【国家标准(GB)】 化纤用氢氧化钠氯化钠含量的测定 分光光度法

ICS71.060.40
中华人民共和国国家标准
GB/T11213.2—2007
代替GB/T11213.2—1989
化纤用氢氧化钠
氯化钠含量的测定
分光光度法
Sodium hydroxide for chemical fiber use--Determination of sodium chloridecontent-Spectrometric method2007-08-13发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-02-01实施
中华人民共和国
国家标准
化纤用氢氧化钠氯化钠含量的测定分光光度法
GB/T11213.2—2007
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
网址spc.net.cn
电话：68523946
68517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880×12301/16
印张0.5
字数8千字
2008年1月第一版此内容来自标准下载网
2008年1月第一次印刷
书号：155066：1-30371
由本社发行中心调换
如有印装差错
侵权必究
版权专有
举报电话：（010)68533533
GB/T11213《化纤用氢氧化钠》分为以下几部分：第1部分：化纤用氢氧化钠氢氧化钠含量的测定；一第2部分：化纤用氢氧化钠氯化钠含量的测定分光光度法；一第3部分：化纤用氢氧化钠钙含量的测定EDTA络合滴定法：一第4部分：化纤用氢氧化钠硅含量的测定还原硅钼酸盐分光光度法；一第5部分：化纤用氢氧化钠硫酸盐含量的测定；一第7部分：化纤用氢氧化钠铜含量的测定分光光度法。GB/T11213.2—2007
本部分为GB/T11213的第2部分，对应于日本标准JISK1200-3-1：2000《工业用氢氧化钠第3部分：氯化物含量的测定第1节：硫氰酸汞吸光光度分析方法》（日文版）。本部分与JISK1200-3-1：2000的一致性程度为修改采用。本部分与日本标准JISK1200-3-1:2000主要差异为：一适用的氯化钠含量范围不同；在硫氰酸汞溶液配制时加入无水乙醇增加溶解和稳定性，提高显色效果；-依据试样氯化钠含量范围调整了配制的操作方法；氯化钠标准溶液的表示方法不同；结果计算公式有变化；
废液处理内容以附录形式给出。本部分代替GB/T11213.2—1989《化纤用氢氧化钠中氯化钠含量的测定分光光度法》。本部分与GB/T11213.2—1989相比主要变化如下：增加“前言”；
增加“试剂硝酸铁溶液制备方法”（见4.4中方法2）一取样量不同（1989版的第5章；本版的6.2）；试料溶液的制备不同（1989版的第5章；本版的6.2)；计算氟化钠含量公式不同（1989版的第8章；本版的第7章）；增加“试验报告”章（见第9章）；增加附录A。
本部分由中国石油和化学工业协会提出。本部分由全国化学标准化技术委员会氯碱分会（SAC/TC63/SC6）归口。本部分起草单位：锦西化工研究院、杭州电化集团有限公司。本部分主要起草人：胡立明、蒋岳芳、李富荣、陈沛云、谭深。本部分1989年首次发布。
请注意本部分的某些内容有可能涉及专利。本部分的发布机构不应承担识别这些专利的责任。I
1范围
化纤用氢氧化钠氯化钠含量的测定分光光度法
GB/T11213的本部分规定了化纤用氢氧化钠中氯化钠含量的测定方法。本部分适用于氢氧化钠中氯化钠含量为0.0002%～0.02%的产品。2规范性引用文件
GB/T11213.2—2007
下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603—2002，ISO6353-1：1982，NEQ)
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—1992，neqISO3696：1987）3原理
试样中的氯离子（CI-）全部取代硫氰酸汞中的硫氰酸根（SCN-），被取代的硫氰酸根（SCN-）与硝酸铁反应生成硫氰酸铁，显红色，在波长450nm处，对有色溶液进行光度测定。反应式如下：2NaCI+Hg(SCN)2-HgCl+2NaSCN
3NaSCN+Fe(NO,)→3NaNO,+Fe(SCN)s4试剂和材料
本方法所用试剂和水，均为分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水或相应纯度的水。试验中所需标准溶液、制剂及制品，除本部分规定外，均按GB/T603规定制备。试剂的配制及贮存、采样、测定均应在无氯、无氯化氢的环境中进行。4.1硝酸。
4.2硝酸铁[Fe(NO）：9H,O]。
4.3过氧化氢。
