥饱和甘汞电极。
分析步骤
指示电极，217型双盐桥饱和甘汞电极作参比电极，以硝酸银标准滴定溶液滴定。3.4.2.2试剂
3.4.2.2.1硝酸溶液：2+3。
3.4.2.2.2淀粉溶液：10g/L（用前配制）。3.4.2.2.3硝酸银标准滴定溶液：c（AgNO3）约0.05mol/L.或约0.02mol/L.。3.4.2.3仪器
3.4.2.3.1216型银电极（银电极进行硫化）；3.4.2.3.2217型双盐桥饱和甘汞电极。3.4.2.4·分析步骤
HG/T3811-—2006
称取约4g试样，精确至0.01g，置于250mL烧杯中。加人50mL硝酸溶液，于通风橱内在水浴上（80℃）加热至溶液黄色消失。用少量水冲洗杯壁，继续加热15min。冷却，加水至约50mL。加10mL淀粉指示液，以216型银电极作指示电极，217型双盐桥饱和甘汞电极作参比电极，用硝酸银标准滴定溶液滴定。滴定初期预加入一定量的硝酸银标准滴定液，至近终点时，再按0.1mL的量逐次加入（必要时可适当增加），记录每次加入硝酸银后的总体积及相应的电位值E，计算出连续增加的电位值△E和△E之间的差值E。△E的最大值即为滴定终点，终点后再继续记录一个电位值E。数据记录格式及滴定终点时所消耗的标准滴定溶液的体积（V)的计算见附录A。3.4.2.5结果计算
氯化物含量以氯（CI)的质量分数W2计，数值以%表示，按公式（3）计算：cg
式中：
VeM/1000×100-
V一测定中消耗的硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（nL）：硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；m一试料质量的数值，单位为克（g）；M—氯（C1)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=35.45）。3.4.3硫氰酸钾滴定法
3.4.3.1方法提要
（3）
氯化物与定量的硝酸银标准溶液进行反应，以硫酸铁铵为指示剂，用硫氰酸钾标准滴定溶液滴定过量的硝酸银，从而计算出氟化物的含量。3.4.3.2试剂
3.4.3.2.1硝基苯。
3.4.3.2.2硝酸溶液：1十3。
3.4.3.2.3硝酸银标准滴定溶液：c(AgNO3）约0.05mol/L或约0.1mol/L。3.4.3.2.4硫氰酸钾标准滴定溶液：c(KCNS)约0.05mol/L或约0.1mol/L。3.4.3.2.5硫酸铁铵指示剂：80g/L3.4.3.3分析步骤
称取约4g试样，精确至0.01g，置于250mL锥形瓶中。加入100L硝酸溶液，于通风橱内在水浴上（80C）加热至溶液黄色消失。用少量水冲洗杯壁，继续加热15min。冷却，加10.00mL硝酸银标准滴定溶液滴定溶液及5滴硝基苯，振摇1min，加1mL硫酸铁铵指示液，用硫氰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈红色即为终点。
3.4.3.4结果计算
氯化物含量以氯（CD的质量分数2计，数值以%表示，按公式（4）计算：te2
(10c1-Vc2）M/1000）
HG/T3811—2006
式中：
测定中消耗的硫氰酸钾标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）：硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；硫氰酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）：试料质量的数值，单位为克（g）；m
氯（Cl）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M一35.45）。3.4.4目视比浊法
3.4.4.1方法提要
在硝酸介质中，用过氧化氢将离子氧化为溴，并加热蒸出。在酸性条件下试样中的氯离子与硝酸银生成白色悬浊液，用目视比浊法确定测定。3.4.4.2试剂和溶液
3.4.4.2.1过氧化氢溶液：1+1。3.4.4.2.2硝酸溶液：1+2。
