【国家标准(GB)】 表面活性剂 临界胶束浓度的测定

ICS71.100.40
中华人民共和国国家标准
GB/T11276-2007
代警GB/T11276-1989.GB/T11278—1989表面活性剂
临界胶束浓度的测定
Surface active agents-Determination of the criticalmicellization concentration
2007-08-13发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-02-01实施
GB/T11276—2007
本标准中反高子活度测量法对应于ISO6840：1982阳离子表面括性剂的氢氧化和氢携化物临界胶束浓度的测定反离子活度测量法》，与1S06840：1982的致性程度为非等效：圆环测定表面张力法对应于IS04311:1979&阴离子和非离子表面活性剂临界胶束度的测定用平板或圆环测量表面张力的方法3，与ISO4311：1979的一致性程度为非等效。本标准经整合后同时代替GB/T11276--1989&阳离子表面活性剂（氢氧化物和氢模化物）临界胶束装度的测定反高子活度副量盘法和GB/T11278一1989阴离子和非离子表面活性剂临界胶束浓度的谢定圆环测定表面张力法》。本标准与GB/T11276—1989和GB/T11278—1989相比较主要差异如下：一标准名称规范为表面活性剂临界胶束裱度的测定：一将两个国家标准中相同内睿合并成一个章节；增加了前言，
本标中国石油和化学工业协会提出。本标准由化学工业表面活性剂标准化技术委员会归口。本标准超草单位：上海染料研究所有限公司。本标准起草人：庄永斌，曹丹
本标准于1989年首次发布
atahht
1范围
表面活性剂临界胶束浓度的测定本标准规定了表面活性剂临界胶束浓度的测定。GB/T11276—2007
本标准中反离子活度测量法适用于阳离子表面活性剂临界胶束度的测定圆环测定表面张力法适用于阴离子和非离子表面活性剂临界胶束浓度的测定，2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标难的引用面成为标准的条款，凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议和各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T5549表面活性剂用拉起液膜法副定表面张力（neqISO304：1985）GB/T6372表面括性剂和洗涤剂样品分样法（GB/T6372—2006，ISO607+1977.IDT)3术语和定义
胶束micelle
在高于一定临界胶束浓度的表面活性剂落液中由分子或离子组成的聚集体。3.2
临界胶束浓度（CM,C)criticalmicellizationconcentration表面活性剂在溶液中的特定浓度，实际上是在一个窄的温度范围内。在高于此特定浓度时，胶束的出现和增大会引起浓度和落液的某些物理性质之间关系的突然变化3.3
克拉夫特（Krafft)温度Kraffttemperature离子型表面活性剂溶解度增时的温度，实际上是在一个窄的温度范围内，在此温度时，其溶解度等于临界胶束浓度(C,M,C)。
4原理
4.1阳离子表面活性剂临界胶束浓度刮定以多品膜离子选择电极，参比电极组成的电池测定一系列浓度包括预期临界胶束浓度的电位值，根据电极电势与离子活度关系式一能斯特方程，得知相应的氯离子或浪离子活度，绘出电位值与浓度对数函数的图，临界胶束浓度相当曲线上的奇点。4.2阴商子和非离子表面活性剂临界胶束浓度的测定副定一系列不同浓度的阴离子和非离子表面活性剂溶液的表面张力，其嵌度包括临界胶束浓度。绘制以表面张力作纵坐标，落液浓度的对数作横尘标的曲线，这曲线上的奇点即为临界胶束浓度。5试剂和材料
