【轻工行业标准(QB)】 牙膏用二氧化硅

ICS71.100.40
分类号：Y43
备案号：22718-2008
中华人民共和国轻工行业标准
QB/T2346-2007
代替QB/T2346-1997
牙膏用二氧化硅
Silicon dioxide for toothpastc2007-12-03发布
中华人民共和国国家发展和改革委员会2008-06-01实施
本标准与美国药典USP的一致性程度为非等效。本标准是对QB/T2346一1997牙膏用二氧化硅3的修订：本标准与QB/T2346-1997相比：主要变化妍下：增加了二氧化硅综合型，增稠型系列指标：增加了总盐含量的指标：
修订了白度指标：
修订了吸水量指标：
修订了二氧化硅含量指标：
取消了还原性硫，硫酸盐含量、氛化物含量指标：增加了铁含量指标及检测方法
增加了折光率指标和与其相对应的透光率指标及检测方法：增加了吸油值指标及检测方法：快订了南路总指标：
QB/T2346-2007
增加了霉菌与酵母菌总散。粪大肠菌群，钢绿假单脂菌、金黄色面萄球菌指标：修订了重金属指标
增加了中华人民共和国卫生部化妆品卫生规范的引用：增加了净含量指标，并按照国家质量监督检验检疫总局含【2005]第75号定量包装商品计量监督管理办法》执行。
本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国牙膏蜡制品标准化中心归口。本标准起草单位：带州市名机精细化工厂，湖南展光化工厂，国家轻工业牙膏蜡制品质量监督检测中心
本标准主要起草人，刘云峰、择东方、马、陈阶杰，甘小林。本标准自实施之日起，代替原中国轻工总会发布的轻工行业标准QB/T2346一1997牙膏用二氧化硅
本标准首次发布手1998年1月，本次为第一次修订。1范围
牙膏用二氧化硅
OB/T2346-2007
本标准规定了牙膏用二氧化硅的分类，要求，试验方法、检验规则和标志，包装，运输、贴存，保质期。
本标准适用于化学反应方法制备的一氧化硅系列，主要用于牙膏2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准：然而，鼓励根措本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本，凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准蒂液的制GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T610.T化学试剂碑测定通用方法（碑班法）GB/T6678-2003化工产品采样总则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T9735
化学试剂重金属测定通用方法
GB/T8170数值修约规则
JJF1070一2005定量包装商品净含量计量检验规则中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局令【2005】第75号《定量包装商品计量监督管理办法》中华人民共和国卫生部《化妆品卫生规范》3分类
按产品特性分为座募型，综合型，增稠型三个系列。4要求
4.1感管理化指标
感官，理化指标应符合表1的规定。4.2卫生指标
卫生指标应符合表2的规定。
4.3净含量
包装产品的净含量应符合国家质量监督检验检疫总局令［20051第75号的规定，QB/T2346-2007
感音指标
理化指标
卫生指标
试验方法
舞下物
105C瓶
干靓均火业
吸水量
二帆化电
缺含量
迎光率
康化物
表观密度/（mL)）
计）/%
B数/（CFU/g）
单胞南
味南/
Lkmgkg)
本标准所用试和水，除特
综合型
无结粒
白色掉末，
最空卫生插标
外巧五乡折南
本标准中滴定分析用标准落液，杂质测均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备5.1外观
试样通过目视，鼻膜等鉴定应符合感言要求2
150210
增调型系列
54--60
435--1460
BT6682-1992规定的三级水
武签方法所用制剂和制品，除特殊规定外，5.2PH的测定
5.2.1仪器
5.2.1.1称上
5.2:1.2酸度计
5.21.3避力搅拌
5.2.2提作程序
称联样2.5g
度值不大于0.02pH单位
配有聚四氧之焙或聚艺
以30s不变的PH何
5.23结果表示
平行测定值的绝村型作
5.3筛下物的别定
5.31仪器
标雅饰
高电极和参比电械
整力搅托棒。