3.4.4.2.3硝酸银溶液：17g/L。3.4.4.2.4氯化物标准溶液：1mL溶液含氯（Cl)0.10mg。移取10.00mL按HG/T3696.2配制的氯化物标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
3.4.4.3分析步骤
称取（0.50士0.01）g试样，置于125mL锥形瓶中，加15mL硝酸溶液溶解。加入6mL过氧化氢溶液并在水浴上加热，水温控制在80，直到溶液成为无色为止用水冲洗瓶壁，再在水浴上加热15min。冷却，移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取10mL溶液置于50mL比色管中，用水稀释至约25mL，加1mL硝酸和1mL硝酸银溶液，用水稀释至50mL，混匀。溶液中产生的浊度应不超过氯化物标准比独液中产生的独度。氯化物标准比浊溶液制备：按产品标准中规定的氯化物含量，用移液管移取规定量的氯化物标准溶液，置于125mL.锥形瓶中，与试验溶液同时同样处理。3.5硫酸盐含量的测定
3.5.1方法提要
在酸性条件下，加人氢化钢与硫酸根形成沉淀，通过目视比冲法测定，3.5.2试剂
3.5.2.1无水乙醇。
3.5.2.2盐酸溶液：1+3。
3.5.2.3氟化亚锡溶液：400g/L。3.5.2.4二水氯化锁溶液：100g/L。3.5.2.5硫酸盐标准溶液：1mL溶液含有硫酸盐（SO4)0.10mg。移取10.00mL按HG/T3696.2配制的硫酸盐标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
3.5.3分析步骤
称取（1.00士0.01）g试样，置于50mL比色管中，加人1mL盐酸溶液，滴加氯化亚锡溶液至溶液无色，加10mL水，摇匀。加5mL无水乙醇，在不断摇动下，滴加3mL氯化锁溶液，用水稀释至刻度，摇句。放置10min，所呈浊度不得大于标准比浊液。标准比浊溶液制备：按产品标准中规定的硫酸盐含量，用移液管移取规定量的硫酸盐标准溶液，置于50mL比色管中，加水至10mL，与试验溶液同时同样处理。3.6溴酸盐含量的测定
HG/T3811—2006
式中：
测定中消耗的硫氰酸钾标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）：硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；硫氰酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）：试料质量的数值，单位为克（g）；m
氯（Cl）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M一35.45）。3.4.4目视比浊法
3.4.4.1方法提要
在硝酸介质中，用过氧化氢将离子氧化为溴，并加热蒸出。在酸性条件下试样中的氯离子与硝酸银生成白色悬浊液，用目视比浊法确定测定。3.4.4.2试剂和溶液
3.4.4.2.1过氧化氢溶液：1+1。3.4.4.2.2硝酸溶液：1+2。
3.4.4.2.3硝酸银溶液：17g/L。3.4.4.2.4氯化物标准溶液：1mL溶液含氯（Cl)0.10mg。移取10.00mL按HG/T3696.2配制的氯化物标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
3.4.4.3分析步骤
称取（0.50士0.01）g试样，置于125mL锥形瓶中，加15mL硝酸溶液溶解。加入6mL过氧化氢溶液并在水浴上加热，水温控制在80，直到溶液成为无色为止用水冲洗瓶壁，再在水浴上加热15min。冷却，移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取10mL溶液置于50mL比色管中，用水稀释至约25mL，加1mL硝酸和1mL硝酸银溶液，用水稀释至50mL，混匀。溶液中产生的浊度应不超过氯化物标准比独液中产生的独度。氯化物标准比浊溶液制备：按产品标准中规定的氯化物含量，用移液管移取规定量的氯化物标准溶液，置于125mL.锥形瓶中，与试验溶液同时同样处理。3.5硫酸盐含量的测定
3.5.1方法提要
在酸性条件下，加人氢化钢与硫酸根形成沉淀，通过目视比冲法测定，3.5.2试剂
3.5.2.1无水乙醇。