5.1蒸衡水，符合实验室用水规格的三级水要求：5.2无水乙醇，化学纯
5.3氯化钾：分析纯：
GB/T11276-—2007
5.4化钾，分析纯，
5.5硝酸钾，分析纯；
5.6氯化钾标准落液c(KCL)=10-*mol/L~10-mol/L5.7激化钾标准落液cKBr）=10-*mol/L~10-mol/L，6仪器和设备
6.1温度计：0℃~100℃
6.2低型烧杯：容量250mL
6.3容量瓶：容量250mL.500mL
6.4表面血：直径490mm；
6.5移液管，容量1mL，5mL，10mL50mL6.6测定杯：直径100mm
6.7界面张力仪，
6.8水浴：能控制溶液温度在士0.5℃以内：6.9多晶膜氧高子选择电极，对氧化物敏感（硫化银十氯化银）：6.10多品膜漠离子选择电板：对漠化物敏感（硫化银十漠化银）：6.11参比电极：具有饱和硫酸钾溶液盘桥的汞-硫酸亚汞或双盐桥甘电极，后者用饱和硝酸钾溶液充满外盐桥：
注：如果盐桥含硅酸根高子，最浓和最稀表面活性剂路酸应与一些该盐桥溶藏进行试验，应无沉淀被观察到，如果有抗淀产生，则须更换其他类型的盐桥。6.12电位计：量程扩大的高输人阻抗毫伏计，灵敏度2mV：6.13具夹套双层玻璃烧杯：盖具有适合插人二个电极和温度计的开口（见图1）：60mm
循环水方向
图1夹套双层玻璃烧杯
6.14电磁缆拌器。
7定方法
按照GB6372的规定制备和贮存表面活性剂实验室样品。7.1阳离子表面活性剂临界胶束浓度的测定反离子活度测盘法7.1.1试液的配制
称取一定数量试样，准确至0.0001R，溶解于热水，并将其在容量瓶中配制虑比预期临界胶束浓度约浓10倍的溶液500mL，设此溶波浓度为c，然后用遥缓稀释法配制浓度为c/2.c/4，c/8，c/16，c/32.c/64和c/128的溶波各200mL，在爵量前将上述一系列试样裕液放置于恒温控制水浴中保持测定温度至少1h.但不得多于3h。
7.1.2测量温度
GB/T11276—2007
为减少热效应和电滞后的影响，注意使电极，清洗水、标准溶液和试液的温度差异不大于0.5℃，测量温度应尽可能为20℃。
7.1.3电位计的校准
按照制道厂的说明书操作，用标准化钾或换化钾溶藏校准装有多品膜离子选择电极和参比电极的电位计。在开始测定前要有充分的时间来获得良好的电稳定性，注意参比电极的内液与大气压平衡，使其通过盐桥不受抑制：校正电位计零点，在正常测定情况下不再改变。7.1.4多品膜离子选择电极的校准将卤化物标准溶液由稀至浓（10mol/L~10-mol/L）分别依次加人夹层玻璃烧杯中，然后在每份卤化物标准溶减中加人适量的离子强度调节剂，以电磁搅拌器搅择，同时设设电极，插人温度计，温度应控制为20C士0.5℃，续揽择直至读数恒定（在1mV差异之内），取最后读数前停止搅拌，绘制以电位值（mV）为纵坐标和卤离子浓度（mol/L）的对数丽数为横坐标校准曲线图，验证卤离予浓度为刘量电位严格线性函数，该直线的斜率即为电极的实际斜率，离子选择电极对一价离子理论斜率为59.16mV，实际斜率达到理论斜率的70%以上可以看成电极处于它的线性范围内。往，对于化钾标准落薇所加高子强度调节剂为硝酸钾：对于化钾标准溶减所加高于强度润节剂为硫酸钾，每100mL卤化物标准落液加离子调节剂为2g，7.1.5标准卤化物溶液较准曲线的绘制除不加离子强度调节剂外，其他操作皆同7.1.4，绘制以电位值为织坐标和卤离子浓度的对数函数为横坐标的校正曲线图。
7.1.6临界胶策浓度的测定
按照7.1.4相同的方式进行，配制落液液度为c/2.c/4元c/8.t/16.c/32.c/64.c/128的阳离子表面活性剂落落从帮至丧依次测定。7.1.7绘制曲线
