【化工行业标准(HG)】 工业高氯酸铵

1CS 71. 060. 50
备案号：18158—2006
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 3813—2006
工业高氯酸铵
Ammonium perchlorate for industrial use2006-07-26发布
2007-03-01实施
中华人长共和国国家发展和收中委员会发布前言
HG/T3813—2006
本标准与MIL-A-192B：1955(1990)工业高氯酸铵英文版）一致性程度为非等效。请注意本标准的某些内容可能涉及专利。本标准的发布机构不应承担识别这些专利的贡任。本标准附录 A 及附录 B 为规范性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化.T分会（SAC/TC63/SC1)归！本标准主要起草单位：天津化工研究设计院，福州一化宇航新材料有限公司、重庆长奔化工有限公司。
本标推主要起草人：思伟、董升、连少华、李良银。1范围
工业高氮酸铵
HO/T 3813—2006
本标准规定了工业高氛酸铵的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存和安全要求。
本标雅适用于工业高氯酸铵，该产品主要用于制造焰火、无烟炸药、摄影药剂，人工防冰暂火箭用药剂和氧化剂等。
分子式:NH.CI04
相对分子质量：117.49（按2001年国际相对原子质量）2规范性引用文件
下列文件中的条款通过木标推的引用而成为本标的条款。凡是注日期的引用文件，其随府所有的修改单（不包挤谢误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的客方研究是否可使而这些文件的最新版本。凡足不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB190—19%0危险货物包装标志
GB/T191—2000包装储运图示标志GB/T606--1988化学试剂水分测定通用方法（卡尔：费休法）(GR/T1250极限数值的表示方法和判定方法GB/T6003.1金属丝织网试验筛
GB/T 6678
GB/T6679
化工产品采样总则
固体化.[.产品采样迈则
1992分析实验室用水规格和试验方法（ev[S03696：1987）GB/T 6682
GR 15258—1999
化学品安全标签编写规定
GB16483—2000危险化学品安全技术说期书编写规定［egvIS）11014-1+1994（E)HG/T3696.1无桃化.T产品化学分析用标准滴定溶液的辅备HG/T3696.2无机化工产品化学分折用杂质标准液的制备HG/T 3696.3
无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3要求
3.1外观;白色结晶粉末。
3.2工业高氯酸铵应符合表1要求。1
HG/T 3813--2006
高氯酸敏（NHC1O）质氢分数/%
水分的质量分数/%
水不溶物质域分数/%
氯化物（以NaCI计）质盘分数/%氯酸盐(以NaCIO 计）质臣分数/%澳酸（以NaBrO：计）质量分数/%硫酸盐灰分质量分数/兴
铁(Fe)所量分数/%
热稳定性[（177±2）℃/h
表1要求
法：产品的细度据用户要求确定、并按本标准规定的试验方法测定4试验方法
4.1安全提示
优等品
4. 3-5. N
一等品
本标准试验方法中使用的一部分试剂具有毒性，磨蚀性，操作者须小心谨慎！如谢到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用易燃品时，严辨使用明火加热。4.2一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明H其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—1992中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。4.3高氟酸铵含量的测定
4.3.1蒸馏法（仲裁法）
4.3.1.1方法捉要
高氯酸铵在碱性溶液中蒸馏出NH·用过量硫酸标准滴定溶液吸收，在指示被存在下，用氢氧化销标作滴定溶液滴定过量的毓酸。4.3.1.2试剂和溶液
