【化工行业标准(HG)】 工业亚硫酸氢钠

ICS71.060.50
备案号：18159—2006
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 3814-2006
20371042
工业亚硫酸氢钠
Sodium bisulfite for industrial use2006-07-26发布
2007-03-01实施
中华人民共和国国家发展和改革委员会发布
工业亚硫酸氢钠
HG/T-3814--2006
本标准规定了工业亚硫酸氢钠的要求、试验方法、检验规则，标志、标签和包装、运输、贮存。.本标准适用于工业亚硫酸氢钠，该产品主要用于棉织物的漂白，在染料、造纸、制革、化学合成等工业中用作还原剂。还可用于合成有机药物的中间体、除氯剂、媒染剂与消色剂等。：分子式：NaHSO3
相对分子质量：104.06（按2001年国际相对原子质量）2引用标准
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用手本标准，然而，鼓励粮据本粽准达成协议的客方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注期的引角受件，其最新版苯适用学标准容“，法GB/T191—2000包装储运图示标志（eqvISO780：1997）欢联
：8GB/T1250极限数值的表宗方法和判定务法%.业其理空2·次员11量产GB/T3049—1986化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲罗晰分光光度法（eqvISO6685:1982）T图W管商降
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GB/T3050—2000无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法：电位滴定法；.2:：\：\GB/T5009.74—2003食品添加剂中重金属限量试验#中
GB/T5009.76一2003食品添加剂中砷的测定（第二法砷斑法）.：GB/T6678花工产品菜样总则本3：晚总产
- ) -
GB/T6682—1992分析实验室用水规格和试验方法（eqvISO3696：1987）GB/T8946塑料编织袋
HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备：-除家1
HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备：.S3要求
13.1“外观：土业亚硫酸氢钠为白色晶体粉末。：：、2\：.：表、43134：232工业亚硫酸氢钠应符合表要求23%2.：A.：2：：（%法1电实：A生A
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HG/T3814—2006
主含量（以SO2计）质量分数/%
水不溶物质量分数/%
氯化物(以CI计)质量分数/%
铁(Fe)质量分数/%
砷(As)质量分数/%
重金属(以Pb计)质量分数/%
pH值（50g/L溶液）
4试验方法
4.1安全提示
表1要求
64.0~67.0
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用易燃品时，严禁使用明火加热。4.2一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-一-1992规定的三级水。
试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。4.3主含量（以SO2计)的测定
4.3.1方法提要
在弱酸性溶液中，用碘将亚硫酸盐氧化成硫酸盐。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的碘。
4.3.2试剂
4.3.2.1乙酸溶液：1+3。
碘标准溶液：c(1/2I2)~0.1mol/L。4.3.2.3
硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2SzOs)~0.1mol/L。4.3.2.4可溶性淀粉：5g/L溶液。4.3.3分析步骤
迅速称取约0.2g试样，精确至0.0002g。置于预先用移液管加入50mL碘标准溶液及30·mL～50mL水的250mL碘量瓶中，加入5mL乙酸溶液，立即盖上瓶塞，水封，缓缓摇动溶解后，置于暗处放置5min。以硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，近终点时加入约3mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失即为终点。
按同样条件进行空白试验。
4.3.4结果计算
主含量以二氧化硫(SO2)的质量分数W1计，数值以%表示，按公式(1)计算：w
式中：
[(V。-V)/1000]cM
V。一—滴定空白试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL）；V.
滴定试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL）；m-
-硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；试料质量的数值，单位为克(g)；HG/T3814—2006
二氧化硫（SO2）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M=32.03）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。4.4水不溶物含量的测定
4.4.1仪器、设备
4.4.1.1玻璃砂埚：滤板孔径5μm~15μm。4.4.1.2电热干燥箱：温度能控制在105℃~110℃。4.4.2分析步骤
称取约20g试样，精确至0.01g。置于400mL烧杯中，用约100mL水溶解。用已于105℃~110℃干燥恒重的玻璃砂埚过滤，用60℃～80℃的水洗涤残渣4次～5次，每次用约30mL水。将埚和残渣于105℃110℃下干燥至恒重。4.4.3结果计算
水不溶物含量以质量分数W2计，数值以%表示，按公式(2)计算：m2ml×100
式中：
玻璃砂埚的质量的数值，单位为克（g)；m2——水不溶物和玻璃砂的质量的数值,单位为克（g）；m试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。4.5氯化物含量的测定
4.5.1方法提要
同GB/T3050--2000第3章。
4.5.2试剂
同GB/T3050-2000第4章。
4.5.3仪器
同GB/T3050—2000第5章。
4.5.4分析步骤
称取约0.5g试样，精确到0.001g。置于100mL烧杯中，加10mL水溶解，加1mL氢氧化钠（100g/L)溶液、5mL过氧化氢，在水浴上蒸干。加40mL水溶解，以下操作按GB/T3050--2000第6章规定，自“加1滴溴酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或硝酸溶液调节..”开始进行测定。同时做空白试验。
4.5.5结果计算
氯化物含量以氯(C1)的质量分数w3计，数值以%表示，按公式(3)计算：ea
式中：
［(V-V。)/1000]cM
滴定试验溶液所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；滴定空白试验溶液所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL）；硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L）；试料质量的数值，单位为克（g）；氯（Cl)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M=35.45）。(3)
HG/T3814—2006
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于：0.002%。4.6铁含量的测定
4.6.1原理
同GB/T3049—1986第2.章。1：
4.6.2试剂和溶液
同GB/T3049—1986第3章。
4.6.3仪器设备
同GB/T3049—1986第4章。
4.6.4分析步骤
4.6.4.1标准曲线的绘制.
