【电力行业标准(DL)】 火力发电厂水汽分析方法 第6部分:总碳酸盐的测定

ICS27.100
备案号：17645-2006
中华人民共和国电力行业标准
DL/T502.6-2006
代替DL/T502—1992
火力发电厂水汽分析方法
第6部分：总碳酸盐的测定
Analytical methods of steam and water in power plantsPart 6: Determination of total carbonate2006-05-06发布
2006-10-01实施
中华人民共和国国家发展和改革委员会发布
DL/T502.62006
范围·
规范性引用文件，
3方法提要
4试剂..
分析步骤
结果的表述
精密度…
分析报告，
DL/T502.6—2006
本标准是根据《国家发展改革委办公厅关于印发2005年行业标准项目计划的通知》（发改办工业［2005］739号）的安排进行的。DL/T502《火力发电厂水汽分析方法》分为35个部分：第1部分：总则
第2部分：水汽样品的采集
第3部分：全硅的测定（氢氟酸转化分光光度法）第4部分：氯化物的测定（电极法）第5部分：酸度的测定
第6部分：总碳酸盐的测定
第7部分：游离二氧化碳的测定（直接法）第8部分：游离二氧化碳的测定（固定法）第9部分：铝的测定（邻苯二酚紫分光光度法）第10部分：铝的测定（铝试剂分光光度法）第11部分：硫酸盐的测定（分光光度法）第12部分：硫酸盐的测定（容量法）第13部分：磷酸盐的测定（分光光度法）第14部分：铜的测定（双环已酮草酰二踪分光光度法）第15部分：氨的测定（容量法）第16部分：氨的测定（纳氏试剂分光光度法）第17部分：联氨的测定（直接法）第18部分：联氨的测定（间接法）第19部分：氧的测定（靛蓝二磺酸钠葡萄糖比色法）第20部分：氧的测定（靛蓝二磺酸钠比色法）第21部分：残余氯的测定（比色法）第22部分：化学耗氧量的测定（高锰酸钾法）第23部分：化学耗氧量的测定（重铬酸钾法）第24部分：硫酸铝凝聚剂量的测定（碱度差法）第25部分：全铁的测定（磺基水杨酸分光光度法）第26部分：亚铁的测定（邻菲啰啉分光光度法）第27部分：悬浮状铁的组分分析第28部分：有机物的测定（紫外吸收法）第29部分：氢电导率的测定
第30部分：硝酸盐的测定（水杨酸分光光度法）第31部分：安定性指数的测定
第32部分：钙的测定（容量法）第33部分：钠的测定（二阶微分火焰光谱法）DL/T908—2004
第34部分：铜、铁的测定（石墨炉原子吸收法）DL/T955一2005第35部分：痕量氟离子、乙酸根离子、甲酸根离子、氯离子、亚硝酸根离子、硝酸根离子、磷酸根43
DL/T502.6—2006
离子和硫酸根离子的测定（离子色谱法）本部分为DL/T502的第6部分。
DL/T954—2005
《火力发电厂水汽试验方法》自1984年由原水利电力部颁发迄今已近20年，对加强化学监督、保证发供电设备的安全经济运行起到了应有的作用。随着发电机组参数和容量的不断提高，对化学监督工作提出了新的要求，同时由于科学的进步，试验方法本身的改进也非常大，因此，需要对1984年的《火力发电厂水汽试验方法》进行修订。本标准与DL/T502-1992相比主要差别为：增加了第1部分～第35部分；
取消了低浊度的测定方法。
本标准等同采用JISK0101-25.1：1998总碳的测定方法。本标准自实施之日起代替DL/T502一1992《火力发电厂水、汽试验方法低浊度的测定方法》。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。本标准起草单位：西安热工研究院有限公司。本标准主要起草人：王广珠、田利、江俭军、史庆琳、孙巍伟、黄善锋。44
1范围
火力发电厂水汽分析方法
第6部分：总碳酸盐的测定
DL/T502.6—2006
DL/T502的本部分规定了锅炉用水和冷却水中总碳酸盐（以CO2计）的测定方法。本部分适用于锅炉用水和冷却水中总碳酸盐含量（以COz计）为10mg/L～400mg/L水样的测定。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过DLT502的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T6903锅炉用水及冷却水分析方法通则DL/T502.2火力发电厂水汽分析方法第2部分：水汽样品的采集3方法提要
总碳酸盐（以CO2计）即碳酸、碳酸氢根及碳酸根离子的总量。总碳酸盐（以CO2计）的定量应用氯化锶一盐酸滴定法。将水样加入到氢氧化钠溶液中，使总碳酸盐变成碳酸根离子。再加入氯化锶，使其生成碳酸锶的沉淀。加盐酸中和过量的氢氧化钠，再加一定量的盐酸，使碳酸锶沉淀溶解。通入空气，除去游离的CO2后，用氢氧化钠溶液滴定过量的盐酸，求出消耗的盐酸量，定量总碳酸盐（以CO2计）。此方法在下列成分不超过其相应限度的情况下使用。镁离子
铁离子
磷酸根离子
亚铁离子
磷酸根离子
铁离子
磷酸根离子了
<200mg/L
<25mg/L
<5mg/L
<5mg/L
<10mg/L
<5mg/L
此外，如果铝离子、铵离子、二氧化硅等大量共存时，会有干扰。4试剂
4.1无二氧化碳水。
