【国家标准(GB)】 土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法 第2部分：土壤中总砷的测定

ICS 13. 080. 05
中华人民共和国国家标准
GB/T 22105.2--2008
土壤质量bzxz.net
总汞、总砷、总铅的测定
原子荧光法
第2部分：土壤中总砷的测定
Soil quality-Analysis of total mercury, arsenic and lead contents-Atomic fluorescence spectrometryPart 2: Analysis of total arsenic contents in soils2008-06-27发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-10-01实施
GB/T 22105.2—2008
GB/T22105%土壤质量
总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法》分为三个部分…第1部分，壤中总汞的测定；
一第2部分:土壤中总碑砷的测定；第3部分：土壤中总铅的测定。
本部分为 GB/T 22103的第 2部分本部分由中华人民共和国农业部提出并归口。本部分起草单位：农业部环境保护科研蓝测所。本部分主要起草人：刘风枝、刘岩、蔡彦明、刘铬，徐亚平、战新华、刘传娟。１范围
土壤质量
总汞、总砷、总铅的测定
原子荧光法
第2部分：土壤中总砷的测定
GB/T22105的本部分规定手士壤中总种的原子荧光光谱测整方法。本部分适用于土壤中总弹的测定，本部分方法检出限为苑
2原理
样品中的种经奶热销解后，
由疯气导石英鹰名化幕进行原
荧光，产生的荧瞳试样中
3试剂
本部分所像售试剂除另有
盐酸(HId区具1.19 g/m
3. 2 硝酸(H
氢氧化钾），优级纯。
3.4彻氢化钾KB填4）优级纯
CB/T 22105.2—2008
再加人翻氧钾将其还源为砷化氢，心阴极氧的发射光激发下产生原子出较，求得群品碑的含量。
为去离子
硫（H）：分析纯
抗坏血酸（量）：分析
三氧化一神
(1+1)正水:
）优级
后用水烯释善倍。
醋酸（
KB+0.2%氢氧（KOH）溶装：称夏0.2氢氧化（3.3)放人烧3.9还原剂[1%研氢能
杯中,用少量水溶解,度硼氢化钾(3.1)放人氢氧化钾溶液中榕解扇角水稀释至100 ml,此溶液用时现配。
载液[(1+9)盐酸溶凝
取mL盐酸(3.1),加水龚容至50血L,混勺，3.11硫脲溶液(5%），称取10硫豚(3.5)露解乎200 mL 水中鑫匀。用时现配3.12 抗坏血酸(5%);称取 10 g抗嗽酸(3. 6),裕解于 200L水中,摇均。用时现配。3.13碑标准贮备液：称取0.6600g二氧化（3.7（在105℃烘2h)于烧杯中，加入10mL10%氢氧化钠溶液,加热溶解，冷却后移人500 mL容瓶中，并用水稀释牟刻度，摇匀。此溶液砷液度为1.00 mg/mL有条件的单位可以到国家认可的部门直接购标准备液）。3. 14碑标准中间溶液;吸 10. 00 mL砷标准贮备被(3.13)注入 100 mL容量瓶中,用(1+9)酸溶液(3.10)稀释至刻度，摇匀。此溶液砷浓度为100rg/mL。3. 15 碑标准工作溶液:吸取 1.00 mL砷标准中间溶液(3.14)注 100 mL容量瓶中,用(1十9)盐酸溶液(3.10)稀释至刻度,挪匀，此溶液种浓度为 1. 00 μg/mL。4器及设备
4.1氛化物发生原子荧光光度计。GB/T 22105.2—2008
4.2空心阴极灯。
4.3水浴锅，
5分析步骤
5. 1 试液的制备
称玻经风于、研磨并过0.119mm孔径筛的土壤样品0.2g~1.Dg（精确至0.0002g）于50mL具塞比色管巾，加少许水润湿样品，加入10mL（1十1正水（3.8）加塞摇匀于沸水浴中消解2h，中间摇动儿次，取下冷却，用水稀释至刻度，摇匀后放胃。吸取一定盘的消解试液于50mL比色管中，加3ml.盐酸（3.1)、5mL硫熙溶液（3.11)、5mL抗坏血酸溶液（3.12)，用水稀释牵刻度，摄匀放置，取上消液待测。同时做空白试验。
5.2空白试验
采用和5.1相间同的试剂和步骤，制备全程序空白溶液：每批样品制备2个以上空白猝液：5.3校准曲线
分别准确吸取0.00,0.50,1.00,1.50,2.00,3.00mL神标准工作溶液（3.15)置于6个50mL容量瓶巾，分剃加入5mL盐酸（3.1).5mL硫脉溶液（3.11）、5加L抗坏血酸溶（3.12)，然后用水稀释至刻度，播匀，即得含砷量分别为0.00，10.0，20.0,30.0，40.0，60.0ng/ml的标准系列溶液。此标准系列适用下一般样品的测定。
5. 4仪器参考条件
不同型号仪器的最佳参数个同，可根掀仪器使用说明书自行选择。表1列出了本部分通常采用的参数。
表1仪器参数
负高压/V
A道灯电流/mA
B道灯电流/mA
观测高度/mm
读数方式
延迟时间/8
5.5测定
峰面积
加热温度/℃
载气流量/(mL./min)
屏蔽气流量/(mL/min)
测盘方法
读数时间/：
测重复次数
校雅而线
将仪器调节至最佳工作条件，在还原剂（3.9)和载液（3.10)的带动下，测定标谁系列各点的荧光强度（校推山线是减去标准空自后荧光强度对浓度绘制的校准曲线），然后依次测定样品空白、试样的荧光强度。
结果表示
十壤样品总含量w以质量分数计，数值以毫克每于克(mg/kg）表示，按式(1)计算：(e-c,) XV, XVz /Vi
m×(1- f) ×1 000
从校谁曲线上查得砷元素含量，单位为纳克每旁升（g/mL）；试剂空向溶液测定浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；c..
一测定时分玻样品溶液稀释定容体积，单位为毫升（mL）；V
Vs——样品消解后定容总体积，单位为意升（mL)：V,
测定时分取样品滑解液体积，单位为毫(mL)；(1)
试样质量，单位为克（g)，
}—士含水量；
蒋“ng”换算为“g的系数，
重复试验结果以算术平均值表示，保留三位有效数字。7精密度和准确度
GB/T 22105.2--2008
按照本部分测定土壤中总碑，其相对误差的绝对值不得超过5%。在重复条件下，获得的两次独立测定结果的相对偏差不得超过?%。
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