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饶杯中，如录满冷的画氧47.5g，在碰力搅持120用酸度计测定，
大于0.1p自单位，取其算术均值作为定结果-45μm4325日J
恒温干燥
5.3.2操作程序
分别陈取试样
O格国
单面棋质为不锈前酸钢
无预先小润理的路礼童度m20可
及筛孔宽度45um
（325日标准金属滑中，开水镜中洗膜同时倾斜若转动饰件
成直业大设品
进行过滤，将滤渣连同法纸在105七恒温下烘于至恒重。5.3.3结果表示
以质量分数表示的筛下物X按公式（1）计算式中：
单位为克8：
通金粒
金属标准筛筛后的余物）及就纸质量，烘至恒重的滤纸质量，单位为克（5C屏发赔含量的测定
W拉度+2C
精称器
燥器内冷却
5.4.3结果装
以质量分数表示的挥发物
式中·
挥发物含量，%：
重的称量
小应含机械杂质），
已恒重）的漏斗内
数入05汇值温烘箱2h/取出：移入至干2
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势一一试样质量，单位为克（g）：m产一烘干前试样和称量瓶质量：单位为克（g）m—烘干后试样和称量瓶质量，单位为克（g）。注：宿下试样，供干剂均烧失重测定用5.5干剂灼烧失重的测定
5.51仪器
销式电阻炉：精度10七：
b）宽甘蜗：30mL，
5.5.2操作程序
精确称取鼠下试样1g（精确至0.0001g）于已恒重的瓷璃中早先用电炉加热数分钟至炭化，再移入箱式电阻炉中，炉温为900约烧1h敢出，置于干爆器内冷却至室温后称重。5.5.3结果表示
以质量分数表示的干制约烧失重：技公式（3）计算x,-热-mx100
干剂约烧先重，%：
试样质量，单位为克（g）
约烧前试样和瓷堆揭质量，单位为克（g）：灼烧后试样和瓷增质量，单位为克（）5.6总盐含舍量的测定
总盐含量-流酸盐含量X）+氧化钠含量（Xs）：5.6.1硫酸盐含量的测定
5.6.1.1试剂
a盐酸：I+i溶液：
b）盐酸：6mol/L溶液：
c）硝酸：2mol/L落液：
动氧化靓：10%浴液：
e萌酸银：0.lmol/L落液
5.6.1.2操作程序
精确称取试样（精确至0.0001g）于100mL烧杯中：加水5mL盐酸5mL，放在水浴上加热蒸发近干。试样呈白色后取下，如2mol/L硝酸使试样全部润湿妞早帮状划再加盐酸5mL境匀后蒸发至于，搅拌后用滤纸过滤，并用热水洗涤烧杯和沉捷三次，洗波和滤液并入350mL锥形瓶中，加人6mo/L盐酸5mL，加热至近沸，在不断摇落下，满入10%氧化的锁落波5mL然后移入105七烘箱中烘1h，即用定量选纸过滤，用热水洗涤沉淀至无越液用0.1怕o/确酸银落液滴加无乳白色出现），将滤纸和流淀移入一已经恒重并称重的瓷增竭中，置于电炉上徐徐烘干炭化后，再加盖灼烧至恒重取出，箱冷后移大干器中冷温称重
5.6.1.3结果表示
以质量分数表示的随酸盐合含量X技公式(4)计算xmx0.6086x100
X一硫酸盐含量%：bzxz.net
两——灼烧后沉淀物净质量，单位为克g）：试样质量，单位为克（g）：
一硫酸钡折合为硫酸钠含量的系数。5.6.2甄化钠含量的别量
5.6.2.1试剂
a）铬酸钾（KCr0）指示剂：10%游液：6）氨水：1+1路液：
硝酸：1%溶液
d静酷指示剂：1%溶液。
5.6.22操作程序
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称取试样5g（精确至0.0lg）于250mL锥形瓶中，加入蒸罐水100mL摇勾，加入1%酚酰指示剂2滴，用1+1氨水溶液或1%销酸溶波调节带液至微红色，然后加入10%格酸钾指示剂约1mL，用0.1mol/L硝酸银标准游液滴定至恰砖红色，同时作空白试验。5.6.2.3结果表示
以质量分数表示的氧化钠含量，按公式（5)计算cx(V-P)x0.0585
氯化钠含量，%：
硝酸银标准溶液的浓度：单位为摩尔每升（mol)：一测定试样时耗用确酸银标准落液的体积，单位为毫升（mL）空白试验耗用销酸银标准落液的体积，单位为毫升（mL）试样质量，单位为克（g）！
试验中以克表示的氧化钠的毫摩尔质量，单位为克每毫摩尔（g/mmol)5.7白度的测定
5.7.1仗器
自动白度计可测定甘获白度，分度值不大于02。5.7.2操作程序
将试样放入调试好的白度计中，测试二次，读取廿获白度值，5.7.3结果表示
计算三次测试的平均甘英白度值。5.8吸水量的测定
5.8.1仪器
a）糖瓷杯：400mL医药用：
b）压舌板：医药用：
c）满定管：50mL.