4.3.1.2.1氢氧化钠荠液：120g/L。4.3.1.2.2硫酸标准溶液：r(1/2H2SO,)~0.2mo/L。4.3.1.2.3氧氧化钠标准滴定溶液：c(Na0)H)0.25mol/L，4.3.1.2.4甲基红-亚甲基蓝混合指示液。称取0.12g甲基红及0.08g亚甲基蓝，用无水乙醇溶解并稀释至100m1a4.3.1.3仪器
蒸馏装登如图1所小，或来用附录A中的等效蒸留装置，4.3.1.4分析步骤
称取约1g试样，精确率0.0002。置于蒸增瓶中，加人180mL水溶解。加入少量沸石。按图1违接装置，并固定，确保然烯装置严密，不漏气。冷凝管中通人冷却水。用移液笠移取50mI.硫酸标雅落液于吸收瓶中，经滴液漏斗往蒸瓶中注入20mL氛氧化钠溶液，用少量水冲洗滴液漏斗店，关闭活塞，再加5mL水水封。加热罐40min~50min。当蒸演瓶中利有约100mL游液时，停正加热。用新煮沸的水冲洗直式冷凝器2次～3次，洗水收人吸收瓶中。在吸收瓶中加人1滴5滴甲基红-亚中2
基蓝混合指示液，用氨氧化钠标准滴定落液滴定至漆液呈绿色，即为终点。用相同的试剂和操作程序做空自试验。4. 3. 1. 5 结果计算
HG/T 3813—2006
高氯酸链含直以高氯酸敏(NICIO)的质量分数W计，数值以%表示，按式（1)计算[(VeV)/1000]em
滴定空白试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为旁升(ml.)；一一滴定试验济液所消耗的氢氧化钠标推滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；忽氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每Ⅱ（m)/L）；-试持质量的数值，单位为克（名)：M-
高酸铵摩尔质量的数值.单位为克每摩尔（g/tmrl)（M=117.50）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。170
图1蒸馏装置
1—蒸馏瓶：100F til.,带29号内接标准磨口：430
单为意来
防溅球管，与蒸馅烧瓶连接的-端带有29号外接标准质口，与冷凝疑器连接的一端带有19号外接标整密7：2—
3—-滴液滞斗，容量为50ml：
一冷凝管,有效长度约 400 mr:进口为 !9 号内接标准睡口.出口为 29 号外接标准磨口;5—吸收瓶、500mL，瓶口为29号内接标准磨，瓶侧连接双连原。3
HG/T3813-2006
4.3.2甲醛法
4. 3. 2. 1原理
甲醛与铵反应,按化学计虽关系定量生成 H+和质子化的(CH)N4H-（K,=7.1X10-\）4NH1- +6HCH0.(CH2), N,H+ +3H+ +6H20用NaOH标准液滴定混合液，计重点时产物为（CH2）GN4.H水溶液显微碱性，可选用酚酸作指示剂，当混合液越滴定至呈微红色时停止滴定。4.3.2.2试剂和溶液
4.3.2.2. 1甲醛溶液：230g/1.
按附录B规定的方法逆行制备。
4.3.2.2.2氢氧化钠标准滴楚溶液：ec(.Nat)H)1 mol/L。4.3.2.2.3酚酸指示液：1g/L。
4. 3.2. 3分析步骤
称取约5g试样，精确率0.0002g。置于250mL碘量瓶中，用40mL水溶解.加入65ml.甲醛水溶液，摇匀。放置30min后，加人2滴3滴酚献指示液，用氢氧化钠标准滴定溶滋滴定至微红色并维持305，即为终点，
4. 3. 2. 4结果计算
高氯酸铵含量以高氯酸铵（NHCI)）的质量分数计，数值以%表示，按式（2)计筛：VcM
=$×100 ×100
式中,
V-一滴定试样溶被液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)一--氢氧化钠标准滴定溶液浓度的推确数值，单位为摩尔每升(mal/L)-—试样质量的数值，单位为克(g)；M——高氯酸铵坏尔质盘的数值，单位为克每摩尔（名/m1)（M-117.50）。平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。4.4水分的测定
4.4.1卡尔·费休法（仲裁法）
4.4.1.1原理
卡尔·费休试剂（碘，二氧化硫、啶和甲醇组成的溶液)能与试样中的水定最反应，反应式：H,0+l2 I SO2+3C, HsN-+2C, H,N : HI+CsH, N - SOsC,H,N - SO, +CH,OH -+C,H,NH - OSO, : OCH.(2
