【电力行业标准(DL)】 火力发电厂水汽分析方法 第14部分:铜的测定(双环己酮草酰二腙分光光度法)

对应的旧标准：DL/T502-1992
ICS27.100
备案号：17653-2006
中华人民共和国电力行业标准
火力发电厂水汽分析方法
第14部分：铜的测定
（双环已酮草酰二分光光度法）AnalyticalmethodsofsteamandwaterinpowerplantsPart 14: Determination of copperDL/T502.14—2006
代替DL/T502—1992
(Spectrometricmethodusingdicyclohexanoneoxalyldihydrazone）2006-05-06发布
2006-10-01实施
中华人民共和国国家发展和改革委员会发布
规范性引用文件
方法提要
干扰物质
5试剂
分析步骤
结果的表述
精密度
分析报告
本标准是根据《国家发展改革委办公厅关于印发2005年行业标准项目计划的通知》（发改办工业【2005］739号）的安排进行的。file:/D-ldlhh2002/W118 htm
2007-6-2
DL/T502《火力发电厂水汽分析方法》分为35个部分：第1部分：总则
第2部分：水汽样品的采集
第3部分：全硅的测定（氢氟酸转化分光光度法）第4部分：氯化物的测定（电极法）第5部分：酸度的测定
第6部分：总碳酸盐的测定
第7部分：游离二氧化碳的测定（直接法）第8部分：游离二氧化碳的测定（固定法）第9部分：铝的测定（邻苯二酚紫分光光度法）第10部分：铝的测定（铝试剂分光光度法）第11部分：硫酸盐的测定（分光光度法）第12部分：硫酸盐的测定（容量法）第13部分：磷酸盐的测定（分光光度法）第14部分：铜的测定（双环已酮草酰二踪分光光度法）第15部分：氨的测定（容量法）第16部分：氨的测定（纳氏试剂分光光度法）第17部分：联氨的测定（直接法）第18部分：联氨的测定（间接法）第19部分：氧的测定（靛蓝二磺酸钠葡萄糖比色法）第20部分：氧的测定（靛蓝二磺酸钠比色法）第21部分：残余氯的测定（比色法）第22部分：化学耗氧量的测定（高锰酸钾法）第23部分：化学耗氧量的测定（重铬酸钾法）第24部分：硫酸铝凝聚剂量的测定（碱度差法）第25部分：全铁的测定（磺基水杨酸分光光度法）第26部分：亚铁的测定（邻菲啰啉分光光度法）第27部分：悬浮状铁的组分分析第28部分：有机物的测定（紫外吸收法）第29部分：氢电导率的测定
第30部分：硝酸盐的测定（水杨酸分光光度法）第31部分：安定性指数的测定
第32部分：钙的测定（容量法）第33部分：钠的测定（二阶微分火焰光谱法）DL/T908一2004第34部分：铜、铁的测定（石墨炉原子吸收法）DL/T955一2005第35部分：痕量氟离子、乙酸根离子、甲酸根离子、氯离子、亚硝酸根离子、硝酸根离子、磷酸根离子和硫酸根离子的测定（离子色谱法）DL/T954一2005本部分为DL/T502的第14部分。
《火力发电厂水汽试验方法》自1984年由原水利电力部颁发迄今已近20年，对加强化学监督、保证发供电设备的安全经济运行起到了应有的作用。随着发电机组参数和容量的不断提高，对化学监督工作提出了新的要求，同时由于科学的进步，试验方法本身的改进也非常大，因此，需要对1984年的《火力发电厂水汽试验方法》进行修订。
本标准与DL/T502一1992相比主要差别为：增加了第1部分～第35部分；
取消了低浊度的测定方法。
本标准自实施之日起代替DL/T502一1992《火力发电厂水、汽试验方法低浊度的测定方法》。file://D:/dlhb2002/WJ18.htm
2007-6-2
本标准等同采用JISB8224一29.1：1993铜的测定（双环已酮草酰二踪分光光度法）。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。本标准起草单位：西安热工研究院有限公司。本标准主要起草人：王广珠、田利、江俭军、史庆琳、孙巍伟、黄善锋。火力发电厂水汽分析方法
第14部分：铜的测定（双环已酮草酰二踪分光光度法1范围