3.5.2.2盐酸溶液：1+3。
3.5.2.3氟化亚锡溶液：400g/L。3.5.2.4二水氯化锁溶液：100g/L。3.5.2.5硫酸盐标准溶液：1mL溶液含有硫酸盐（SO4)0.10mg。移取10.00mL按HG/T3696.2配制的硫酸盐标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
3.5.3分析步骤
称取（1.00士0.01）g试样，置于50mL比色管中，加人1mL盐酸溶液，滴加氯化亚锡溶液至溶液无色，加10mL水，摇匀。加5mL无水乙醇，在不断摇动下，滴加3mL氯化锁溶液，用水稀释至刻度，摇句。放置10min，所呈浊度不得大于标准比浊液。标准比浊溶液制备：按产品标准中规定的硫酸盐含量，用移液管移取规定量的硫酸盐标准溶液，置于50mL比色管中，加水至10mL，与试验溶液同时同样处理。3.6溴酸盐含量的测定
方法提要：在酸性条件下，溴酸盐将碘化钾氧化成碘，用目视比色法测定，3.6.1试剂
3.6.1.1碘化钾溶液：20g/L。
3.6.1.2硫酸溶液：1+9。
3.6.1.3溴酸盐标准溶液：1mL溶液含溴酸盐（BrO:)0.10mg。HG/T3811—2006
移取10.00mL按HG/T3696.2要求配制的溴酸盐标准溶液.置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。
3.6.2分析步骤
称取（2.0士0.01）g试样，置于50mL比色管中，加水至201mL，溶解。加入4mL硫酸溶液，加1mL碘化钾溶液，摇匀，放置10min。试验溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备：按产品标准中规定的溴酸盐含量，用移液管移取规定量的漠酸盐标准溶液，与试料同时同样处理。
3.7碘化物含量的测定
3.7.1原理
在酸性介质中试样中碘离子用亚硝酸盐将其氧化为游离碘，游离碘可用有机试剂萃取并显色，用口视比色法测定。
3.7.2试剂
3.7.2.1三氯甲烷。
3.7.2.2硫酸溶液：1+9。
3.7.2.3亚硝酸铵溶液，10g/L。3.7.2.4碘化物标准溶液：1mL溶液含碘（I)c.10mg。移取10.00mL按HG/T3696.2要求配制的碘化物标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。
3.7.3分析步骤
称取（1.0士0.01）g试样。置于25mL比色管中，加约18mL水溶解，加2mL硫酸溶液、0.2ml亚硝酸铵溶液和5mL三氯甲烷，用力摇动。样品在三氯甲烷层中产生的颜色应不超过标准比色溶液所产生的颜色。
标准比色溶液的制备：按产品标准中规定的碘化物含量，用移液管移取规定量的碘化物标准溶液，置于25mL.比色管中，加水至约18mL，与试验溶液同时同样处理。3.8铁含量的测定
3.8.1方法提要
同GB/T3049—1986第2条。
3.8.2试剂
同GB/T3049—1986第3条，
3.8.3仪器
同GB/T3049—1986第4条。
3.8.4分析步骤
3.8.4.1工作曲线的绘制
按GB/T30491986第5.3条规定，选用厚度3cm吸收池及对应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线。
3.8.4.2试验溶液制备
称取约2g试样，精确至0.01g。置于蒸发皿中加2mL硫酸溶液（1+1)，缓慢加热至硫酸蒸气逸尽，冷却，转移到100mL容量瓶中，用水稀释溶液体积约60mL。5
HG/T3811—2006
3.8.4.3空白试验溶液制备
除不加试样外，其他操作同3.8.4.2条。3.8.4.4测定
取试验溶液和空白试验溶液，以下操作按GB/T3049一1986第5.4条从“用氨水溶液（3.2）或盐酸溶液（3.1)调整pH值为2”开始·选用3cm吸收池进行测定。3.8.5结果计算
铁含量以铁（Fe）的质量分数03计，数值以%表示，按公式（5）计算：tee
式中：
(mi-me)X10-6
根据试验溶液的吸光度从工作曲线上查出的铁的质量的数值，单位为微克（ug）；根据空白试验溶液的吸光度从工作曲线上查出的铁的质量的数值，单位为微克（g）；试料质量的数值，单位为克（g）。3.9pH值的测定