绘制一个以电位值（mV）为纵坐标和以阳高子表面活性剂溶液浓度（g/L或mol/L)的对数为横坐标的曲线图，该图近似地相当于两条直线。注1副定未提纯的工业阳高子表面活性剂，浓度以g/L表示：融定提绝的阳离子表面活性剂，以mol/L表示。注2：如果从绘倒图中看出假定的临界胶束依度估计不正确期重新估计临养胶束旅度，配制新的一系列溶疫，重新副定
7.1.8结果表示
7.1.7所绘制曲线图中两条直线交点相对应的横坐标之数值，即为被测阳离子表面活性剂的临界胶束浓度。
7. 1.9 再现性bZxz.net
相同试样在两个不同实验室所得结果之差，应不大于求得的平均值的5%，7.2阴离子和非离子表面活性剂临界胶束浓度的测定圆环别定表面张力法7.2.1试液的配制
按照GB/T5549中的3.1的有关规定进行。配制10个不同装度的落液，包括预期的临界胶束浓度。每一个溶液称重50g，如浓度低于200mg/L，用含有200mg/L的储液帮释。对于较高浓度的试样，以落解部分实验室样品配制，7.2.2清洗仪器
按GB/T5549中的3.2有关规定进行。7.2.3仪器校正
接GB/T5549中的3.3.1的有关规定进行。3
CB/T112762007
7.2.4临界胶束浓度的测定
7.2.4.1测定方法
按GB/T5549中的3.3.2的有关规定进行。7.2.4.2临界胶束浓度范围的近似测定将水浴温度调整至所选择的测定温度。对于阴离子表面活性剂，若克拉夫特（Krafft）温度低于或等于15℃，则在20C土1℃测定，若不是这种情况，则选择测定温度至少高于克拉夫特（Krafft）温度5℃。对于非离子表面活性剂在20℃士1它测定。紫有试样落液的每只烧杯各用一块表面Ⅲ盖上，将烧杯置于控温的水中，静置3h以上，方可按GB/T5549中的3.3.2有关规定进行测定7.2.4.3临界胶束浓度的测定
按7.2.4.2测得的结果，重新配制包括临界胶束度在内的6个很接近的不同浓度新鲜溶液。配制溶液不用搅拌器搅拌，用手旋动烧杯使其揽动，并小心不使其产生泡沫。在水浴中静置3h以上，并在测定温度到达后方可按GB/T5549中的3.3.2有关规定进行。如果相同连续三次测定结果未出现任何渐进的有规则的变化，那么测定前的静置时间是足够的，每次变化液度时，用无水乙醇冲洗固环，然后用蒸馏水冲洗，才能进行测定。7.2.4.4给制曲线
取表面张力值作纵坐标，以每克数表示的浓度对数作横坐标，绘制曲线。每个浓度测定值为三次连续测定的平均值，7.2.4.2和7.2.4.3二次测定总共有十六个值出现在曲线上。然后用这条曲线求出临界胶束浓度。最好对一个预先测定过临界胶束浓度的落液进行测定，以证实结果。7.2.5结果的表示
阴离子和非离子表面活性剂的临界胶束度，以每升克数表示，按7.2.4.4的有关规定绘制曲线，并格它与下面三张图中的任一张进行比较，在图上示出图2、图3、图4。mNm
图2——临界胶束浓度相当于曲线上斜率发生突变之点。GB/T11276—2007
图3一临界胶束浓度范围柑当于曲线上表面张力明显低于较高浓度时的点，根据定义，横坐标上最小值即为临界胶束浓度范固。图4一一实验上不能确定临界胶束度的范围。由于处理的错误或涉及到某种特殊现象导致无用的结果，推荐重新测定，若重新测定仍得不到最小值的曲线，说明该样品不能割得临界胶束浓度的范围。
7.2.6再现性
相同的样品在两个不同的实验室中所得结果之差不大于所得平均值的10%。8试验报告
试验报告应包括如下项目：
产品待性：尽可能详细写出其外观、纯度、活性物合量及相对分子量：a)
落解、稀释及测量电位时的温度：测定的浓度范围：
作为卤离子浓度函数的电位值：所用电极的类型；
以电位值作为浓度对数函数的曲线图；临界胶束浓度的数值；
在本标准中未包括的任何操作，以及会影响结果的任何情况。
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。