5.8.2操作程序
称取试样20g（精确至0.0lg）置于干燥搏窗杯中，从滴定音新新满滴入热饰水2mL3mL，使试样粉末均勾吸水，以压活板不断搅样均内，不断消人指动，直至试样粉未全部虚球不做为终点。以耗用蒸增水的毫升数表示吸水量。
注：全部测定过程不超造25min
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结果表示
吸水量
吸水量
滴定面
离定店
博出证
5.9二氧化硅含量的训建
5.91仪器
）分析天平：
梅6）铂甘璃：30元
e）销式电阻炉
5.9.2试剂
毫升（ml）
水的液位读数，单位为
水的液位读数单内
a）码酸：2mol片
b）割系酸：40
5.9.3操作程序
精确标取试样2g（精确至0.0001g）于已均烧至恒重的销增璃内，加2mo精酸110mL使试样湿
润均匀：然后用紧乙场量杯沿怕堆娲盟慢慢地加入40%氧氧酸落液10mL，放置10mm后，再置于电炉
上。先激火加热（在通风橱内）待堆竭内固态物质溶解后，适当提高温度使济减蒸发干。然后移入箱式电阻炉中（护温为900C）均烧至恒重（约30min）取出销冷：移入干爆器中冷却至室温后称重。5.9.4结果表示
以质量分数表示的二氧化硅
式中：
营量，%：
生，单位为克g
易质量，单位为克（g）：
竭和均烧查质量，单位为克（g）C挥发物含量，%：
焰烧失重，%
5.10铁量里的明
的铂片
b）移液售
）容量瓶：100mL、1000m
d）量杯：5mL10mL
e）分光光度计：
比色血：口径Icm
5.10.2试剂
a）氢瓶酸：
b）盐酸：1
c）硫酸：/40%漏
d）盐酸经腰：10%
）Z酷：20%
十）1.10婴味试
名）标准铁储各液
1000mL容量瓶中桥
h）铁标准溶液的
稀释至刻度，温匀待用
5.10.3操作程序
落液：
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密称取碰酸铁铵0品品：蒸馅水使其溶解店，加25m硫酸，移入显句备用。
前：用移波管吸取10mL准铁储各液于100mL音乱中，用蒸馆水雅落液。
样品落液制备：程祥品生
5g（精确至0.01g）5
用：用少量水弄湿，
10mL，加入40%硫配准m
加少量水置干滤水浴工热品
40%氧更度
电炉上蒸发至干，加坐盐酸溶液5mL，在通风橱内，小堆置工
佳翻不超过50mL
格增据
加10%盐酸腔肢器液2m加一睡
转为红色，加入0.25%
标难曲最绘制：分加吸取铁称维格液喜量瓶内
用0%像氧酒路4时酬红试纸由蓝色大海
10m传物
m0om量
加蒸水稀
释至50mL生石，分别加10%益酸轻肢第液2mL加一张刚果红试纸用20%Z酸敏量喜液PH为4
此时消果红试纸由蓝色转为红色，加入0.25%1.10-菲罗琳试剂2mL，用蒸水稀释至刻度面勾静置10mim待检
制备标准曲线溶液：以0mL标准曲线溶液为空白：用分光光度计在510nm处（1cm比色）分别测试每个标准曲线溶液的吸光度制铁量U吸光度（A广曲图样品检测以0mL标准业光空自，用分光无胶计进与品（1cm北色证创试样品落液的吸光度，绘制铁含量cOm变光皮工A用能旧，标准线图清牌品落波的铁含量用。
5.10.4结果表示
铁含量
计算。
单位为毫克每于克（mg/kg）
成测得的铁含量，单位为微克？：联品客真
武样顶医，单位为点（g）：
5.11折光车
5.11.1器
透光半的洲定
aABBED
）单光和双分光光度计
o）称量天乎：精度0.0001g
真空干燥器：
e）比色Ⅲ10mL+
