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【轻工行业标准(QB)】 牙膏用山梨糖醇液

本网站 发布时间: 2024-06-26 19:26:56
  • QB/T2335-2007
  • 现行

基本信息

  • 标准号:

    QB/T 2335-2007

  • 标准名称:

    牙膏用山梨糖醇液

  • 标准类别:

    轻工行业标准(QB)

  • 标准状态:

    现行
  • 发布日期:

    2007-12-03
  • 实施日期:

    2008-06-01
  • 出版语种:

    简体中文
  • 下载格式:

    .rar.pdf
  • 下载大小:

    687.29 KB

标准分类号

  • 标准ICS号:

    化工技术>>化工产品>>71.100.40表面活性剂及其他助剂
  • 中标分类号:

    轻工、文化与生活用品>>日用化工品>>Y43牙膏、肥皂、洗涤剂

关联标准

出版信息

  • 出版社:

    中国轻工业出版社
  • 书号:

    155019.3165
  • 页数:

    14页
  • 标准价格:

    14.0 元
  • 出版日期:

    2008-06-01

其他信息

  • 起草人:

    丘春洪、杨立江、王芸、邹斌、闫青松
  • 起草单位:

    北京宝洁技术有限公司、广东怀集威通糖醇产品公司
  • 归口单位:

    全国牙膏蜡制品标准化中心
  • 提出单位:

    中国轻工业联合会
  • 发布部门:

    中华人民共和国国家发展和改革委员会
  • 相关标签:

    牙膏 醇液
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标准简介:

标准下载解压密码:www.bzxz.net

本标准规定了牙膏用山梨糖醇液的分类、要求、试验方法、检验规则与标志、包装、运输、贮存、保质期。本标准适用于以液体葡萄糖为原料,在催化剂的作用下,经加氢反应、精制而得的山梨糖醇液,该产品在牙膏工业中用作保湿剂。山梨糖醇液又称为山梨醇,在牙膏工业中通常使用低结晶型和结晶型山梨醇二种规格,两者均可使用,其中低结晶型山梨醇含量较低,总糖较高,抗冻性相对较强;结晶型山梨醇含量较高,总糖较低,抗冻性相对较差。 QB/T 2335-2007 牙膏用山梨糖醇液 QB/T2335-2007

标准内容标准内容

部分标准内容:

