【化工行业标准(HG)】 工业硫氰酸钠

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备案号：18157-2006
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 3812-2006
工业硫氰酸钠
Sodium thiocyanate for industrial use2006-07-26发布
2007-03-01实施
中华入民共利国国家发展和改革委员会发布前言
HG/T3812—2006
请注意本标准的某些内睿有可能涉及专利。本标准的发布机构不应承担识剃这些专利的责任。本标准与美国国家标准ANSIPH4.177一1983(1987年确认)&摄影用化学品硫氧醛钠晶体和硫氧酸钠溶液》英文版）一致性程度为非等效。本标准依据国内企业产品质量和用户要求进行制定。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。本标准主要起草单位：江苏燎原化工有限公司、河南省淇县大水化工厂、天津市曾药二厂，天津化工研究设计院。
本标准王要起草人：冯启明、商占友,张秀英、于荣印、先来、刘弯山,王彦。I
1范围
工业硫氨酸钠
HG/T 3812—2006
本标难规定了工业硫氰酸钠的要求、试验方法，检验规则以及标志，包装、运输和贮存。本标准适用于工业硫氰酸钠。该产品主要用作案内烯睛纤维抽丝溶剂、机场道路除剂，还用于制药、印染、橡胶处理、熏色镶锦及制造人造芥子油等。用作制造化学试剂、显像剂的原料。分子式：NasCN
相对分了质量：81.08（按2001年国际相对原子质量）2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡尼注月期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版本均不适用于本标准，然而.鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T191—2000包装储运图示标志（eq4IS0)780：1997)GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法CB/T3049—1986化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲暖啦分光光度法（egVIS(6685：1982)
GB/T 6678
化工产品采样总则
GB/T6680
液体化工产品采样
B/T6682—1992分析实验室用水规格和试验方法（eq1vISO)3696t1987)HG/T3696.1无机化上产品化学分析用标准滴定溶液的制备HG/T3696.2无机化.T.产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3要求
3.1外观：晶体产品为白色至浅黄色结晶；液体产品为透明无明显杂质的裕液。3.2工业硫鼠酸钠应符合表1要求。HG/T 3812—2006
硫氰酸钠质量分数/%
铁(Fe)质量分数/%
水不溶物质册分数/%
龄盐(以NH。计)质量分数/%
105:时的挥发物质虽分数/%
卤化物(以 CI计)质量分数/%
硫化物(以S计)质量分数/%
重金(以Pb计)质盘分数/%
pH值(30g/L裕液）
硫酸获(以50,计)质分数/%
4试验方法
4.1安全提示
表1要求
优等品
99.0(千些)
一等品
97. 0(于基)
合格品
96.心干基)
0,0004
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或脑蚀性，操作者必须小心懂情！如避到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用易燃品时,严摊使用明火加热。4.2一般规定
本标推所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一1992中规定的级水。
试验中所需标准济液、杂质标准溶液、制剂及制品，在波有注明其他要求时,均按HG/T 3696.HC/T 3696.2,HG/\1 3696.3之规定制备。4.3硫氰酸钠含量的测定
4. 3. 1方法提要
在酸性液中加人过量的硝酸银，生成硫鼠酸银，再以硫酸铁敏为指示剂，用硫氰酸铵标准滴定溶液返滴定。
4. 3.2试剂
4. 3. 2. 1 95 %乙醇。
4. 3.2.2硝酸溶液119。
4.3.2.3硫酸铁铵溶液：50g/L
4. 3. 2. 4硝酸银标准滴定溶液:c(AgN03 )0. 1 tuol/ L4.3.2.5硫氰酸铰标准滴定溶液：c(NHSCN)0.1mol/L。4.3.3分析步骤
