【电力行业标准(DL)】 火力发电厂水汽分析方法 第9部分:铝的测定(邻苯二酚紫分光光度法)

ICS27.100
备案号：17648-2006
中华人民共和国电力行业标准
DL/T 502.9 —2006
代替DL/T5021992
火力发电厂水汽分析方法
第9部分：铝的测定　
（邻苯二酚紫分光光度法）
Analytical methods of steam and water in power plantsPart 9: Determination of aluminum(Spectrometric method using pyrocatechol violet)（ISO10566:1994, IDT）
2006-05-06发布
2006-10-01实施
中华人民共和国国家发展和改革委员会发布
DL/T502.9—2006
前言·
2规范性引用文件
方法提要：
干扰…
5试剂.…
分析步骤
结果的表述
精密度.
分析报告
.......
DL/T502.9—2006
本标准是根据《国家发展改革委办公厅关于印发2005年行业标准项目计划的通知》（发改办工业[2005］739号）的安排进行的。DL/T502《火力发电厂水汽分析方法》分为35个部分：第1部分：总则
第2部分：水汽样品的采集
第3部分：全硅的测定（氢氟酸转化分光光度法）第4部分：氯化物的测定（电极法）第5部分：酸度的测定
第6部分：总碳酸盐的测定
第7部分：游离二氧化碳的测定（直接法）第8部分：游离二氧化碳的测定（固定法）第9部分：铝的测定（邻苯二酚紫分光光度法）第10部分：铝的测定（铝试剂分光光度法）第11部分：硫酸盐的测定（分光光度法）第12部分：硫酸盐的测定（容量法）第13部分：磷酸盐的测定（分光光度法）第14部分：铜的测定（双环已酮草酰二腺分光光度法）第15部分：氨的测定（容量法）第16部分：氨的测定（纳氏试剂分光光度法）第17部分：联氨的测定（直接法）第18部分：联氨的测定（间接法）第19部分：氧的测定（靛蓝二磺酸钠葡萄糖比色法）第20部分：氧的测定（靛蓝二磺酸钠比色法）第21部分：残余氯的测定（比色法）第22部分：化学耗氧量的测定（高锰酸钾法）第23部分：化学耗氧量的测定（重铬酸钾法）第24部分：硫酸铝凝聚剂量的测定（碱度差法）第25部分：全铁的测定（磺基水杨酸分光光度法）第26部分：亚铁的测定（邻菲啰啉分光光度法）第27部分：悬浮状铁的组分分析第28部分：有机物的测定（紫外吸收法）第29部分：氢电导率的测定
第30部分：硝酸盐的测定（水杨酸分光光度法）第31部分：安定性指数的测定
第32部分：钙的测定（容量法）第33部分：钠的测定（二阶微分火焰光谱法）第34部分：铜、铁的测定（石墨炉原子吸收法）DL/T908—2004www.bzxz.net
DL/T955—-2005
第35部分：痕量氟离子、乙酸根离子、甲酸根离子、氯离子、亚硝酸根离子、硝酸根离子、磷酸根65
DL/T502.9—2006
离子和硫酸根离子的测定（离子色谱法）DL/T954—-2005
本部分为DL/T502的第9部分。
《火力发电厂水汽试验方法》自1984年由原水利电力部颁发迄今已近20年，对加强化学监督、保证发供电设备的安全经济运行起到了应有的作用。随着发电机组参数和容量的不断提高，对化学监督工作提出了新的要求，同时由于科学的进步，试验方法本身的改进也非常大，因此，需要对1984年的《火力发电厂水汽试验方法》进行修订。本标准与DL/T502—1992相比主要差别为：增加了第1部分～第35部分；
取消了低浊度的测定方法。
本标准自实施之日起代替DL/T502一1992《火力发电厂水、汽试验方法低浊度的测定方法》。本标准等同采用ISO10566:1994铝的测定（邻苯二酚紫分光光度法）。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。本标准起草单位：西安热工研究院有限公司。本标准主要起草人：王广珠、田利、江俭军、史庆琳、孙巍伟、黄善锋。66