4.4硝酸铁溶液：8g/L(以Fe计)。硝酸铁溶液两种配制方法任选其一方法1：在500mL锥形瓶中，加人约4.0g纯铁（纯度99.5%），精确至0.01g，加80mL水，再小心地加入80mL硝酸（4.1），在通风柜中将溶液缓慢加热至沸腾，待反应进行完毕，亚硝酸气全部被驱除后，再加入几滴过氧化氢（4.3），使溶液脱色，继续煮沸2min，停止加热，冷却后将溶液全部移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。方法2：在500mL锥形瓶中，加入约29.0g硝酸铁[Fe（NO）：9H2O]，精确至0.01g，加60mL水，再小心地加入60mL硝酸（4.1），在通风柜中将溶液缓慢加热至沸腾，待反应进行完毕，亚硝酸气全部被驱除后，再加入几滴过氧化氢（4.3），使溶液脱色，继续煮沸2min，停止加热，冷却后将溶液全部移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.5硫氰酸汞溶液：0.5g/L。
GB/T11213.2-—2007
称取0.1g硫氰酸汞[Hg（SCN]，称准至0.001g，置于250mL烧杯中，加30mL无水乙醇，在不断搅拌下，再加150mL温水，使之溶解。然后，将溶液过滤至200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4.6氯化钠标准溶液：0.1mg/mL。称取预先在500℃～600℃灼烧至恒重的氯化钠基准试剂0.1g，精确到0.0001g，置于烧杯中，加入少量水溶解，再将溶液全部移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.7氯化钠标准溶液：0.01mg/mL。吸取20.0mL氯化钠标准溶液（4.6），置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.8酚欧指示溶液：10g/L。
5仪器和设备
一般实验室仪器和分光光度计。6分析步骤
6.1标准曲线的绘制
6.1.1标准比色溶液的配制
依次吸取0.0mL，2.0mL，4.0mL,6.0mL,8.0mL,10.0mL,12.0mL,15.0mL氯化钠标准溶液（4.7），分别置于50mL容量瓶中，然后，在每个容量瓶中依次加人5mL硝酸（4.1）、5mL硝酸铁溶液（4.4）和20mL硫氰酸汞溶液（4.5），用水稀释至刻度，摇勾，静置30min显色。6.1.2标准比色溶液吸光度的测定用分光光度计，于波长450nm处，以水调整分光光度计零点，选用4cm或5cm吸收池进行吸光度的测定。
6.1.3标准曲线的绘制
以50mL标准比色溶液中氯化钠的质量（mg）为横坐标，与其对应的吸光度为纵坐标，扣除空白溶液的吸光度，绘制标准曲线。
6.2试样溶液的制备
6.2.1称取相当于20g氢氧化钠的固体或液体实验室样品，称准至0.01g，用水溶于200mL容量瓶中，稀释至刻度。摇匀。
6.2.2当50mL标准比色溶液中氯化钠的质量大于0.15mg时，吸取6.2.1中试样溶液，稀释适当倍数，测定按6.4操作。计算结果依据试样溶液的稀释倍数，式(1)乘以相应的稀释倍数。6.3空白试验
空白试验与试样测定同时进行，其测定程序和所用试剂量均与测定试样时相同，只是不加试样溶液及中和试样时用的硝酸。
6.4测定
吸取10.0mL试样溶液（6.2)，置于50mL容量瓶中，加1~2滴酚（4.8)作指示剂，在水中边摇边慢慢加人硝酸（4.1)中和，冷却至室温后，加5.0mL硝酸（4.1）、5.0mL硝酸铁溶液（4.4）和20.0mL硫氰酸汞溶液（4.5），用水稀释至刻度，摇匀，静置30min显色，以下按6.1.2规定进行。7结果计算
氯化钠的质量分数W，数值以%表示，按式（1)计算：2
mo×(10/200)×100=2
mi×10-3
·（1）
式中：
-试样质量的数值，单位为克（g)；GB/T11213.2-—2007
-由标准曲线获得与所测试样吸光度相对应的氟化钠质量的数值，单位为毫克（mg）。m
8允许差
平行测定结果之差的绝对值：氯化钠含量小于或等于0.007%时，不应超过0.0005%；氯化钠含量大于0.007%时，不应超过0.001%。取其平均值为测定结果。试验报告
试验报告应包括以下内容：
识别测试样品所需的全部信息；使用的标准；
试验结果，包括各单次试验结果和它们的算术平均值；与规定的分析步骤的差异；
试验中观察到的异常现象说明；试验目期。
GB/T11213.2—2007
附录A
（资料性附录）
处理废液的方法
为了防止含汞废液的污染，应将汞量法测定氯化钠后所得的废液进行处理。A.1原理
在碱性介质中，用过量的硫化钠沉淀汞，用过氧化氢氧化过量的硫化钠，防止汞以多硫化物的形式溶解。
A.2操作步骤
将废液收集于约50L的容器中，当废液量达40L左右时，依次加人400mL40%工业氢氧化钠溶液、100g硫化钠（NazS-9H,O)，搅匀。10min后慢慢加人400mL30%过氧化氢溶液，充分混合，放置24h后将上部清液排入废水中，沉淀物转入另一容器中，回收。A.3硫化汞的说明
硫化汞（又名辰砂)沉淀物的溶度积常数为3×10-52，可认为它不溶于水，对人体本身无害。版权专有侵权必究
书号：155066·1-30371
GB/T11213.2-2007
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。