将试剂水放入烧瓶，煮沸10min，除去溶解二氧化碳后，立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧，冷却。4.2氯化锶溶液：称取17g六水氯化锶溶入水中，加水至100mL。4.3酚指示剂（5g/L）：称取0.5g酚酞，溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀释至100mL。4.4盐酸标准滴定溶液［c(HCI)=0.1mol/L]：配制和标定方法见GB/T601。4.5氢氧化钠标准滴定溶液［c(NaOH)=0.1mol/L]：配制和标定方法见GB/T601。4.6试剂纯度应符合GB/T6903要求。45
DL/T502.6—2006
5仪器
5.1移液管50mL。
5.2滴定管50mL。
5.3总碳酸盐测定装置
见图1。
球径20
孔径1~1.5
约10个
1一三角烧瓶500ml；2一气体干燥塔300mm：3一气体清洗瓶；4一单向旋塞；5一橡胶管；6-玻璃棉；7—碱石灰或者氢氧化钠颗粒；8—硫酸图1总碳酸盐测定装置
6分析步骤
6.1按DL/T502.2规定方法采集水样。6.2取0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液20.00mL于500mL三角烧瓶中，加0.2mL酚酞指示剂。6.3准确取水样100.0mL（V）（若水样中总碳酸盐含量多，可适当减少取样量）于500mL三角烧瓶（6.2）中，按图1方式连接后放置数分钟。6.4加氯化锶溶液10.00mL，重新连接后充分地混合，放置约10min。6.5滴加0.1moL/L盐酸标准滴定溶液，中和至无色并保持约1min。6.6加0.1moL/L盐酸标准滴定溶液20.00mL，重新连接。6.7按1L/min通氮气5min。
6.8取下500mL三角烧瓶，用水清洗空气导入管，用0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液缓慢滴定，溶液的颜色变至微红为终点，记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积为VI。同时进行空白试验，记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积为Vo。注1：三角烧瓶中溶液的pH值尽量不低于12，可使用碱性蓝pH试纸确认。水样为酸性时，加0.1mmol/L氢氧化钠溶液，中和至pH值约等于7。
注2：如果水样中有大量的镁离子，中和时很难变色，所以要在接近终点时缓慢滴定。7
结果的表述
7.1水样中总碳酸盐含量（以CO2计）P,(CO)(mg/L）按式（1）计算：P,(CO,)=-V):cx22×1000
式中：
P,(CO,)
水样中总碳酸盐含量（以CO2计），mg/L；滴定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积，mL；空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积，mL；氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；水样体积，mL；
co，的摩尔质量，g/mol。
7.2碳酸、碳酸氢根离子及碳酸根离子浓度的计算。DL/T502.6—2006
根据试剂中的总碳酸浓度和水样的pH值，按式（2）～式（4）及表1或者图2可以分别计算出碳酸、碳酸氢根离子以及碳酸根离子的浓度。p(H,CO,)=p,(CO,)·a×1.409
p(HCO,)=P,(CO,)·b×1.387
P(CO,3-)=P,(CO2)·c×1.364
式中：
p(H2CO3)
p(HCO3)
p(CO3)
P,(CO,)
碳酸含量，mg/L；
碳酸氢根离子含量，mg/L；
碳酸根离子含量，mg/L；
水样中总碳酸盐含量（以CO2计），mg/L；碳酸与总碳酸盐（以CO2计）的摩尔比；碳酸氢根与总碳酸盐（以CO2计）的摩尔比；碳酸根与总碳酸盐（以CO2计）的摩尔比；总碳酸盐（以CO2计）的量换算成碳酸时的系数（62.03/44.01)；总碳酸盐（以CO2计）的量换算成碳酸氢根时的系数（61.02/44.01)；总碳酸盐（以CO2计）的量换算成碳酸根时的系数（60.01/44.01）。(2)
图2和表1分别表示在一定pH值下，水样中的碳酸、碳酸氢根以及碳酸根与总碳酸盐（以CO2计）的摩尔比。
图2.PH值对总碳酸浓度的分布
表1pH值对总碳酸浓度的分布
a（H2CO3）
浓度分布
b（HCO,)
c (co,2-)
a（H2CO)
浓度分布
b(HCO,-)
c (co,3-)
DL/T502.6--2006
a（H2CO3)）
精密度
浓度分布
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相对标准偏差2%~10%。
9分析报告
分析报告应包括下列各项：
a）注明引用本标准；
表1（续）
c (co,2)
a（H2CO,）
浓度分布
b（HCO3-)
b）受检水样的完整标识，包括水样名称、采样地点、采样日期、取样人、厂名等；c）总碳酸盐含量（以cO2计），mg/L；d）分析人员和分析日期。
c (CO32-)
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