1范围
火力发电厂水汽分析方法
DL/T502.9—2006
第9部分：铝的测定（邻苯二酚紫分光光度法）DL/T502的本部分规定了锅炉用水和冷却水中铝的测定方法。本部分适用于锅炉用水和冷却水中铝含量2ug/L～500ug/L水样的测定，也可通过适当的稀释水样来扩展测定范围。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过DL/T502本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T6903锅炉用水及冷却水分析方法通则DL/T502.2火力发电厂水汽分析方法第2部分：水汽样品的采集3方法提要
在pH值为5.9±0.1时，铝与邻苯二酚紫反应，根据在波长580nm处测定反应生成的有色络合物的吸光值（蓝色只有在铝浓度较高时才可看到），求出铝含量。4干扰
待测水样铝含量低于50μg/L时，应使用聚乙烯器皿。氟离子的干扰可通过加入镁离子消除。铁离子与邻苯二酚紫反应生成带色络合物干扰测定，可先将Fe3+还原为Fe2+,再加入1,10-邻菲啰啉来消除干扰。
腐植物和其他性质复杂的有机物的干扰可通过向水样中加H2O2及HNO3来消除其干扰。5试剂
5.1试剂纯度应符合GB/T6903的要求。5.2浓硝酸：优级纯。
5.3无铝的试剂水：铝浓度低于1ug/L或低于待测浓度的1%。5.4酸化水
向1000mL无铝的试剂水中加4.0mL硝酸。注1：必须使用分析纯试剂。确保试剂中铝浓度与样品中测定的最小铝浓度相比可忽略不计。所有试剂溶液必须清澈透明，保证无微粒、灰尘干扰分光光度测定，必要时可将样品用0.45μm的膜过滤。在室温下，所有溶液应贮存在具塞聚乙烯瓶中，应避光保存。5.5铝贮备液（1mL含1mgA13+）
准确称取0.5000g纯铝箔（铝含量大于99.99%），置于烧杯中，加入10mL浓盐酸，缓缓加热，待溶解后，定量转移至500mL容量瓶中，用无铝的试剂水稀释至刻度。注2：或称取优级纯硫酸铝钾［KA1（SO4）2°12H20】17.69g，溶解后加入10mL浓盐酸，转入1L容量瓶中稀释至67
DL/T502.9---2006
刻度。也可使用市售的铝标准溶液。5.6铝标准溶液
5.6.1铝标准溶液I（1mL含25ugA13+）准确移取2.50mL铝贮备液至100mL容量瓶，用酸化水稀释至刻度。5.6.2铝标准溶液II（1mL含2.5ugA13+）准确移取10.00mL铝标准溶液I至100mL容量瓶，用酸化水稀释至刻度。5.6.3铝标准溶液II（1mL含0.25ugA13+）准确移取10.00mL铝标准溶液ⅡI至100mL容量瓶，用酸化水稀释至刻度。5.7混合试剂
在200mL聚乙烯烧杯中加入约70mL无铝的试剂水，再向其中加1.0mL硝酸，向此溶液中加入25.0g七水硫酸镁［MgSO4·7H20]，5.0g抗坏血酸（CsHgOg），0.25g邻菲啰啉和5.00mL铝标准溶液I。将此溶液转移至100mL容量瓶，稀释至刻度。此溶液有效期一个月。5.8邻苯二酚紫溶液
准确称取0.050g邻苯二酚紫（CgH4OS），将其溶解到约20mL无铝的试剂水中，将此溶液定量转移至100mL容量瓶，稀释至刻度。此溶液有效期一个月。注3：邻苯二酚紫是一种染料，由于批号和厂家不同其成分会略有不同，使用时应对每一个批号进行检测。使用本方法时，作为一个参考值，100ug/L铝标准溶液的吸光值应为0.20cm2\±0.05cm-。5.9六次甲基四胺缓冲液
称取200g六次甲基四胺（CHi2N4）溶于约200mL无铝的试剂水中。将此溶液定量转移至500mL容量瓶，稀释至刻度。此溶液有效期两个月。注4：此溶液已接近饱和，为避免其结晶，保存温度应在15℃以上。有些六次甲基四胺中有尘粒，此时应将配制的缓冲液过滤后再使用。