3.9.1仪器
酸度计：精度为0.02pH单位，
3.9.2分析步骤
（5）
称取（5.0士0.1）g试料，用无二氧化碳的水溶解并稀释至100mL，按GB/T9724一1988的第6条规定进行测定。
3.10钙、镁和其他不溶于氨水溶液物质的测定3.10.1方法提要
试样中的钙、镁等离子与加入的草酸铵生成沉淀，沉淀在高温炉灼烧，根据沉淀量计算出不溶于氨水溶液物质的量。
3.10.2试剂免费标准下载网bzxz
3.10.2.1草酸铵溶液：40g/L。
3.10.2.2磷酸氢二铵溶液：100g/L。3.10.2.3
3氨水溶液：1+9。
3.10.2.4氨水溶液：1+39。
3.10.3仪器
3.10.3.1瓷埚。
3.10.3.2高温炉：温度可控制在（60020）℃。3.10.4分析步骤
称取约10g试样，精确至1mg。溶于75ml水中，加5mL草酸铵溶液和2mL磷酸氢二铵溶液：再加10mL氨水溶液（3.10.2.3），搅拌均勺，静置过夜。以中速定量滤纸过滤，用氨水溶液（3.10.2.4）洗涤沉淀。将滤纸和沉淀移至预先恒重过的瓷埚中，干燥并灰化。将瓷埚置于温度为（600士20）℃高温炉中恒重，在干燥器中冷却并称量。3.10.5结果计算
钙、镁和其他不溶于氨水溶液物质的含量以质量分数计，数值以%表示，按公式（6）计算：m2-ml×100
式中：
娲的质量的数值，单位为克（g）；和不溶物的质量的数值，单位为克（g）(6)
m一一试料质量的数值，单位为克（g）。3.11水分的测定
3.11.1方法提要
在一定的温度下，将试样烘干，测定试样减少的质量。3.11.2设备
称量瓶：矮型带盖
3.11.2.2电热恒温干燥箱：温度可控制在（105士2）℃。3.11.3分析步骤
HG/T3811—2006
称取约5g试样，精确至0.001g。置于已预先在（105士2）℃下恒重的称量瓶中。打开瓶盖，在温度为（105士2）℃电热恒温干燥箱中干燥恒重，取出后于干燥器中冷却至室温并称量。3.11.4结果计算
水分以质量分数75计，数值以%表示，接公式（7）计算：te
式中：
工燥后试料的质量的数值，单位为克（g)：试料质量的数值，单位为克（g）。3.12重金属含量的测定
3.12.1方法提要
在酸性条件下，硫化物与重金属离子生成有色硫化物。与标准比色溶液进行限量比较。3.12.2试剂
3.12.2.1乙酸溶液：1+2。
3.12.2.2饱和硫化氢水（使用前制备）。3.12.2.3铅标准溶液：1mL溶液含有铅（Pb)0.01mg。(7)
移取1.00mL按HG/T3696.2要求配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。
3.12.3分析步骤
称取（6.00十0.01）g试样，置于50mL比色管中，加20mL水溶解。加0.2mL乙酸溶液。加人10mL硫化氢水溶液，用水稀释至50mL，混勺，放置10min。试液所产生的颜色应不深于标准溶液。标准比溶液的制备：按产品标准中规定的铅含量，用移液管移取规定量的铅标准溶液，置于50mL比色管中，加1.0g样品和20mL水，与试验溶液同时同样处理。HG/T3811—2006
附录A
（资料性附录】
电位滴定终点的确定方法及数据记录示例滴定终点时所消耗的标准滴定溶液体积的计算：滴定终点时所消耗的标准滴定溶液体积(V)按式(1)计算：V=V.+V,X
式中：
Vo一电位增量值A.E达到最大值前所加入标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）(1)
V电位增量值△iE达到最大值前最后一次所加入标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）：6一△E最后一次正值：
B一AaE最后一次正值和第一次负值的绝对值之和。电位滴定数据记录格式
电位滴定数据记录格式示例如表1。表1
标准滴定液的体积V
电位值E
注：第一、第二列分别记录所加入的标准滴定溶液的总体积和对应的电位值E，第三列记录连续增加的电位值AE，第四列记录增加的电位值AE之间的差值AE，此差值有正负37
示例：V=4.90+0.10×37=49
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