用合适的溶剂溶解样品，用卡尔·费保试剂滴定，即可测出样品的水分，滴定终点用“永停”法。4.4.1.2试剂和溶液
4.4.1.2.1尤水甲醇:在镁的存在下热谢脱水。4.4.1.2.2无水吡啶：在19份（体积）吡啶中加人1份（体积）苯蒸馏脱水，弃去前5%的馏贴液，收集剩余的馏出液。
4. 4. 1. 2. 3 碘: 于硫酸T燥器中干燥 48 h 以,上,4.4.1.2.4二氧化硫；谢瓶装或由硫酸分解亚硫酸钠制得，均需经十燥脱水处理。4.4.1.2.5酒石酸钠：在155±5）℃下十燥4h，吡啶-甲醇溶腋：3份（体积)无水吡啶与1份(体积)无水中醇混合。4. 4. 1. 2. 6
4.4.1.2.7卡尔·费休试剂。
a）配制：量取（425士5）mL吡啶置于100OmI.干燥的磨口棕色瓶中，加（133土1）g.盖紧瓶塞，振摇至碘全部溶解。加人（425士5）mL无水甲醇，混勾。在冰浴中冷却，缓慢通人经脱水处理的二4
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氧化硫至溶液增重102g～105g。混合均勾T暗处放置12h以.上，用无水甲醇稀释至每毫升卡尔·费休试剂相当于 2. 5 mg~3. 0 gHz0。b）标定：向卡尔·费休水分测定仪反应器中加人100ml.无水醇，在搅揽拌条件下，用卡尔·费体试剂滴定反应器内溶液至终点。按CB/I606一1988规定的\水停法”确定滴定终点。称取0.1多酒石酸钠.准确全0.0002。迅速注入反应器溶液中，待酒石酸钠溶解后，用卡尔*费休试剂滴定溶液至再次达到终点。记录第二次滴定消耗的卡尔·费休试剂体积。重复标定数次，直到三次测定结果的差值不超过0.05 mgH20/tml为止。c）计算：卡尔·费休试剂滴定度（T)数值，以（mgHz()/mL）表示，按式（3)计算：T-0.156.6×
式中：
m——酒石酸钠质量的数值，单位为毫克（mz）V-第二次滴定清耗尔·费休试剂体积的数值.单位为毫升（nI.）：0.1566——浒右酸钠因子。免费标准bzxz.net
4.4.1.3仪器
卡尔·费体水分测突仪。
4.4.1.4分析步骤
向卡尔·费休水分测定仪反应器中加入100mL吡啶-甲醇溶液。在搅拌条件下，用卡尔·费休试剂滴定至终点。称取5g～8g试样，精确至0.2ng。迅速加人到反应器中，搅拌至试样完全解，用卡东，费休试剂滴定至终点。记录消耗的卡尔·费休试剂的体积。4.4.1.5结果计算
水分以质量分数W2计，数值以为衣示.按式(4)计算：VT
2×1000
式中?
V一加试样后滴定所消艳的卡尔·费休试剂体积的数值，单位为毫升（mL)；T卡尔·费体试剂滴定度的数值，单位为毫克水毫升(mgHz()/mL)；m——试样质星的数值，单位为克（）。取半行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。注：产品粒为180m~450mm时必须采用此方法。4. 4. 2重量法
4.4.2.1方法提要
将试料在（105上2）C下加热烘干至恒重：计算干燥后试料减少的质量。4. 4. 2. 2 仪器、设备
4.4.2.2.1称量瓶：扁形带盖，容量为加人试样后，试样厚度小于5mm；4.4.2.2.2电热恒温下燥箱：温度能控制在(105土2)℃4.4.2.2.3干蝶器：内盛适当的干燥剂（如变色硅胶、五氧化二磷等）：4. 4. 2. 2. 4天平:光电分析关平或电子天半,分度值为 0. 1 mg。4.4.2.3分析步骤
将电热恒温下燥箱调节至（105士2），然后将称是瓶置于电热恒温干燥箱中干燥，取出后在干燥器中冷却（时间)一般为20min-40min，重复操作的冷却时间一定要相同），称量，精确至0.1mz：反复操作至恒重。
用已恒重的称瓶.称取约10g试样，精确至0.1mg。试料表面轻轻压平.放人已调节至（1052）℃的5
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电热恒温十燥箱中（称昼瓶应放在温度计水银球的围）。称量版盖子稍微错开或取下污试样同时干燥。
烘干2h～4h后，将称童瓶和盖子迅速移垒燥器中冷却。冷却后盖好盖了，称封，精确至0. 1 mg。重复操作垒恒重,重复于燥时间约 1 h。4.4.2.4结果计算
水分以质量分数wz计.数值以%表示，按式(5)计算：W2
式中?