ICS71.100.40
分类号:Y43
备案号:22717-2008
中华人民共和国轻工行业标准
QB/T2335-2007
代替QB/T2335-1997
牙膏用山梨糖醇液
Sorbitol solutionfortoothpaste2007-12-03发布
中华人民共和国国家发展和改革委员会2008-06-01实施
本标准与美国药典USP的一致性程度为非等效。本标准是对QB/T2335一1997《牙膏用山梨糖醇液》的修订。本标准与QB/T2335一1997相比,主要变化如下:增加了山梨糖醇结构式;
修改了感官要求,将感官要求具体分为外观、气味和滋味:增加了鉴别要求及其测试方法;增加了固形物指标及其测试方法-增加了山梨醇含量指标及其测试方法增加了重金属含量指标及其测试方法:QB/T2335-2007
增加了霉菌与酵母菌总数、粪大肠菌群、铜绿假单胞菌、金黄色葡萄球菌指标:修改了还原糖指标和检验方法,检验方法由重量法改为滴定法;修改了总糖指标和检验方法;
修改了相对密度指标及其检验方法,对相对密度计算公式作了修改;修改了抗冻试验方法。为准确反映产品抗冻效果,对试验条件进行了修改,抗冻试验时间由原来24h延长至48h,试验前消除试样中的气泡,每日调校冰箱温度;修改了检验规则,进一步具体明确产品接收检验规则、质量判定规则和仲裁规则;修改了取样方法,增加了槽车取样要求;修改了贮存方法,指出结晶型山梨醇在低温下容易出现结晶,要求避免在0℃以下存放:增加了中华人民共和国卫生部《化妆品卫生规范》的引用;增加了净含量指标,并按照国家质量监督检验检疫总局令[2005]第75号《定量包装商品计量监督管理办法》执行。
本标准的附录A为规范性附录。
本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国牙蜡制品标准化中心归口。本标准负责起草单位:广东怀集威通糖醇产品公司、北京宝洁技术有限公司。本标准主要起草人:丘春洪、杨立江、王芸、邹斌、闫青松。本标准自实施之日起,代替原中国轻工总会发布的轻工行业标准QB/T2335一1997《牙膏用山梨糖醇液》。
本标准于1997年12月首次发布,本次为第一次修订。1范围
牙膏用山梨糖醇液
QB/T2335—-2007
本标准规定了牙用山梨糖醇液的分类、要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存、保质期。
本标准适用于以液体葡萄糖为原料,在催化剂的作用下,经加氢反应、精制而制得的山梨糖醇液,该产品在牙膏工业中用作保湿剂。山梨糖醇又称为山梨醇(下简称山梨醇),在牙膏工业中通常使用低结晶型和结晶型山梨醇二种规格,两者均可使用,其中低结晶型山梨醇含量较低,总糖较高,抗冻性相对较强;结晶型山梨醇含量较高,总糖较低,抗冻性相对较差。结构式:
OHOHHOHOHOH
HHOHHHH
分子式:CeH1406
相对分子质量:182.17(按2001年国际相对原子量)2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB7658-2005食品添加剂山梨糖醇液化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T601
GB/T602
GB/T603
化学试剂杂质测定用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备化工产品水分含量的测定卡尔费休法(通用方法)GB/T6283
GB/T6678-2003
化工产品采样总则
GB/T6680液体化工产品采样通则分析实验室用水规格和试验方法GB/T6682
数值修约规则
GB/T8170
JJF1070一2005定量包装商品净含量计量检验规则中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局令[2005]第75号《定量包装商品计量监督管理办法》中华人民共和国卫生部《化妆品卫生规范》3要求
3.1感官、理化指标
感官、理化指标应符合表1的规定。3.2有毒物质限量、微生物指标
有毒物质限量、微生物指标应符合表2的规定。QB/T2335-2007
净含量指标
包装产品的净含量应符合国家质量监督检验检疫总局令【2005]第75号的规定,表1感官及理化指标