按GB/T3049元1986中.6.3的规定，使用光程3cm的比色皿及相应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线。
4.6.4.2试验溶液的制备
称取约5g试样，精确至0.01g。置于250mL高型烧杯中；用少量水溶解，加25mL盐酸溶液，在沸水浴蒸干。用水溶解残渣，全部移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.6.4.3空自试验溶液的制备
在250mL高型烧杯中，加少量的水，再加25mL盐酸，在沸水浴中蒸干，用水溶解残渣，全部移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.6.4.4测定
用移液管移取50mL试验溶液和空白试验溶液分别置于：100mL容量瓶中；以下按GB/T.3049-1986的5.4.1，从“必要时，加水至60mL”开始进行操作。4.6.5结果计算
铁含量以铁(Fe)的质量分数W4计，数值以%表示，按公式(4)计算：4bzxZ.net
式中：
m×250
0.5X(mm2)
从工作曲线上查得的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(mg)；从工作曲线上查得的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg）；试料质量的数值，单位为克（g）。m
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0005%4.7砷含量的测定
4.7.1方法提要
同GB/T5009.76—2003的第8章。4.7.2试剂
同GB/T5009.76—2003的第8章。4.7.3仪器
同GB/T5009.76—2003的第10章。4.7.4分析步骤：；\
客学老
称取（1..00土0.01）g试样，置于250mL烧杯中，加10.mL水溶解，加2mL硝酸、1mL硫酸，在电炉上蒸发至冒白烟，冷却。加适量水溶解；全部移入测砷装置的锥形瓶中，加水至体积约25mL，加3mL盐酸，播匀。以下按GB/T5009.76一2003的第11章进行操作。所呈颜色不得深于标准。标准是用移液管取2mL砷标准溶液，置于测砷装置的锥形瓶中，加.25mL水，加3mL盐酸，摇匀。4
与试样同时同样进行操作。
4.8：重金属含量的测定
4.8.1方法提要
：同GB/T:5009.74-2003的第·2章。4.8.2试剂
，：同GB/T-5009.74--2003的第.3章。4.8.3仪器
1同GB/T5009.74—2003的第4章。··.4.8.4分析步骤
HG/T3814—2006
:,..., ::, ,
称取（1.00土0.01）g试样，置于100.mL烧杯中，加5.mL.水溶解，加2mL盐酸，在水浴上蒸发至干，加5mL水，1mL盐酸，再在水浴上蒸发至干，加0.5mL冰乙酸溶液，20mL水溶解残渣，全部移人50mL比色管中，以下按GB/T5009.74一2003第6章进行操作。所呈颜色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液是用移液管移取1mL铅标准溶液置于50mL比色管中，加0.5mL冰乙酸溶液。与试样同时同样进行操作。
4.9pH值的测定
4.9.1仪器
酸度计：分度值为0.02pH单位，并配有玻璃测量电极和饱和甘汞参比电极或复合电极。4.9.2、分析步骤
称取（5士0.1)g试样，置于150mL烧杯中。加入100mL无二氧化碳的水，搅拌溶解，用酸度计进行测定。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1pH单位。5检验规则
5.1本标准要求中规定的所有项目均为出厂检验项目，应逐批检验。5.2生产企业用相同材料.基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的同一级别的工业亚硫酸氢钠为一批，每批产品不超过20t。5.3按照GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的中心垂直插人料层深度的3/4处采样，将所采样品混匀后，用四分法缩分至不少于500g，分装于两个清洁干燥带磨口塞的广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名，一瓶作为实验样品，另一瓶保存备查，保留时间由生产厂根据实际需要确定。5.4工业亚硫酸氢钠应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准的要求进行检验，生产厂应保证每批出厂的产品都符合本标准的要求。5.5检验结果如有指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格。5.6采用GB/T1250规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。6标志、标签
6.1工业亚硫酸氢钠的包装上应有牢固、清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、净含量、批号或生产日期、本标准编号，GB/T191一2000中规定的“怕雨”标志。6.2每批出厂的工业亚硫酸氢钠应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、净含量、批号或生产目期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。7包装、运输和贮存
7.1工业亚硫酸氢钠采用双层包装，内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，厚度不小于0.07mm，外包装采5
HG/T 3814—2006
用塑料编织袋或复合塑料编织袋，其性能和检验方法应符合GB/T8946的规定。包装时，将内袋空气排净后，用维尼龙绳或其他质量相当的绳人工扎口，外袋用维尼龙线或其他质量相当的线缝口。每袋净装25kg或50kg。
7.2工业亚硫酸氢钠在运输过程中应有遮盖物，避免阳光直射，防止雨淋、受潮。不得与氧化性物品、易燃物品混运。
7.3工业亚硫酸氢钠应贮存在通风、干燥的库房内，防止雨淋、受潮。不得与氧化性物品、易燃物品混贮。