m-m2×100
一称量瓶的质量的数值，单位为克（&）m1—.称量瓶和干爆燥前试样质量的数值，单位为克（g）m2一称量瓶和干燥府试样质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大十 0. 005 %。4.5水不溶物含量的测定
4.5.1方法提要
试样溶于热水中，用预先在（105土2）℃下烘至恒重的玻璃砂措竭过滤、洗涤、干燥至恒重，称量，4. 5. 2仪器
玻璃秒甘竭：滤板孔径5μm~15μm4.5.3分析步骤
称取约 25 g试样,精确至 0. 01 g。置下 250 mL烧杯中,加150 rmlL 水加热溶解。用预先在(105±2）℃下烘至恒重的玻璃础璃过滤，用约100㎡L水，分10次洗涤。将玻璃砂甘璃盘于（105土2）℃烘箱内干爆1.5h,放人干燥器内冷却至室温，称量，精确至0.2mg。重复于媒到恒重。4. 5. 4结果计算
水不溶物含基以质量分数计+数值以%表示，按式(6)计算：ws=m=m×100
式中：
m一-水不溶物及玻璃砂堀质量的数值.单位为克(g)o一玻璃砂塌质量的数值,单位为克(g)；m一试料质望的数值，单位为克（g），取平行测定结果的算术平均值为测定结渠，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.UHO5%。4.6氧化物含量的测定
4. 6. 1银量法
4.6.1.1原理
加过量 Ag+与 CI-生成 AgCI 沉淀,在含 Ag+的酸性济液中,加人硫酸铁铵指示剂,用髓氧酸钾标准滴定溶液滴楚。其十要反应式为：Ch + Ag1(过量)—AgCI+
Ag（剩余）+SCN-—AgSCN
4.6.1.2试剂和溶液
4.6.1.2.1硝基苯。
4.6.1.2.2硝酸溶液：1+3。
4.6.1.2.3硝酸银标准溶液：c(AgNt))0.02mol/L。4.6.1.2.4硫氰酸钾标准滴定潜液：c(KSCN)=0.02nmol/I.。6
4.6.1.2.5硫酸铁铵指示液：称取约80g硫酸铁铵溶解在1000mL水中。4.6.1.3分析步案
HG/T3813-2006
称取约5g试样精确至 0.01g。置于250 ml,带塞的锥形瓶中,加人50 rml.水率解，加人10mL的硝酸溶液。用移液管移取10mL硝酸银标准溶液，置丁锥形瓶中，加1L硝基莱，盖上塞于，强裂振动1mi1。加人3mL硫酸铁铵指小剂。用硫氰酸钾标准滴定溶浓滴定至粉红色，经强烈振动后维持30s不色，即为然点。
用相同的试剂和操作程序做空白试验。4. 6. 1. 4结果计算
氧化物含量以氯化钢(NaCI)的质量分数et计，数值以%表示,按式(7)计算，[(Ve-V)/1 00]eM×100...
武中:
V一滴定空白溶液所消耗的硫点酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)：V一滴定试样溶液所消耗的硫乱酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫.升（mL）；一硫氰酸钾标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/1.)；n…-试样的质量的数值，单位为克(g)：氯化物（以NaCl计）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/inol)(M=58.44)。M
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两饮平行测定结果的绝对差值不大于0,01%。4.6.2比油法
4.6.2.1方法提要
在硝龄介质中，Ag与Cl-生成溶的 AgCI沈淀，当 Cl含量较低时,在-楚时间内 AgI呈悬浮体，使溶液浑浊，可用于氯化物的目视比浊测定。4.6.2.2试剂和溶液
4.6.2.2.1硝酸溶液：1+3。
4.6.2.2.2硝酸银溶液：17g/L。4.6.2.2.3氯化钠标准溶液：c(NaCI)-0.015mg/tml.。配制：称取0.0158于500℃--600℃购烧至恒重的氧化钠：榕于水.移人1000mL容量瓶中用水稀释至刻度，摇句。
4.6.2.3仪器
4.6.2.3.1比色管：50ml.。
4.6.2.3.2半微量滴定。
4.6.2. 4分析步骤
4.6.2.4.1试样溶液的制备
称取(1. 00-l 0. 01) g试样。 用少量水溶解后,转移到 50 mL 比色管中,加人 1 nI. 硝酸和 1 mL. 硝酸银溶液，用水稀释至刻度，摇句。4.6.2.4.2标准比对溶液的制备