DL/T502的本部分规定了锅炉用水和冷却水中铜的测定方法。本部分适用于锅炉用水和冷却水中铜含量5ug/L～200μg/L水样的测定。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过DL/T502本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T6903锅炉用水及冷却水分析方法通则DL/T502.2火力发电厂水汽分析方法第2部分：水汽样品的采集3方法提要
Cu2+在pH=8.5～9.2条件下与双环己酮草酰二反应生成天蓝色的络合物，此络合物最大吸收波长为600nm。
4干扰物质
此方法在下列成分不超过其相应限度的情况下使用：Cr3+含量<2.5mg/L
镍含量<20mg/L
钴含量<1mg/L
Mn2+含量<25mg/L
钒含量<20mg/L
<37.5mg/L
钛含量
添加酒石酸铵溶液可以消除锡及铅干扰。5试剂
5.1试剂水：应符合GB/T6903规定的I级试剂水的要求。5.2柠檬酸氢二铵溶液（200g/L）：称取柠檬酸氢二铵100g溶于约400mL水中，加氨水（1+1），调节pH至8.5，加水至500mL。
5.3氨水（1+1）：优级纯。
file://D:\\dlhb2002/WJ18.htm2007-6-2
5.4硝酸（1+1）：优级纯。
5.5双环己酮草酰二粽溶液（1g/L）：称取双环己酮草酰二粽0.5g，加乙醇50mL，在水浴中加热溶解；有不溶解物时，过滤，加水至500mL。5.6铜储备溶液（1mL含0.1mgCu2+）：准确称取0.100g高纯铜（含铜99.9%以上），加入20mL硝酸，煮沸，去除氮氧化物，冷却后定量转移至1000mL容量瓶，稀释至刻度。注1：也可用市售的铜标准溶液。5.7铜标准溶液（1mL含1μgCu2+）：准确移取铜储备溶液10.00mL放入1000mL容量瓶，加硝酸（1+1）20mL，稀释至刻度。
5.8试剂纯度应符合GB/T6903要求。6仪器
分光光度计：可在600nm使用，配有100mm比色血。7分析步骤
7.1工作曲线的绘制。
7.1.1按表1用移液管分别移取铜标准溶液0.5mL~20mL至一组烧杯中。表1
铜工作液配制
铜标准溶液体积
相当水样铜含量
7.1.2加柠檬酸氢二铵溶液5mL，摇匀。3
注2：酒石酸铵溶液（100g/L）可以替代柠檬酸氢二铵溶液，如果加10mL酒石酸铵溶液，即可去除锡10mg、铅100mg以内的干扰。
7.1.3加双环己酮草酰二溶液5mL，滴加氨水调节pH值至8.5~9.2［可使用百里酚蓝（pH=8.0~9.6）或者甲酚红紫（pH=7.4～9.0）pH试纸检验］。（溶液温度高，显色不稳定）7.1.4分别移入一组50mL容量瓶，加水定容至刻度，摇匀，放置约5min。7.1.5以试剂空白为参比，在波长600nm处，用100mm比色血测定吸光度。7.1.6绘制铜含量和吸光度的工作曲线或计算回归方程。7.2样品的测定。
按DL/T502.2规定采集水样。
量取100mL水样于300mL高型烧杯中，加浓盐酸1mL，小心煮沸使溶液量浓缩至约30mL。待溶液温度冷却至室温后，按7.1.2～7.1.4的步骤进行操作。7.2.4
以试剂空白为参比，在波长600nm处，用100mm比色而测定吸光度。7.2.5
根据测得的吸光度，查工作曲线或由回归方程计算得出铜含量。8结果的表述
水样中铜含量p（Cu）（ug/L）按式（1）计算：p(Cu)
file://D:\\dlhb2002/WJ18.htm(1)wwW.bzxz.Net
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式中：
μ（Cu）——水样中铜含量，μg/L；α——从标准曲线上查得的铜含量，ug/L;V—取水样的体积，mL;
50一一定容体积，mL。
精密度
相对标准偏差：2%~10%。
分析报告
分析报告应包括下列各项：
a）注明引用本标准；
b）受检水样的完整标识，包括水样名称、采样地点、采样日期、取样人、厂名等；c）水样中铜含量，μg/L；
d）分析人员和分析日期。
file://D:ldlhb2002/WJ18.htm
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