指标类别
感官指标
理化指标
指标类别
外观!
气味:
鉴别测试
水分/%
固形物/%
山梨醇含量/%
折光率(20℃)
相对密度(20℃)/(g/mL)
pH(试样:水,1:1
质量分数)
还原糖/%
总糖/%
灼烧残渣/%
氯化物(以氯计)/.(mg/kg)
硫酸盐(以硫酸根计)/(mg/kg)结倾向
产品分类及指标要求
低结晶型
结晶型
无色、澄清、透明、黏稠状液体无异味
浅于标准色
必须通过
30.0±1.0
70.0±1.0
1.4575~1.4620
1.285~1.315
-18℃,48h不结晶
表2有毒物质限量、微生物指标
重金属(以铅计)/(mg/kg)
有毒物质限量
微生物指标
试验方法
镍/(mg/kg)
砷/(mg/kg)
菌落总数/(CFU/g)
醇菌和醇母菌/(CFU/g)
粪大肠菌群/g
铜绿假单胞菌/g
金黄色葡萄球菌/g
不应检出
不应检出,下载标准就来标准下载网
不应检出
原始样品经充分混匀后作为试验样品(简称试样)本标准所用的试剂和水,除特殊规定外,均为分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级水,本标准中滴定分析用的标准溶液、杂质测定用的标准溶液、试验方法所用的制剂和制品,除特殊规2
定外,均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。4:1感官指标
4.1.1外观
取试样于比色管中,目测应无色,澄清,透明。4.1.2气味
取试样于具盖瓶中,打开盖鼻嗅气味应无异味。4.1.3滋味
取试样品尝有甜味。
4.2、色泽的测定
4.2.1材料
纳氏比色管:50mL。
4.2.2试剂
4.2.2.1氯化铁。
4.2.2.2,二氯化钻。
4.2.2.3稀盐酸:1+40。
QB/T2335-2007
4.2.2.4标准比色贮备液
甲溶液:称取氯化铁22.5g(准至0.001g),溶于稀盐酸溶液中,使溶液总体积为500mL。此溶液1mL含氯化铁45mg。
乙溶液:称取二氯化钴5.95g(准至0.001g),溶于稀盐酸中使溶液的总体积为.100mL。此溶液1mL含二氯化钻59.5mg%
将甲溶液90mL与乙溶液10mL混合均匀,此混合液即为标准比色贮备液。4.2.3操作程序
在50mL纳氏比色管中,加入试样25mL,加水至50mL刻度,混匀。另取一支比色管,加入标准比色贮备液0.5mL用水稀释至50mL,作为标准比色溶液,摇匀,静置2min,试样溶液色泽不应超过标准比色溶液的色泽。
4.3鉴别测试
4.3.1试剂
4.3.1.1硫酸亚铁溶液:80g/L。4.3.1.2,氢氧化钠溶液:200g/L。4.3.1.3;邻苯二酚溶液:100g/L。4.3.1.4浓硫酸。
4.3.2操作程序
4.3.2.1取1mL试样,加硫酸亚铁溶液2mL及氢氧化钠溶液1mL,溶液应呈蓝绿色,不浑浊。4.3.2.2.取1mL试样,溶于70mL水中,取其1mL加邻苯二酚溶液1mL,充分混合,/沿试管壁加浓硫酸2mL,溶液应呈红色。
4.4水分的测定(卡尔·费休法)4.4.1仪器
KF-1型卡氏水分测定仪(按4.4.3方法测定);或使用瑞士万通787KF卡氏水分测定仪或性能相当的卡氏水分测定仪(按其使用说明操作)。4.4.2试剂和溶液
4.4.2.1卡氏试剂。
4.4.2.2无水甲醇。
QB/T2335-2007
4.4.2.3水标准溶液(0.002g/mL):准确称取水0.2g(称准至0.0001g),用无水甲醇稀释至100mL。4.4.3操作程序
4.4.3.1卡氏试剂的标定
在反应瓶中加一定体积(浸没电极)的甲醇,在搅拌下用卡氏试剂滴定至终点。不记录读数,加甲醇5mL,滴定至终点,记录消耗卡氏试剂的体积(V),此为水标准溶液的溶剂空白。再加水标准溶液5mL,继续滴定至终点并记录卡氏试剂的消耗体积(V2),卡氏试剂的水当量按公式(1)计算。
式中:
卡氏试剂的水当量,单位为克每毫升(g/mL):一加入水标准溶液中水的质量,单位为克(g);V一滴定溶剂空白时卡氏试剂的消耗体积,单位为毫升(mL);V,—滴定水标准溶液时卡氏试剂的消耗体积,单位为毫升(mL)。4.4.3.2试样水分的测定
在反应瓶中加一定体积(浸没铂电极)的甲醇,在搅拌下用卡氏试剂滴定至终点。迅速加入试样约0.1g(称准至0.0001g),继续滴定至终点并记录卡氏试剂的消耗体积(V)。4.4.4.结果表示