F无菌瓶：20ml
g）储存大口瓶：150mL：有螺旋盖。8)
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5.11.2操作程序
制备山梨醇与水的贮各夜（参者5.113注：先将所需量的山型醇直接称入大口瓶内，然后再格所需量的蒸馆水称入同一大口瓶内，盖紧瓶盖，用力摇动确保溶液均匀，接（注比例山梨醇/水混合落液的折光章必须位于14261.464之间。妞果未达到，则存翻地调整山梨醇水的比率，以得到所需的折光率，
SiO：分散液的带各：称取（0.5±0.01）SiO，于每个无菌瓶中：分别加人（12.00.01）乌山架醇）水混合液于无菌瓶内，盖上瓶盖用力摇异·使SiO均勺分散在山翠醇水混合被内，打开盖子，将瓶放在真空干保器内，将保护罩国佳干操器，用真空抽至真空：保持真空，1后慢慢释放真空，将样品从干燥器内取出：通过目测检查确保样品内完全除去空气后，马土在589m刻试并记求新鲜制各的分放液适透射率（%）
SiO山架醇水分改液的透射率（%）的测试：操作分光光度计按下面参数使用蒸富水作参考，调警仪器为：
理波长
w鸭灯
0-100%
量在波长589mm测试新制各的样品分散液的透射率%，记录透射率的测试值，Si0山梨醇水分散液的折光幸的测试：将1一2滴测试透射率的样品分放液滴在折光的测量板上，关困测试板，并固定在一个位置，将光源放在新光仪的前面，连接折光仅和光源，通过顺部目镜观享并调节底下的能用，直到镜内黑白分界载穿十字线的交支点上，转动顶部的转鞋盘加色彩，得到清晰的分界面，通过刻度盘的自镜，看折光率的读数，记录分放物的折光率。5.11.3结果表示
绘制“透射率（%）一折光率相对应的抛物线图。二氧化硅的折光率通过适射率（%）的最大峰值确定。
注，制备山醇水的比串（重量），心预接实际使用的山架醇而定，并通过分析豪御定，为便于参者，下列的比例可能是适用的：（山醇+水）
98+2.0-97.5+2.5:95.0+5.0:925+7.5:90.0+10.0:87.5+12.5:85.0-15.0:82.5+20.0,80.0-20.0:77.5+22.5二氧化硅分散液的透射率随时间的长短而变化5.12硫化物的测定
5.12.1仅器
测硫器：由100mL标准磨口维形瓶及导气管组成：导气管全长约180mm，下端为中空标准磨口塞，其上玻璃管外径8.0mm内径6.5mm5.12.2试
a）盐酸：1+9液：
b）Z酸铅试纸+5.0gZ酸铅［Pb（CH.COO)3H.0]用水解盾稀释至100mL摇匀：慢速定量滤纸置此路液没泡1h，取出于无硫化物处晾干，储于密闭棕色斯中备用。5.12.3操作程序
称取1.0g试样，精确至0.1g：置于锥形瓶中，加10mL水和10mL盐酸落液，立即将导气管密塞于锥形瓶上导工管口顶先上艺电铅试纸开用棉级固定，锥插直电护上加热至瓶内落报微佛开保持1min，然后取下锥形瓶在空气中自然冷却至室温，取出乙酸铅试纸，试纸上无任何色痕即为通过献验。5.13吸油值的测定
5.13.1仅器
a）烘箱：105C
b）玻璃干燥器：
c）分析天平：精度0.0001g：
d）微量滴定管：
e）250mmx100mm玻璃板：
f）压舌板：医药用
5.13.2试剂
草麻油（化学纯）
5.13.3操作程序
QB/T2346-2007
将试样置于105C烘箱中烘2h，取出在干燥器中冷却30mim，热后称取10g（准确至0.0001g）置于玻璃板上。从微量滴定管中避滴加入范麻油，操作温度在20℃左右为宜。在清定时，用压舌板不停地持使样保新帮化发站在接近滴定终点以服减慢通加速底，充分捷拌航免流过终点，股后至样品全部翡化，形成团，板上不留稠化物和二氧化硅粉未为止5.13.4结果表示
