【国家标准(GB)】 表面活性剂 含水量的测定

ICS 71.100.40
中华人民共和国国家标准　
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代替GB/T7380—1995，GB/T11275--1995表面活性剂
含水量的测定
Surface active agents-Determination of water content(ISO 4317:1991,Surface active agents—Determination of watercontentKarlFisher method,MOD)2007-08-13发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-02-01实施
GB/T112752007
本标准修改采用ISO4317：1991《表面活性剂和洗涤剂含水量的测定卡尔费休法》。
本标准经整合后同时代替GB/T73801995《表面活性剂和洗涤剂含水量的测定卡尔费休法》和GB/T11275一1995《表面活性剂和肥皂含水量的测定共沸蒸馏法》。本标准根据ISO4317：1991《表面活性剂和洗涤剂含水量的测定卡尔费休法》重新起草，为了方便比较，在附录B中列出本国家标准与国际标准条款的对照表。有关技术性差异已编入正文中并在它们所涉及的条款页边空白处用垂直单线标记。本标准与GB/T7380—1995和GB/T11275—1995相比较，主要差异如下：增加了前言；
含水量的测定》；
标准名称规范为《表面活性剂
合并了两个国家标准的相同内容章节；原标准为等同采用，现为修改采用ISO4317：1991。本标准与ISO4317：1991相比较，主要差异如下：增加了表面活性剂含水量的测定共沸蒸馏法的方法。本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由化学工业表面活性剂标准化技术委员会归口。本标准起草单位：上海染料研究所有限公司、浙江皇马化工集团。本标准起草人：黄伟卿、孟照平、庄永斌、曹丹。本标准自实施之日起同时代替GB/T7380-1995和GB/T11275—1995。本标准分别于1987年和1989年首次发布，1995年第一次分别修订。I
1范围
表面活性剂含水量的测定
GB/T11275—2007
本标准规定了表面活性剂含水量测定方法。含水量（质量分数)大于5%的粉状、浆状和液状的产品可采用二甲苯共沸蒸馏法。但共沸蒸馏法不适用含水溶性挥发物的产品，例如含有乙醇的产品。含水量（质量分数）小于1%的粉状、浆状和液状的产品卡尔·费休法是唯一可采用的方法。但试样含有碱性化合物如硅酸盐、碳酸盐、氢氧化物和硼酸盐，将会影响测定值，因而测定前应分析试样中的碱性化合物。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议和各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6372表面活性剂和洗涤剂样品分样法（GB/T6372—2006，ISO607：1980，IDT）GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-1992，neqISO3696：1987）3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。含水量watercontent
试样中的游离水、结晶水、吸附水或吸留水的量，按照耗用卡尔·费休试剂的量计算，并以质量分数表示。
4原理
4.1卡尔·费休法
试样中的水与卡尔·费休试剂中的碘和二氧化硫反应，卡尔·费休试剂事先以精确已知量的水用滴定法标定。由试剂的用量计算出含水量的质量分数。Hz+Iz+SO2+3CsH,N+2CH,N·HI+CHN·SO3C,H,NSO+CHOH-C,H,NH·OSOOCH
4.2共沸蒸馏法
试样中的水与沸腾的二甲苯或石油共沸蒸馏，含水量以质量分数表示。5试剂和材料
5.1蒸馏水：GB/T6682中规定的二级水；5.2无水甲醇：分析纯；
5.3卡尔·费休试剂；
注：若已表明是适用的，则可以使用无吡啶试剂(试验报告中注明)。5.3.1含吡啶卡尔·费休试剂；
5.3.2无吡啶卡尔·费休试剂；
5.4酒石酸钠或草酸：分析纯；
GB/T11275—2007
5.5二甲苯或石油（沸程180℃～220℃）：分析纯。注：二甲苯是一种有毒溶剂，必须遵循有毒溶剂的安全规定进行操作。6仪器和设备
6.1微量水分测定仪，全自动或半自动，由下列部分组成：6.1.1双铂电极滴定装置；
6.1.220mL活塞滴定管；
6.1.3含活性硅胶、氯化钙或高氯酸镁的干燥管；滴定器皿；
6.1.5磁力搅拌装置。
6.2微量注射器：容量50μL。
6.3容量瓶：容量100mL。
6.4移液管：容量20mL。
6.5烧瓶：最小容量500mL.配有磨口玻璃接头。收集量筒：容量2mL或10mL；
2mL收集量筒的分度为0.1mL，最大误差0.05mL；10mL收集量筒在1mL以上的分度为0.2mL，最大误差0.1mL。6.7回流冷凝器：与烧瓶及收集量筒连接。使用前，除去收集量筒和回流冷凝器的内管上所有的痕量脂肪物。例如相继用铬酸硫酸混合液、蒸馏水和丙酮洗涤，然后干燥。充分洗净仪器是试验成功的关键。
7测定
按GB/T6372规定制备和贮存表面活性剂的实验样品。7.1卡尔·费休法