试样水分以质量分数X表示,按公式(2)计算:V×T100
式中:
X试样水分的质量分数,%;
一滴定试样时卡氏试剂的消耗体积,单位为毫升(mL);T—卡氏试剂的水当量,单位为克每毫升(g/mL);一加入试样的质量,单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。4.5固形物含量的测定
4.5.1方法提要
固形物是指试样中除了水分以外的固有物质总含量,其测定方法有卡氏水分测定法和糖锤度换算两种方法,其中卡氏水分测定法为仲裁方法。4.5.2方法一(仲裁法)
操作程序:先按4.4卡氏水分测定方法测定试样水分,然后计算出试样固形物含量。固形物含量以质量分数X2表示,按公式(3)计算。X, =(1-X)×100
式中:
X2-—固形物含量,%。
Xi——试样水分,%,
4.5.3方法二
(3)
操作程序:先用阿贝折射仪测定(20±1)℃时的糖锤度Bx,然后查附录A中相应规格山梨醇的固形物,从而求得试样的固形物。4.6山梨醇含量的测定
4.6.1归一法测定山梨醇含量
QB/T2335-2007
4.6.1.1方法提要
用液相色谱法,在选定的工作条件下,以水作为流动相,通过色谱柱内的填料使试样中各种吸附系数不同的组分先后分离,用示差折光检测器进行检测,用归一法定量计算山梨醇组分的质量分数。4.6.1.2试剂
纯水:电导率小于3uS/cm,经过0.45um膜滤纸过滤并经加热或超声脱气。4.6.1.3仪器
高效液相色谱系统(HPLC),包括以下部件:a)高压泵:无脉冲,能将流速保持在0.1mL/min~10.0mL/min;b)色谱柱:见表3;
c)示差折光检测器;
d)数据处理系统;
e)恒温箱:20℃~95℃恒温;
f)进样器和定量环:20uL(定量环一般已固定在进样器上);g)过滤装置:使用孔径为0.45um的纤维素酯膜滤纸(用于流动相水及试样的预处理);h)进样针:HPLC专用,100μL。4.6.1.4色谱分析条件
推荐的色谱条件见表3。
色谱柱
柱温箱温度/℃
流动相选择
流动相流量/(mL/min)
进样量/uL
表3推荐的色谱条件
钙型树脂分析柱,如美国WathersSC-1011300×7.8mm或伯乐BioredHPX87C50~80,控制精度±1℃
4.6.1.5操作程序
4.6.1.5.1试样溶液的配制:称试样1.0g(准确至0.01g)加蒸馏水至50g,充分搅匀,成为试样溶液。4.6.1.5.2试样测定:按高效液相色谱仪操作规程开机预热,调节温度及流量,设定有关参数。用进样针取试样溶液,打开进样阀,将试样溶液注入带有20uL定量环进样阀中,关闭进样阀,这时HPLC立即开始自动分析。检测完毕,积分仪会自动按公式(4)计算100g干物质中山梨醇的质量分数wi00。A×100
式中:
在100g干物质中山梨醇的质量分数,%;Wroo
A——试样溶液中的山梨醇组分峰面积;一试样溶液中所有组分的总峰面积。As
4.6.1.6结果表示
以质量分数表示的山梨醇含量X3,按公式(5)计算。X,=Wio×X2
式中:
在100g干物质中山梨醇的质量分数,%;(4)
(5)
QB/T2335—2007
一试样固形物含量,%。
注:色谱工作站可事先将以上计算公式于电脑软件编程自动计算。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。4.6.2外标法测定山梨醇含量(仲裁法)按GB7658—2005中4.5的方法测定。4.7折光率的测定
4.7.1.仪器
4.7.1.1阿贝折光仪:精密度为±0.0002。4.7.1.2恒温循环水浴箱:可向棱镜提供温度为(20.0±0.1)℃的循环水4.7.2操作程序
将恒温水浴与棱镜连接,调节水浴温度,使校镜温度保持在(20.0±0.1)℃,用蒸馏水校正折光仪。蒸馏水的折光率n2°=1.3330。在每次测定前用水清洗棱镜表面并用软布抹干。用滴管向棱镜表面滴加数滴约20℃的试样,立即闭合棱镜并旋紧,应使试样均匀,无气泡并充满视场,待棱镜温度计读数恢复到(20.0+0.1)℃时,调节反光镜使视线明亮,调节棱镜组旋钮,使视场中出现明暗界线,调节补偿棱镜旋钮,使界线处所呈彩色完全消失,再调节校棱镜组旋钮,使明暗界线与叉丝中心重合,读取折光率。