吸油值：接公式9)计算。
吸油值，单位为克每毫升（名/mL）：试样量，单位为克（g）：
消耗范麻油体积，单位为毫升（mL）注意事项：a）加油速度要保持一定，约0.2mL/min：b麓麻油的度影响吸油值，所用艳麻油的黏度以0.1Pas为宜。5元14表观密度的测定
5.141仅器
a）天平：精度为0.01g：
b）电动离心机：
0）商心管：10mL，分度为0.1mL。5.14.2操作程序
-（9)
称取试样约3g于离心管内，放入电动高心机内：以2000／/min转速开动20min：取出拍平，视其体积。
5.14.3结果表示
表观密度0接公式（10）计算。
式中：
一一表观密度，单位为克每毫升（/m）：附
试样质量，单位为克（g）
试样视体积，单位为毫升（mL)，5.15微生物的测定
按化妆品卫生规范进行。
5.16重金属（Pb）含量
接GBT9735中规定的方法进行检验。5.17种含量的别定
适常可按GBT610.1规定的方法进行测定：仲战则按化妆品卫生规范进行10
QB/T2346-2007
5.18净含量检验
按JJF1070一2005中规定的方法进行检验，6检验规则
6.1组批，抽样和采样
6.1.1组批
同—批投料、同一批规格生产的产品为一批。6.1.2抽样
净含量检验按JF1070-2005的规定确定抽样数目+其余检验按GB/T6678-2003的规定确定抽样数。
6.1.3米样
微生物检验用样的采样按无菌操作要求进行：其他检验用样将采样群斜插入果样单元料层的3/4处采取样品。采出的样品经混匀、缩分等制样步骤，按每份500g分装于两只清洁、干爆的寒瓶或塑料装中。微生物检验用样的制样按无嘴操作要求进行。样品容器应粘贴标签，注明：生产厂名，产品名称、生产批导、采样日期和采样者姓名。样品一份用于检骏，另一份保存三个月各查。样品应置室温阴凉，千燥处密闭保存。
6.2出厂检验
82出验电生产厂更抢部接照本尔唯的定进打，生产广成保正所有出厂的产品行合本尔准的要求，对每批出厂的产品出具检验报告井注明所采用标准的编号。6.22检验项目：除卫生指标和净含量外的所有指标或由供双方协商确定。6.3型式检验
进行型式检验时虚对本标准规定的有检验项目包括净含量检验，每三个月至少进行一次型式检验，有下列情况之时也应进行型式检验，8当生产的原材料工艺，设。人员和环境有较大改变可能影响产品性能时：b）较长时间停产后恢复生产时：）原材料用新供应点时：
d）国家质量监督机构或顾客提出进行型式检验要求时。6.4接收检验
顾客有权按照供需观方所签合同的有关条款及本标准的规定对所收到的产品进行验收，验收应在货到之日算起的15日内完成。
6.5判定规则
检验结果按GB/T8170修约至规定位数，对照要求限定值确定检验的产品是否可以验收，检验结果如不特合要求时，应重新自两倍的包装中采样复验，复验结果仍不符合要求时，刷整批产品不能验收。6.6仲载
如交收双方对产品检验结果发生异设时，可协商解决，必要时，可共同选定中载机构技本标准检验裁定。
7标志，包装运输、存、保质期
7.1标志
包装表面做有以下标志：产品名称，商标，现格，净含量、生产厂家名称厂址，生产批号和日期以及忙运应注意的标记。
7.2包装
要应用适宜的材质包转。包装要牢固，无泄露，防本，适合长途运输和忙存。10
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