7.1.1卡尔·费休法试剂水当量的标定分析前标定试剂的水当量。在反应瓶中加人一定体积（浸没电极2mm～3mm)无水甲醇，在搅拌下用卡尔·费休试剂滴定至读数稳定30s不变为终点（不记录所耗用卡尔·费休试剂的体积）。用微量注射器从进样口注人蒸馏水0.04g（精确至0.0001g）或称取200mg～250mg（精确至0.0001g)酒石酸钠或草酸于反应瓶中，重新滴定至终点，并记录所耗用卡尔·费休试剂的体积，按式(1)或式(2)计算水当量T的值：T=mx1000
T= moX
式中：
水的质量，单位为克(g)；
V,一滴定所耗用卡尔·费休试剂的体积，单位为毫升(mL)；卡尔·费休试剂的水当量，单位为毫克每毫升（mg/mL）；T
酒石酸钠或草酸的质量，单位为毫克(mg)；m
酒石酸钠含水量15.66或草酸含水量28.57，以质量分数表示。（1）
（2）
7.1.2试样制备
GB/T11275—2007
若试样含水量（质量分数)低于1%，则称取5g~10g(精确至0.001g)相当于含10mg~50mg水的试样。
若试样中含水量（质量分数)高于1%，则称取1g~5g(精确至0.001g)置于容量瓶中，加人无水甲醇并稀释至刻度，剧烈振摇，使样品中的水溶解，静置，使不溶盐沉淀瓶底，用移液管吸取相当于10mg～50mg水的上层甲醇溶液。
试样含水量（质量分数)高于1%时，须用卡尔费休试剂滴定无水甲醇中的水分，然后扣除。7.1.3含水量的测定
在反应瓶中加人一定体积（浸没电极2mm～3mm）无水甲醇，在搅拌下用卡尔·费休试剂滴定至终点（不记录所耗用卡尔·费休试剂的体积）。迅速加入试样于反应瓶中，搅拌溶解，滴定至终点，记录所耗用卡尔·费休试剂的体积。7.1.4结果的表示
含水量的质量分数以X计，数值用%表示，按式(3)计算：X
式中：
m2-—试样的质量，单位为克(g)；TV2
mz×10
V2滴定所耗用卡尔·费休试剂的体积，单位为毫升(mL)；T—一卡尔·费休试剂的水当量，单位为毫克每毫升(mg/mL)。7.1.5重复性
相同试样，同一分析者相继测定两次结果之差，应不大于平均值的6%（质量分数）。7.1.6再现性
相同试样，在两个不同实验室中测得结果之差，应不大于平均值的10%（质量分数）。7.2共沸蒸馏法
若用二甲苯时，本操作必须在通风橱内进行。7.2.1称样
·（3）
称取10g～50g试样，精确至0.01g。放人烧瓶中，选取试样量以使收集量筒在试验终了时至少充满50%（体积分数)为准。
7.2.2测定
向试样中加100mL～300mL二甲苯或石油和一种无水的防爆沸剂，例如瓷碎片。将烧瓶和装置的其余部分连接。逐步加热至沸，继续沸腾直至二甲苯或石油馏出液变清（每秒回流2滴或3滴）而不再有水分离出来。
如有水滴沾着于管壁，在蒸馏时或蒸馏后，用一根螺旋丝驱赶并用5mL二甲苯或石油冲洗下来。如有泡沫干扰测定，可加入少量无水烷烃或油酸至烧瓶，消除泡沫。静置，直至水已完全分出，无残余乳化层。读出收集量筒内的水在参考温度20℃时的体积。7.2.3结果表示
含水量的质量分数以w计，数值用%表示，按式(4)计算：w=V100
式中：
V—收集量筒内水层的体积，单位为毫升(mL)；试样的质量，单位为克（g)。
（4）
GB/T11275—2007
再现性
相同的试样在两个不同实验室所测的结果之差应不大于1%（质量分数）。8
试验报告
试验报告应包括以下内容：
完全鉴别样品所需的全部资料；a）
所用参考方法、溶剂类型、卡尔·费休试剂类型；所得结果及表示方法；
试验条件；
本标准中及参考标准中未包括的，任选的所有操作细节均会影响结果的人和操作细节。附录A
（规范性附录）
卡尔·费休试剂（含吡啶）制备GB/T11275—2007
将670mL无水甲醇置于具磨口玻璃塞且干燥的1L的棕色瓶中，加人约85g碘，盖上瓶盖，摇动瓶子直止碘完全溶解。再加人约270mL吡啶，每公斤吡啶水量不超过500mg，由于反应是放热的，应冷却保持瓶子温度在0℃左右。
溶解65g二氧化硫确保液体温度不超过20℃，制备方法如下：引入二氧化硫的附加装置及与大气相通的一根小毛细管取代磨口玻璃塞（附加装置为具有温度计及玻璃导管的软木塞，温度计及进气管位于瓶子底部约10mm处）。将整个装置和冷却浴称重（精确至1g），通过软管使二氧化硫钢瓶与填充有干燥剂的干燥管及进气管连接，缓慢打开二氧化硫钢瓶。调节二氧化硫流速，使二氧化硫气体全部吸收，但液体不升溢至进气管，逐渐增加皮重保持天平平衡，确保液体温度不超过20℃。当质量增加至65g时，就关闭钢瓶开关。立即移去软管，再次称重瓶子、冰浴和进气管总量，二氧化硫的质量应为60g～70g。盖上瓶盖，混匀，放置24h后使用。此时水当量为（3.5～4.3)mg/mL。
GB/T11275-2007
附录B
（资料性附录）
本标准章条编号与IS04317：1991章条编写对照表B.1给出了本标准章条编号与ISO4317：1991章条编号对照一览表表B.1本标准章条编号与IS04317:1991章条编号对照本标准章条编号
6.5/6.6/6.7
附录A
附录 B
对应的国际标准章条编号
无(系增加部分)）
无（系增加部分）
无（系增加部分）
无（系增加部分）
附录A
无(系增加部分)
附录 B
GB/T11275-2007
中华人民共和
国家标准
表面活性剂含水量的测定
GB/T11275—2007
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开本880×12301/16印张0.75字数12千字2008年1月第一次印刷
2008年1月第一版
书号：155066·1-30378
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