4.7.3结果表示
以阿贝氏折光仪所测得二次读数的算术平均值为试样20℃时的折光率,精确至0.0001,二次读数绝对差值不大于0.0003。
4.8相对密度的测定
4.8.1仪器
4.8.1.1带温度计的密度瓶:容积为25mL。4.8.1.2分析天平:感量为0.0001g。4.8.1.3恒温水浴槽:温度可控制在(20.0±0.1)℃。4.8.2操作程序
4.8.2.1将密度瓶洗净并干燥,带温度计及侧孔罩称量,然后取下温度计及侧孔罩,用新煮沸并冷却至约15℃的蒸馏水充满密度瓶,密度瓶内应无气泡,插入温度计,立即将密度瓶浸入.(20.0+0.1)℃的恒温水浴中,至密度瓶温度计达20℃,并使侧管中的液面与侧管管口齐平,立即盖上孔罩,取出密度瓶,用滤纸擦干其外壁上的水,立即称量(精确至0.002g)。4.8.2.2将密度瓶中水倾出,先用95%乙醇,再用乙醚洗涤两次,用风筒吹干后称量,两次称量之差即为20℃时水的质量。以试样代替水,按上法同样操作即得20℃时试样的质量。4.8.3结果表示
相对密度X4按公式(6)计算。
式中:
Xy=m-m
密度瓶的质量,单位为克(g);-20℃时密度瓶及试样的质量,g:20℃时密度瓶及蒸馏水的质量,单位为克(g)。m
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002。4.9pH的测定
4.9.1仪器
PHS-3C型数字式精密酸度计(或性能相当的酸度计),量程0~14pH,精度±0.01pH。6
4.9.2试剂溶液
QB/T2335-2007
4.9.2.1pH4.01,标准缓冲溶液配制:准确称10.21g邻苯二甲酸氢钾(C.H.CO2HCO2K,)溶于1000mL无二氧化碳蒸馏水中。
4.9.2.2pH6.86标准缓冲溶液配制:准确称3.4g磷酸二氢钾(KHzPO4),3.55g磷酸氢二钠(Na2HPO4)溶于1000mL无二氧化碳蒸馏水中。4.9.3操作程序
4.9.3.1pH校正:根据仪器说明,分别用pH4.01标准缓冲溶液和pH6.86标准缓冲溶液,按两点法校正酸度计。
4.9.3.2称取约25.0g试样(精确至0.01g),加25mL新煮沸的无二氧化碳的水(该水pH应在5.8~7.0),搅拌均匀,调节试样溶液在常温下(20℃~30℃)进行测定。4.10还原糖测定
4.10.1本尼特滴定法测还原糖
4.10.1.1方法提要
试样中的还原糖与本尼特试剂中的二价铜离子反应,生成红色氧化亚铜,氧化亚铜遇碘被氧化,又变为二价的铜离子,过量的碘用硫代硫酸钠滴定,以氧化反应耗用的碘来计算还原糖含量。4.10.1.2试剂和溶液
4.10.1.2.11mol/L盐酸:量取84mL浓盐酸(37%),溶解配成1000mL。4.10.1.2.2:0.04(1/2mol/L)碘-碘化钾溶液:称7.2g碘化钾和5.0762g碘配成1000mL溶液,保存于棕色瓶中(需陈化24h后摇勾使用)。4.10.1.2.30.04mol/L硫代硫酸钠标准溶液:准确量取400mL已标定的0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液配成1000mL。
4.10.1.2.44.8%乙酸:量取冰乙酸48mL,稀释至1000mL。4.10.1.2.51%酚指示剂:称1g酚试剂,用乙醇配成100mL。4.10.1.2.61%淀粉指示剂:称1g可溶性淀粉加20mL水,然后注入80mL沸水中,搅拌加热至澄清。4.10.1.2.7本尼特试剂
a)在150mL水中加入16g硫酸铜(CuSO4.5H2O),搅拌溶解;b)在650mL水中先后加入150g柠檬酸三钠、130g无水碳酸钠、10g碳酸氢钠,并加热溶解:c)将冷却的上述两种溶液a)与b)混合,用水稀释至1000mL过滤,陈化24h后使用。4.10.1.3操作程序
准确称取试样5g(精确至0.001g)于250mL锥形瓶中,加入本尼特试剂20mL,加几粒玻璃珠,加热并控制温度刚好在(4士0.25)min内沸腾,继续煮沸3min(准确计时)后用自来水快速冷却。在锥形瓶中先加入50mL水再加4.8%乙酸50mL,用移液管准确加入碘溶液20mL,加入1mol/L盐酸溶液25mL,充分摇晃使红色沉淀完全溶解,用0.04mol/L硫代硫酸钠标准溶液回滴过量的碘,临近终点(由棕黑色变青绿色)时,加约5滴淀粉指示剂指示终点,继续滴定至颜色转为亮蓝色为终点。量取5mL水按上述操作程序做空白试验,记录滴定空白试验耗用的硫代硫酸钠标准溶液体积Vo。4.10.1.4结果表示