称取约 3 g 已于(105 ±2) ℃烘至恒重的晶体试样或约 6 g 液体试样,精确至 0. 000 2 g,置于250 niL烧杯中,加水溶解全部转移到 500 ml. 容瓶中,稀释至刻度,勾。用移液管移取 50 ml. 试液，置丁250mL锥形瓶中，人10mL95%乙醇,5mL硝酸溶液,用移液管加人50 mL硝酸银标准滴定溶液，探匀。加人2tmI.硫酸铁铵溶液，用蔬氰酸铵标准滴定液滴定，当接近终点时，每加一滴，均应激烈摇动。落液呈浅棕红色，并保持30不消失即为终点。4.3.4结果计算
HG/F 3812—2006
硫鼠酸钠含量以碱氰酸钠(NaSCN)的质量分数 rur计,数值以%表示:按公式(1)计算:_[(2)/1000x100
mx(50/500)
(ViG1-V2c2)M
式中：
加人的硝酸银标准滴定溶液（4.3.2.4)的体积的数值，单位为升（mL）滴定所消耗的蕴氧酸铵标准滴定溶液（4.3.2.5)的体积的数值.单位为毫升(mI.)！cl一-硝酸银标准滴定溶液涨度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/I.);C2
-硫氰酸铵标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mal/1.)；m—一试料质量的数值，单位为克（g）：M-.…-毓氰酸钠(NaSCN)的摩尔质量的数值，单拉为克每摩尔（g/nDl)M=81.08)。平行测定结康的算术平均值为过定结果，两次平行测定结累的绝对值不大于0.艺紧。4.4铁含量的测定
4.4.1方法提要
同 GB/T 3049—1986第 2章。
4.4.2试剂
同GB/1 3049—1986第3章。
4.4.3仪器
分光光度计：带有厚度为3cm的吸收池。4. 4.4分析步
4.4.4.1工作曲线的绘制
按GB/T 3019—1986中 5. 3条操作,选用 3 ctn吸收池及其对应的铁标准溶液用量,绘制工作曲线。
4.4.4.2分析步骤
称取一定质量的试样(晶体优等品:15 g;---等品合格品:7 g;液体产品:15 g),精确至0. 01 g,置于100mL烧杯中，晶体产品加人50ml.水溶解，加人10nI.盐酸揽拌均句，水浴加热30rnin;于另一烧杯中加人50 ml.水,加人 10 mE盐酸作为空白试验辫液。将试验溶液和空白试验溶液分别转秘到100 mL容量瓶中，然后按GB/T3049·1986中5.4.1条从“用氮水溶液·...\开始进行操作，4. 4. 5 结果计算
铁含量以铁（Fe)的质量分数W2计，数值以%表示，按公式（2)计算：w2=m.-g)/1000)
×100=m-mg
式中：
根据测得的试验溶液的吸光度从.工作曲线上查出的快的质量的数值，单位为毫克（mig）：根据测得的空白试验溶液的光度以工作曲线上恋出的铁的质量的数值，单位为克(mg)
n—一试料质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果.两饮行测定结果的绝对差值不大丁0.0001%。4. 5水不溶物含整的测定
4.5.1方法携要
利用重量法测定试样的水不溶物质量分数。4.5.2仪器、设备
HG/T 3812—2006
玻璃砂璃：孔径5μm~15um。
4.5.3分析步骚
称取约25g晶体试样或100g液体试样，精确至0.01+置于150mL烧杯中，晶体试样溶了100mL沸水，溶解并冷却至室温，用已在（105士2）恒重的玻璃砂柑埚过滤，用热水洗漆滤流，洗至用硫酸铁铵溶被检验滤液不显红色为止，十（105士2）亡烘垒恒重。4.5.4结果计算
水不溶物以质量分数计，数值以%表示,按公式(3)计算：eu= m?=m1×100
式中：
玻璃砂埚的质量的数值，单位为克()：m水不溶物和玻璃砂埚的质量的数值，单位为克（g);试料质量的数值，单惊为克（)。取半行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.001%。4.6铵盐以NH4计)含量的测定
4.6.1方法提要
在碱性条件下，试样中的铵离子以氨气形式释放出来用稀硫散吸收。在碱性环境中，生成的氨气与纳氏试剂反应，生成谈黄色到棕红色的沉淀，口视限量比色测定，4.6.2试剂
4.6.2.1硫酸溶液：1+200。
4.6.2.2尤氨氢氧化钠溶液：320g/L。4.6.2.3纳氏试剂。
4.6.2.4铵标准液：1mL溶液含铵（NH4)0.10mg。移取10.00mL按HG/T3696.2要求配制的铵标准溶液，置十100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摄列。该溶液使用前制备。4.6.3仪需、设备
4.6.3.1凯氏息仪。
4.6. 3.2比色管:100ml.。
4.6.4分析步骤