7.4工业亚硫酸氢钠在符合本标准包装、贮存、运输的条件下，从生产之日起六个月主含量的损失不应大于0. 5%。
HG/T3814-2006
中华人民共和国
化工行业标准
工业亚硫酸氢钠
HG/T3814—2006
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011）北京云浩印刷有限责任公司印装880mm×1230mm1/16印张%字数13千字2006年12月北京第1版第1次印刷书号：155025·0372
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请注意本标准的某些内容可能涉及专利。本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1)归口。本标准主要起草单位：天津惠中化学有限公司、上海马陆化工厂、天津市云海化工有限责任公司、天津出人境检验检疫局、天津化工研究设计院。本标准主要起草人：胡永泉、杨忠德、胡式云、刘军、陆思伟。范围
工业亚硫酸氢钠
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本标准规定了工业亚硫酸氢钠的要求、试验方法、检验规则，标志、标签和包装、运输、存。本标准适用于工业亚硫酸氢钠，该产品主要用于棉织物的漂白，在染料、造纸、制革、化学合成等工业中用作还原剂。还可用于合成有机药物的中间体、除氯剂、媒染剂与消色剂等。分子式：NaHSO3
相对分子质量：104.06（按2001年国际相对原子质量）2引用标准
密政领
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用手本标准，然而，鼓励粮据本粽准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注期的引用交件，其最新版本适用宇标准容“，法：GB/T191—2000包装储运图示标志（eqvISO780：1997）就联露主.
8GB/T1250极限数值的表宗方法和判定芳法.业其理备产2·次内1：第传）GB/T3049—1986化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲罗啉分光光度法（eqvISO6685:1982）：下大a商称商服
GB/T3050—2000无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法电位滴定法！；：\:：：，17！GB/T5009.74—2003食品添加剂中重金属限量试验宾
GB/T5009.76一2003食品添加剂中砷的测定（第二法砷斑法）晚器产：
产：GB/T6678花工产品菜样总则式3出表1、办家1图GB/T6682—1992分析实验室用水规格和试验方法（eqvISO3696：1987）GB/T8946塑料编织袋
HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备15
HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备：-：：：：\：3.》“HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备\：.产：S
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13.1“外观：主业亚硫酸氢钠为百色晶体粉末。：：、：\：.·：2：334232工业亚硫酸氢钠应符合表T要求。03%25.：A.：资4：次1电实t
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出，学车用设金器品联量集电单本法自业：中理康家宝政路
HG/T3814—2006
主含量（以SO2计）质量分数/%
水不溶物质量分数/%
氯化物(以CI计)质量分数/%
铁(Fe)质量分数/%
砷(As)质量分数/%
重金属(以Pb计)质量分数/%
pH值（50g/L溶液）
4试验方法
4.1安全提示
表1要求
64.0~67.0
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用易燃品时，严禁使用明火加热。4.2一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-一-1992规定的三级水。
试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。4.3主含量（以SO2计)的测定
4.3.1方法提要
在弱酸性溶液中，用碘将亚硫酸盐氧化成硫酸盐。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的碘。
4.3.2试剂
4.3.2.1乙酸溶液：1+3。
碘标准溶液：c(1/2I2)~0.1mol/L。4.3.2.3
硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2SzOs)~0.1mol/L。4.3.2.4可溶性淀粉：5g/L溶液。4.3.3分析步骤
迅速称取约0.2g试样，精确至0.0002g。置于预先用移液管加入50mL碘标准溶液及30·mL～50mL水的250mL碘量瓶中，加入5mL乙酸溶液，立即盖上瓶塞，水封，缓缓摇动溶解后，置于暗处放置5min。以硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，近终点时加入约3mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失即为终点。
按同样条件进行空白试验。
4.3.4结果计算
主含量以二氧化硫(SO2)的质量分数W1计，数值以%表示，按公式(1)计算：w
式中：
[(V。-V)/1000]cM
V。一—滴定空白试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL）；V.
滴定试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL）；
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