在50mL比色管中加人1.mL硝酸和1.mL硝酸银溶液,用水稀释至接近度。4.6.2.4.3测定
用微量滴定臂向标准比对溶液的比色管中滴加氯化钠标准溶液，直至标准比对溶液的浊度与试样溶液的浊度相同时为止，
4. 6. 2. 5结果计算
氯化物含蛋以氯化钠(NaCI)的质量分数24数值以%表示.按式(8)计算：Ve
wu=mx100×100
HG/T3813—2006
式中：
V-—滴定标准比对溶液消耗氯化钠标准溶液的体积的数值，单位为离升（mL)；c—-氟化销标准比浊溶液的质量浓度的数值.单位为垂克每毫升（mg/mL），的一试样的质量的数值，单位为克(g)取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不人于0.003%。4.7氧酸盐含量的测定
4.7.1方法提要
用过量的亚铁盐还原产品中的氣酸龄，用高锰酸钾滴定过量的亚钦盐，同时敏空白试验。由高锰酸钾两次滴定之差，计算山氯酸盐含量。4.7.2试剂和树料
4.7.2.1硫酸亚钦铵标准滴定溶液cL（NIH）2Fe(SO）0.1mol/L。4.7.2.2高锰酸钾标准滴定溶薇：c(1/5KMnO）)~0,1mol/L。4.7. 3仪器
微量滴楚管：分度值0.011nL或0.02ml.。4.7. 4分析步骤
称取约10g试样，精确至0.01g。暨于250mL锥形瓶中，加100mL水。加热溶解，取下冷却至室温。用移液管加人5mL酸亚铁铵标准滴定溶液，煮沸5min。冷却后，用高锰酸钾标准滴定液滴至粉红色出现，并保持30不褥色邱为终点。同时做空白试验。
注：如V值很小.应适当塔加抗酸亚铁标准游液的加人量（用移减告准确加人）4.7.5结果计算
氯酸盐含量以酸钠（NaClCO)）的质量分数ws计，数值以%表示.按式（9)计算：「(VsV)/1000]eM
武中：
V。—：滴定空白试验溶被所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液体积的数值，单位为升（mL）；滴定试样溶液所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液体积的数值.单位为变升（㎡l.）V-
r—商锰酸钾（1/5KMn()）标准滴定溶液浓度的推确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；m一：试料质最的数值，单位为克（）：M--一氯酸钠（1/6NaC10)）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=17.74）。平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0，005%，4.8澳酸盐含量的测定
4.8.1方法握要
在酸性介质中，酸盐与碘化钾反应释出碘，以淀粉为指示剂，用硫代碱酸销标准滴定溶液滴定释出的碘。
4. 8.2试剂
4.8.2.1盐酸溶液：1+10
4.8.2.2碘化钾溶液：100g/L，贮存丁棕色瓶中.有效期一周。4.8.2.3淀粉指示液：5g/1（有效期15天）。4.8.2.4硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(NaSO)约0.01tnol/L。用移液管移取50tm.按HG/T3696.1配制并标定后的c(Va2S2O)约为0.1mol/L的硫代硫酸钠标准滴定溶液，置于500mL穿蛋瓶中，用水稀释至刻度·据勺。4. 8. 3.分析步骤
HG/T 3813—2006
称取约10g试样,精确至 0.Ul g管于碘量瓶中,加 100 mI.水游解，加5 ml.化钾溶液和 5 mI盐酸溶液，臀于暗处30min。用硫代硫酸钠标准滴定溶滋滴定、近终点（淡黄色>时，加3nL淀粉着示液，继续滴定至无色即为终点，同时作空白试验。
4. 8.4结果计算
溴酸盐含量以澳酸钠（NaBr()）的质量分数w计，数值以%表示，接式(10)计算：[(V-Vo)/100JeM×100
式中：
V滴定试验液所消耗的硫代破酸钠标准漓定溶液体积的数筐、单位为毫升（mL)V一一满定空白试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫刀(mI);-一硫代硫酸钠标准滴定济液浓度的准数值，单位为摩尔每升（mol/L)；册——试料质量的数值，单截为死（）：M—溴酸钠<1/6NaErO:)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/moI.)(M=25.17)。取平行测定结果的算术平-均值步测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于，001%。4.9硫酸盐灰分含量的测定