还原糖以质量分数X表示,按公式(7)计算。(V。-V)×cx0.112
式中:
还原糖,%:
试样的质量,单位为克~(g);
-空白试验所消耗硫代硫酸钠标准溶液体积,单位为毫升(mL);(7)
QB/T2335-2007
V——试样所消耗硫代硫酸钠标准溶液体积,单位为毫升(mL);硫代硫酸钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);c
0.112—-0.04(1/2mol/L)碘1mL相当于葡萄糖0.112g。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。4.10.2高锰酸钾滴定法测还原糖(仲裁法)按GB7658—2005中4.8的方法测定。4.11总糖
4.11.1本尼特滴定法测总糖
4.11.1.1试剂和溶液
5mol/L氢氧化钠:称200g氢氧化钠,加水溶解后稀释定容至1000mL。其余试剂按上述4.10.1.2.1至4.10.1.2.7方法配制。4.11.1.2操作程序
准确称取低结晶型山梨醇液1.5g(称准至0.0001g,结晶型山梨醇液称3g),置于250mL磨口锥形瓶中。称同样数量的水于另一锥形烧瓶中作空白试验。量取1mol/L盐酸40mL到每个锥形瓶中,加儿粒沸石或玻璃珠,在锥形瓶上装上回流冷凝管,在沸水浴回流0.5h(需准确计时)。回流结束后用自来水迅速冷却,加3滴酚指示剂,用5mol/L氢氧化钠中和锥形瓶内溶液至微红色。将中和溶液全部转移到100mL容量瓶,用蒸馅水加至刻度充分摇匀。用移液管从100mL容量瓶中吸取溶液10mL于250mL锥形瓶中,加入本尼特试剂20mL,加几粒玻璃珠,加热并控制温度刚好在(4±0.25)min内沸腾,继续煮沸3min(准确计时)后用自来水快速冷却。在锥形瓶中先加50mL水,再加4.8%乙酸50mL,用移液管准确加入碘溶液20mL,加入1mol/L盐酸溶液25mL,充分摇晃使红色沉淀完全溶解。用0.04mol/L硫代硫酸钠标准溶液回滴过量的碘,临近终点(由棕黑色变青绿色)时,加约5滴淀粉指示剂指示终点,继续滴定至颜色转为亮蓝色为终点。4.11.1.3结果表示
总糖以质量分数X6,表示,按公式(8)计算:_(V。-V)×c×0.112×10
式中:
总糖含量,%;
试样的质量,单位为克(g):
空白试验所消耗硫代硫酸钠标准溶液体积,单位为毫升(mL):试样所消耗硫代硫酸钠标准溶液体积,单位为毫升(mL):硫代硫酸钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);从100mL容量瓶中移取10mL滴定的倍数;-0.04(1/2mol/L)碘1mL相当于葡萄糖0.112g。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。4.11.2高锰酸钾滴定法测总糖(仲裁法)按GB7658-2005中4.9的方法测定。4.12灼烧残渣的测定
按GB76582005中4.16的方法测定。4.13氮化物的测定
4.13.1试剂
4.13.1.1硝酸溶液:1%。
4.13.1.2硝酸银溶液:0.1mol/L。QB/T2335—2007
4.13.1.3氯化钠标准溶液:准确称取0.165g已烘干的氯化钠溶解稀释定容至100mL,取此溶液10mL移入1000mL容量瓶中稀释至刻度,混匀。此溶液每1mL含氯离子0.01mg。4.13.2操作程序
试样管:称取试样1g(称准至0.001g)于50mL纳氏比色管中,加适量水,加1%硝酸1mL,再加0.1mol/L硝酸银1mL,加水定容至50mL刻度,摇匀,放置5min,样品所呈浊度不应超过标准管。标准管:取1mL氯化钠标准溶液替代试样,与上述试样管作同样处理。4.14硫酸盐的测定
4.14.1试剂
4.14.1.1盐酸溶液:10%。
4.14.1.2氯化钡溶液:25%。
4.14.1.3硫酸钾标准溶液。
准确称取硫酸钾0.181g,加水溶解并稀释至1000mL,摇匀(此溶液每1mL相当于含SO.20.1mg):4.14.2操作程序
