【国家标准(GB)】 土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法 第1部分：土壤中总汞的测定

ICS13.080.05
中华人民共和国国家标准
GB/T22105.1—2008
土壤质量
总汞、总砷、总铅的测定
原子荧光法
第1部分：士壤中总汞的测定
Soil quality-Analysis of total mercury, arsenic and lead contents--Atomic fluorescence spectrormetryPart 1:Analysis of total mercury contents in soils2008-06-27发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-10-01实施
GB/T22105.1—2008
GB/T22105土壤质盘总乘、总砷、总铅的测定原子荧光法》分为三个部分：第1部分：土壤中总表的测定；
第2部分：土壤中总碑的测定；
第3部分：土壤中总铅的测定，
本部分为GB/T2210的第1部分。
本部分由中华人民共和国农业部提出并归口。本部分起草单位：农业部环境保护科研监测所。本部分主要起草人：刘凤枝、刘岩、蔡彦明、刘铭、徐亚平、战新华、刘传娟。1范围
土壤质量：
总汞、总、总铅的测定、
原子荧光法wwW.bzxz.Net
第1部分：土壤中总汞的测定
GB/T 22105 的木部分规行上壤中总正原示荧光光谱测是法。本部分适用于土壤中邀余的测定本部分方法检出限测！
2原理
gang/kg:
采用硝酸-盐混合赋剂布
(NaBH,)将样品
下，基态汞原了谦
泵还原斑
差高能态
成正比。与标系列比较，求得
3试剂
澳厚园
本部分所會静试剂除另有
盐酸(H）
硝酸（HN
硫酸(H,
氢氧化钾（
：优级纯
硼氢化钾(
3.6重铬酸钾(K
氯化秉(HgCl
优级纯
，优级
3.8·硝酸-盐酸混合鼠瓣
到基态前
药含量：
均为分析纯试剂，试
GB/T 22105.1—2008
算用硼氧化镶（KBH.)或研氢化钠化器中在特剿汞空心阴极灯照射被长的荧，其藜光强度与秉的含量为去离子露。
1)手水:取1份硝酸(3.2)与3份盐3.1)合，然后用去离子水稀释净XBF+0.2%氢氧化钾(KO)溶液」幕取0.2g氢氧化钾(3.4)放人3.9还原剂[0.01%硼氧花新
烧杯中,用少最水溶解，称取 0.g狮氢化钾8→恢灭氢氧化钾被中,用水稀释至100 mL,此溶液现用现配。
3. 10 载液[(1+19)硝酸溶液1:量取 25 mL硝酸2),缓缓倒入放有少量去离子水的 500 mL 容量瓶中,用去离子水定至刻度，摇勾。3.11保存液称取0.5名重铬酸钾（3.6)，用少量水溶解，加人50mL硝酸(3.2),用水稀释至1000mL，摇匀。
3.12稀释液：称取0.2g重铬酸钾（3.6)，用少量水溶解，加人28mL硫酸（3.3），用水稀释至1000mL，摇勾。
3.13汞标推贮备液：称取经下燥处理的 0.135 4多氯化汞3.7)，用保存液（3.11)溶解后，转移至1000mL容量瓶中，再用保存液（3.11)稀释至刻度，摇勾。此标准溶液汞的浓度为100μg/mL（有条件的单位可以到国家认可的部门直接购买标准贮备溶液）。3.14求标准中间溶液：吸取10.00mL汞标准购备液（3.13）注人1000mL容量瓶中，用保存液GB/T22105.12008
（3.I1)稀释至刻度，探匀。此标准游液汞的浓度为1.00μg/mL。3.15汞标准工作溶液：吸取2.00ml汞标准中间溶液（3.14)注入100ml容量瓶中，用保存液（3.11)释至刻度，摇约。此标准溶液乘的浓度为20.0ng/ml.（现用现配）。4仪器及设备
4.1氢化物发生原子荧光光度计。4.2空心阴极灯。
4.3水浴锅。
5分析步骤
5.1试样制备
称墩经风于、研磨并过0.149mm孔径蹄的土壤样品0.2g~1.0g（精确态0.0002g）于50mL具寒比色脊中，加少许水润湿样品，加人10mL(1十1)王水（3.8)，加塞后摇句，于沸水浴中消解2h取出冷却，立即人.10m工保存（3.11），用稀释液（3.12)释至刻度，密勾后放置，最上消液待测。同时空自试验
5.2空白试验
采用与5.1相同的试剂和步骤，制备全程序空白溶波。每批样品至少制备2个以上空点溶液。5.3校准曲线
分别准确吸取0.00,0.50，1.00,2.00,3.00,5.00,10.00mL汞标准工作液（3.15）置于7个50mL容量瓶中，加人10m保存波（3.11），用释液（3.1.2）稀释至刻度，播勾，即得含汞量分别为0.000.20,0.40,0.80，1.20，2.00,4.00ng/mL的标准系列溶液。此标雅系列适用于一股样品的测定。5,4仪器参考条件
不同型号仪器的最佳参数不同，可根据仪器使用说明书白行选择，表1列出了本部分通常采旧的参数。
表1仪器参数
负高压/V
A道灯电流/mA
B膜灯办流/mA
观测高度/i
读数方式
延追时间/5
5.5测定
峰面积
期热温度/℃
气流量/(mL/min）
屏蔽气流量/(ml/min)
测盘方法
读数时间/s
谢量意复饮数
校推曲线
将仪器渊至最佳工作条件，在还原剂（3.9)和载（3.10）的带动下，测定标准系列各点的荧光强度（校准曲线是减去标准空户质的荧光强度对浓度绘制的校推曲线），然后测定样品空白，试样的炎光强度。
6结果表示
土样品总兼含量e以质量分数计，数值以毫克每干克（mg/kg）表示，按式(1)计算：( . )Xv
mx(1-f)x 000
式中：
-从校准曲线上查得汞元素含盘，单位为纳克每毫升（ng/mL）；2
-试剂案白液测定浓度，单位为纳克每毫升(ng/ml)；-样品消解后定容体积，单位为毫升(L)；-试样质量，单位为克（g)：
士壤含水基；
1000.--将“ng\换算为“ug”的系数.重复试验结巢以算术平均值表示，保留三位有效数字。7精密度和准确度
GB/T 22105.1—2008
按照本部分测定土壤中总汞，其相对误差的绝对值不得超过5%。在重复条件下，获得的两次独立測定结果的相对偏差不得超过12路8注释
8.1操作中要注意检查全程序的试剂空向，发现试剂或器Ⅲ污，应重新处理，严格筛选：并要善保管，防此变叉污染。
8.2硝酸-盐酸消解体系不仅山于氧化能力强使样品中大量有机物得以分解，向时也能提取各种无机形态的汞，而盐酸存在条件下,大最 CI-与 Hgt作用形成稳定的[HgCl.」络离子,可抑制乘的吸和拆发。但应避免使用沸腾的王水处理样品，以防止汞以氧化物的形式挥发而损失。样品中含有较多的有机物时，可适当增大硝酸盐酸混合试剂的浓度和用昼。8.3由于环境因紊的影响及仪器稳定性的限制，每批样品测定时须同时绘制校准曲线。若样品中汞含量太高，不能直接测量，应适当减少称样量，使试样含求量保持在校推曲线的直载范围内。8.4样品消解完毕，通常要加保存液并以税释液定容，以防止汞的损失。样品试液宜尽早测定，一般情说下只充许保存2 ~3a.
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