5.10碳酸氢钠溶液
称取85g碳酸氢钠（NaHCO3）溶于400mL无铝的试剂水中，将此溶液定量转移至500mL容量瓶，稀释至刻度。
注5：当样品pH值低于1.2时，可使用此试剂提高样品pH值。这里不使用氢氧化钠是由于即使是分析纯的氢氧化钠中也含有铝，而碳酸氢钠中含的铝却非常低。6仪器
6.1分光光度计：可在波长580nm使用，配有10、50mm比色皿。6.2过滤装置：配备有0.45um的滤膜。6.3实验室用聚乙烯烧杯：100、200、500mL。6.4容量瓶：100、200、500mL。6.5具塞采样瓶：聚乙烯材质，容积为100mL或500mL。注6：将未使用的聚乙烯器血首先放在体积分数为10%的硝酸溶液中浸泡，冲洗后储存在酸化水中浸泡过夜。注7：使用过的聚乙烯及光学器皿的处理方法，将器血装满酸性水或在酸性水中浸泡过夜，除去残留的铝。不要使用洗涤剂及铬酸洗液。
6.7微量移液管：具刻度
7分析步骤
7.1样品采集
用聚乙烯瓶按DL/T502.2规定方法采集样品。当测定可溶解铝时，采样后立即用滤膜过滤，对过滤68
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液进行酸化，每100mL滤液中加0.3mL硝酸；当测定全铝时，每100mL水样中加0.3mL硝酸，此时水样pH值应为1.2～1.5，如果不在此范围，应再加酸，室温下放置1h后直接测定。7.2绘制工作曲线
7.2.1按表1或表2规定取铝标准溶液注入一组25mL容量瓶中，用酸化水稀释至刻度。表1（0～50）μg/L铝工作溶液的配制编号
铝标准溶液Ⅲ体积
铝含量
铝标准溶液II体积
铝含量
表2（0～500）μg/L铝工作溶液的配制1
7.2.2将经酸化的工作溶液移入100mL聚乙烯烧杯中。3
7.2.3向每个烧杯中依次加入1.0mL混合试剂、1.0mL邻苯二酚紫溶液、5.0mL六次甲基四胺缓冲液，每加入一种试剂充分摇匀。
7.2.4发色15min以上，并在显色剂加入后的60min内完成测定。注8：反应时的pH值应为5.9±0.1。若不在此范围，检查制备样品时有无错误。7.2.5吸光度测量
根据所测定铝的范围和所要求的灵敏度按表3选择不同长度的比色血。在波长580nm处，以酸化水为参比，测定每个溶液的吸光度。表3不同铝浓度比色血的选择
铝浓度
7.2.6绘制工作曲线
比色血
根据测得的吸光度和对应铝含量绘制工作曲线或计算回归方程。注9：工作曲线的斜率及空白吸光值要经常校验，尤其在更换不同批号试剂之后。7.3样品测定
7.3.1取水样25mL（体积为V）至100mL烧杯中。在测定高浓度铝时，可取少量水样（记录取样体积为V）用酸化水稀释至25mL。按7.2.3～7.2.5步骤操作，测定吸光度。7.3.2根据测得水样的吸光度，查工作曲线或由回归方程计算得出铝含量。注10：反应时pH值应为5.9±0.1。若不在此范围，检查样品的pH值是否在1.2～1.5，并用碳酸氢钠或硝酸将其pH值调至此范围内。注意由于调节pH值而将样品稀释导致结果不准确。69
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8结果的表述
水样中铝含量p(AI)按式（1）计算：式中：
P(Al)——水样中铝含量，μg/L；a-
P(AI)=α×25
从工作曲线或由回归方程计算得出的铝含量，μg/L；V——所取水样的体积，mL;
25——定容体积，mL。
9精密度
精密度见表4。
表4不同浓度水样的精密度
水样铝含量
再现性标准偏差
重复性标准偏差
分析报告
分析报告应包括下列各项：
a）注明引用本标准；
b）受检水样的完整标识，包括水样名称、采样地点、采样日期、采样人、厂名等；c）水样中铝含量，ug/L；
d）分析人员和分析日期。
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