试样管:称取样品2g(称准至0.001g)于50mL纳氏比色管中,加适量水,加10%盐酸2mL,再加25%氯化锁溶液5mL,加水定容至50mL刻度,充分摇匀,放置5min,样品所呈浊度不应超过标准管。
标准管:取1mL硫酸钾标准溶液替代试样,与上述试样管作同样处理。4.15结晶倾向(抗冻试验)
称取低结晶型山梨醇液100g装入125mL玻璃瓶并加盖,温热消除气泡后放置在(-18±1)℃冰箱内,(48±2)h内观察试样的结晶情况,应不出现结品。注:因冰箱实际制冷温度与室温有关,故需用水银温度计每日检查和调校冷藏室温度。4.16重金属含量的测定
重金属含量的测定按GB7658一2005中4.12的方法进行。4.17镍的测定
镍的测定按GB76582005中4.15的方法进行。4.18砷含量的测定
砷含量的测定方法通常按GB7658一2005中4.10的规定进行,仲裁则按《化妆品卫生规范》中规定的方法进行。
4.19微生物指标的测定
在无菌环境下,称取试样10g加到盛有90mL无菌磷酸盐缓冲液的稀释瓶中,充分振荡混匀,用其作为1+10的样品稀释液,其余操作程序按《化妆品卫生规范》中规定的方法进行检验。4.20净含量检验
净含量检验按JJF1070—2005中规定的方法进行检验。5检验规则
5.1检验分类
5.1.1出厂检验
本标准要求中的外观、气味、滋味、色泽、固形物、山梨醇含量、折光率、相对密度、pH、还原糖、总糖、镍、结晶倾向、菌落总数、霉菌酵母菌、大肠菌群为出厂检验项目。5.1.2型式检验
本标准要求中所规定的全部项目为型式检验项目,正常情况下每三个月进行一次型式检验。出现以下情况时也应进行型式检验。
QB/T2335—2007
a)更新关键生产
工艺时:
b)主要原料有变化时;
c)停产恢复生产时:
d)国家质量监督机构或用户提出进行型式检验要求时。5.1.3接收检验
顾客有权按照供需双方所签合同的有关条款及本标准的规定,对所收到的牙膏用山梨醇进行验收,验收应在货到之日算起的15日内完成。5.2.组批与抽样规则
5.2.1以一次交货的同规格产品为一批5.2.2产品应先生产企业质检部门按本标准规定检验合格,出具检验报告方可出厂,收货单位按本标准验收!
5.2.3桶装产品采样单元数按GB/T6678一2003中7.6确定;槽罐车包装的产品,从每辆槽罐车中采样。取样时用取样器从罐车顶部进口按上、中、下部位1+3+1比例取样。顶部无法取样时,可在罐车排料口取样。为确保样本的代表性,取样时要注意先用70%酒精对取样口消毒并预排约200mL后再取样,所取样品量不少于500mL,-混匀后分别装入两个清洁、干燥的磨口玻璃瓶中,贴上标签,注明产品名称、批号、厂名、采样日期和采样人姓名。一份作为实验室样品检验用,另一份作为样品保留备查。5.2.4微生物检验用样的取样按无菌操作要求进行。5.3判定规则
山梨醇试验结果,按GB8170的规定修约至规定位数,对照要求限定值确定检验的产品是否可以通过验收,检验结果如不符合要求时,应重新自两倍的包装中采样复验,复验结果仍不符合要求时,则整批产品作不合格品处理。
5.4仲裁
如交收双方对产品检验结果发生异议时,可协商解决,必要时,可共同选定仲裁机构按本标准检验裁定。
5.5存样和样本保留
每批验收产品需保留样品作存样,样本保留30天。6标志、包装、运输、贮存、保质期6.1标志
每桶都应贴有牢固明显的标志,内容包括:产品名称、生产厂名、厂址、商标、生产批号或生产日期、净重、采用标准编号、卫生许可证号等。6.2包装
本产品为高洁度液体,应保证容器清洁,可选用内涂铁桶、聚乙烯塑料桶、聚乙烯塑料方罐、内衬聚乙烯塑料袋的集装箱、镀锌铁桶、不锈钢制的桶或槽车灌装。6.3运输
产品不应与有毒有害物质混载,搬运时注意小心轻放,避免包装桶变形或破裂。6.4贮存
本产品应购存于通风干燥的仓库内,不宜露天堆放,应避免包装物积尘、积水,不应与有毒、有害或其他污染物品混放,结晶型山梨醇在低温下容易出现结晶,应避免在0℃以下存放,如果有山梨醇结晶,慢慢温热熔化后仍可使用。贮存期间应做到先进先出尽量缩短库存期。6.5保质期
在符合本标准包装、运输、贮存并且原包装未启封条件下,自生产日期起保质期为1年。逾期可重新检验,检验结果符合本标准要求时产品仍可以使用。10
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