称取（1.00+0.01>g品体试样或液体试样，置于1000ml半底烧瓶中，加人140mL无氨的水溶解，连接好蒸馏装骨，于100mL比色管中加人5mL硫酸溶液.将吸收管末端插入液面以下。于平底烧瓶中迅速加入5切1.无氨的氢氧化钠漆液，立即盖好胶皮塞。加热至比色管中的馏出液体积约75tnl.时停止加热，在比色管中加入3mL氢氧化销溶液、2ml.纳氏试剂，释至100mL，摇匀。试验溶液所呈贯色不得深于标准比对溶液。标雄比对溶液的制备：品体试样移取2.00ml.的铵标准溶液，液体试样移取3.00mL的铵标准溶液，与样品同时同样处理。
4.7105℃时的挥发物的测定
4.7.1分析步骤
使用已于（105±2）℃恒重的称量瓶，称取约3g晶休试样，精确至0.01g，丁（105士2）烘至恒重。
4.7.2结果计算
105℃时的挥发物以质量分数证计.数值以%表示，按公式（4)计算：m-m2×100
式中：
干燥前称量瓶和试料的质量的数值，单位为克（）；m2——干燥后称量瓶和试料的质量的数值,单位为克(g)m1——试料质量的数值,单位为克(g)。IIG/T3812—2006
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。4.8卤化物（以CI计)含量的测定4.8.1方法提要
在碱性条件下，用过氧化氢将硫氰酸根分解，再将试验溶被酸化，加入硝酸银与卤离子生成白色难溶物，与同时同样处理的氯化物标准比浊溶液比较。4.8.2试剂
4.8.2.1氢氧化钠。
4.8.2.2硝酸溶液1+9。
4.8.2.3过氧化氮溶液：1+1.现用现配。4.8.2.4硝酸银溶液：17g/L。
4.8.2.5氯化物标准溶液：1mL溶液含氟(C1>U.1ng。用移液管移取 10 mL按 HG/T 3右96.2要求配制的氯化物标准溶液,置于 100 mL容量瓶中.用水稀释至刻座，摇勾。
4.8.3分析步骤
称取（1.00士0.01）g试样，置于250mL锥形瓶中.加人3Uml.过氧化氢溶液溶解。立即加入1g氢氧化钠，摇动全剧烈反应停止后，再加入30ml.过氧化氢溶液，煮沸2mir1。冷却至室温，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度。用移液管移取10mL此试验溶液，置于100mL比色管中，加入10mL硝酸溶液、1nmL硝酸银溶液川水稀释至刻度，摇，放置5min。所呆浊度不得大于标准比独液。标准比浊溶液是品体优等品移取2.00mL、一等品移取3.00ml、合格品移取4.00ml；液体样品移取1.00mL氧化物标准溶液置于250ml.锥形瓶中，与试料同时同样处理。4.9疏化物（以S计)含量的测定
4.9.1安全警示
放置过程试验溶液可能形成爆炸性化合物，检验后应将其立即处理并清洗所用容器。4.9.2方法提要
在氨性介质中，试样中硫离子与硝酸银生成黑色沉淀,与同样处理的硫标准溶液比获。4.9.3试剂
4.9.3.1氨水。
4.9.3.2硫化钠溶液：10g/I。
4.9.3.3硝酸银溶液：17g/L。
4.9.3.4硫标溶液：1mL含有硫（S)0.010tng，临用时配制。用移液管移取1.00mL按HG/T3696.2配制的硫标准游液，置于100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
4.9.4分析步聚
称取（2.00士0.01）g试样，溶下25mL水中，将此溶液移至盛有2011.氨水和2ml.硝酸银溶液的50ml.比色管中，丁沸水浴中加热15min.冷却后翻释至刻度.摇匀，所早颜色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液是取2.00mL硫标准溶液于50ml.比色管中，加20mL氨水和25mL水，加2mL硝酸银溶液，于沸水浴中加热15min.冷却后，稀释垒刻度，摇勾，4.10重金属（以计)含量的测定
HG/T3812—2006
4.10.1方法提要
在酸性条件下，加人甘油殖化溶液与试验溶液中的重金属作用，生成棕色硫化物，与同样处理的铅标准溶液比较。
4.10.2试剂
4.10.2.1盐酸溶液：1+99,
4.10.2.2氨水溶液：119。
4.10.2.3甘油硫化钠溶液。
4.10.2.4铅标准获液1ml.含有铅（Pb)0.010111g，临用时配制。用移液管移取 1.00mL 按HG/T 3696.2配制的铅标准溶被，置于 100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度.摇匀。
4.10.2.5对硝基酚液：2.5g/L乙醇溶液。4.10.3分析步骤
称取(1. 00士0. 01) g试样,置丁 50 mL 比色管中,加 20 ml. 水溶解。加人 1滴对硝基酚指示液,滴加氮水溶液，使试验溶液呈黄色，然后滴盐酸溶液，直至试验溶液变成无色，冉过量0.5mL，加人5m证甘油化钠溶液，用水稀释至刻度，摇勾。所呈颜色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液足取2.00mI.铅标准溶液与试料同时同样处理。4.11pH值的测定