4.9.1方法提要
将试样加人硫酸并加热分解，管丁高温炉中灼烧，测定残余物质。4.9.2试剂和落液
硫酸。
4.9.3仪器、设备
4.9.3.1瓷埚或一氧化硅，
4.9.3.2高温炉：温度能控制在(800±10）,4. 9. 4分析步骤
称取约10g试样，精确至0.01多，置于预先在约(800+10）℃下灼烧至恒重的瓷排娲或载化础坶内。加3mL硫酸，在通风橱内罩于可调温电炉上.缓慢加热使试样分解，直至白烟冒尽。转人高温炉中，在约（800士10）心下灼烧40min，白然冷却5mill，再放人十燥器内冷却至室温，称量，如此反复直至恒重。
4. 9. 5结果计算
硫酸盐灰分以质录分数w计数值以%表示，按式(11)计算：m1-m×100
戎中：
硫酸盐灰分及质量的数值，单位为克（）：m
7mo一璃质量的数值，单位为克（g）：证—-试料质量的数值,单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结:果的绝对差值不大丁 0. 05 %4.10铁含量的测定
4. 10. 1方法提要
试样经分解后，在酸性介质中，试样中的铁离子与加入的硫氰酸勘显色，与标准比色溶液进行目视比色。
4.10.2试剂和游液
4.10.2.1硫胶。
1IG/T3813—2006
4. 10. 2.2硫酸溶液:1十9,
4.10.2.3硫象酸钾溶液：30g/1。4.10.2.4铁标准液液：1ml,溶液含铁（Fe)105，此济液用前配制用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的铁标准溶液，置f100mL容盘瓶中，用水稀释至刻度、摇勾。
4.10.3仪器
比色管，50mL。
4.10.4分析步
4.10.4.1铁标准系列比色溶液的制备用移液符向1支比色管中分别加人0rlL、2.50mL、5.00ml..10.00ml.铁标准落液，再分别加人10 mL 硫酸液。 此铁标推系列 比色液的质量浓度分别为 0 μg/mL.、0. 5 g/mL、1 μg/ 1nl. 2 μg/mL.
4.10.4.2试样溶液的制备
称取约5g试样，精确至0.01g。置于30ml.烧杯内，加5mL浓硫酸，待试样全部润湿后，在通风柜内的电炉上加热，使试样分解，大约剩2溶时，取下冷却。如少量水落解固体，温热，取下冷却；转移至 50 mL 的比色管中，
4.10.4.3比色
分别在铁标准系列比色溶液和试样溶液中加人10ml.硫氰酸钾溶液，用水稀释至刻度，摇匀。立即与铁标准系列比色溶液比色。比色须在加人硫凯酸御溶液后半小时内完成。当试样溶液比色管中溶液的颜色比铁标准系列比色溶液中0g/ml.,0.5g/mL.1μg/mL2μg/ml.对应的一支比色笠中溶羧的颤色浅或二者颠色相同时，试样中铁通量分数分别是0%、不人于0.0005%、不大于0.001%、不大于 0. 002 %。
4.11热稳定性测定
4.11.1试荆和溶液
4. 11. 1. 1 碘化钾。
4.11.1.2淀粉溶液：10g/L。
4.11.2仪器、设备
4. 11. 2. 1 玻璃血:80 mm,
4.11.2.2电热于燥箱：温度能控制在(177土2）℃.4.11.3分析步
4.11.3.1试样制备
称取约10g试样四份，精确至心，1号。分别置于玻璃血中。将盛有试样的玻璃效人鼓风干燥箱内距顶部10cm处架了上，保持温度（177士2）℃。2h后从干燥箱中取出--份试样，以后每隔1h其取出一份。试样放人于燥器内冷却20rnin～30min。4. 11. 3. 2 测定
称取约5乌干燥并已冷却后的试样、精确至0.01g。置于250ml.碘鱼瓶中，加人100mL水、0.5g碘化钾和5ml，旋粉溶液，搅拌使试样溶解。溶液应为无色，如累品现紫色或蓝色则表示试样已发生分解，
4.12PH值测定
4.12.1仪器、设备
酸度计：分度值为0.02pH单位并配有玻璃测量电极和饱和汞参比电极。4. 12. 2分析步骤
称取（20士0.1）g试样。置于100mL烧杯中。加1人50l新煮沸的水，搅拌溶解，冷却至室温·如10
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