4.11.1方法提票
用配有玻璃电极和饱和甘汞参比电极（或复合电极）的酸度计测量试验溶液的PH值。4.11.2试剂
无二氧化碳的水。
4. 11. 3仪器、设备
酸度计分度值为(.02pH单位。
4.11.4分析步彝
结晶产品称取（5.00土0.01）多试样，置于150mL烧杯中，加人100ml.不含二氧化碳的水溶解，液休产品至取100 tnl.置于150 mL烧杯中。用酸度计测量其pH值。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两饮平行测定结果的绝对值不大于门.31H单位。4. 12硫酸盐(以SOa 计]含量的测定4.12.1方法提要
在酸性介质中加人氣化钡，与试验落液中的硫酸根离于生脱色沉淀，与同时处理的硫酸盐标谁比独溶液比较。
4.12.2试剂
4. 12. 2. 1盐酸溶液:1+9。
4.12.2.2二水氯化领溶液：100g/L4.12.2.3硫酸盐标推溶液：1mL含硫酸盐（S()4)0.1mg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的硫酸盐标准溶液+骨于100mL容母瓶中.用水稀释至刻度，操勾。
4.12.3分析步骤
称取（1.00+0.01）g试样，置于50mL比色管巾.加约30mL水落解，加人0.5ml.盐酸溶液和1 mL氯化钡溶液,稀释至刻度，摇匀,放置 15minl。所呈独度不得太于标准比独溶液。标准比独落液是晶体样品的优等品移取2.00mL、一等品移取3.00mL、合格品移取4.00mL：液体样品移取1.00tnL硫酸盐标推溶液，与试料同时同样处理。6
5检验规则
5.1本标准要求中的所有指标项目均为出厂检验项目，应逐批检验。5.2每批产品不超过5t。
HG/T3812—2006
5.3工业硫氟酸钠晶体产品按照（GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装的上方插人至料层深度的四分之三处采样。将所采的样品混匀，用四分法缩分至约500名，分装人两个于燥、清洁的广口瓶或塑料中，密封。粘贴标签，注明；生产厂名、产品名称、等级，批号、采样日期·采样者姓名。一份用于检验，另一份保存备查，保存时间由生产厂根据实际情况确定。5.4工业蔬氯酸钠液体产品按照GB/T6680的规定采样。采样时，在贮槽的土中下不同部位采取样品，1.部样品应在液面下相当于总体积的1/6深处，中部和当于总体积的1/2深处，下部应在获面下，相当于总体积的5/6深处，总采样量不少于500mL，混句房分装于两个清洁干燥的广口瓶中，密封，瓶上粘贴标签注：生产」名产品名称，类别，等级、批号、来样日期和来样者姓名。一份用于捡验·另一份保存备查，保留时间由生产厂根据实际需要确定。5.5工业硫氰酸钠应出生产厂的质量监督检验部门按本标推的规定进行检验。生产厂应保证所有出厂的工业硫鼠酸钠都符合本标准的要求。5.6便用单位有权按照本标准的规定对收到的.1.业硫氯酸钠进行验收。验收应在货到之日起一个月内进行。
5.7检验结果中如有指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装袋中采样进行复验，复验结果即使只有-项指标不符合本标谁要求，则整批产品为不合格。5.8·采用GB/T1.250规定的峰约值比较法判定检验绪果是否符合标准。E标志标签
6.1工业硫氟酸钠包装或包装桶上要有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标，等级、净含晟，批号或生产口期，本标准编号及G3/T191一2000中规定的“怕雨”标志。6.2每批出厂的工业硫氰酸钠都应附有质量证明书，内容包括：生产）名、厂址、产品名称、商标，等级、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。7包装、运输、贮存
7.1工业硫氧酸钠晶体产品采用双层包装内衬乙烯塑料袋，外套塑料编织袋；或采用膜塑料编织较、防潮复合纸袋包装。如需特殊包装，供需双方另行协商。每袋净含蛋25kg或50kg。7.2工业硫氮龄钠晶体产品的包装，内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳扎紧，或用与其相当的其他方式封口；外袋用维尼龙绳线或其他质量相当的线缝口，链线整齐，针距均匀，无漏缝或跳线现象。7.3工业硫鼠酸钠液体产品采用带盖塑料桶包装，每桶净含盛25kg或50kg。7.4工业硫氯酸钠在运输过程中应防潮、防雨、防晒.并不得与酸性、易燃物、氧化剂和食品、饲料类货物共运。
7.5工业硫氰酸钠在存过程中应防潮、防雨、防晒，并不得与酸性、易燃物、氧化剂和食品、饲料类货物混贮。
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