【国家标准(GB)】 工业循环冷却水和锅炉用水中硅的测定

ICS 71. 040. 40
中华人民共和国国家标准
GB/T 12149--2007
代GB/T12149—1989,CB/T12150—1989,G/T11117--1993,GB/T16633—1996工业循环冷却水和锅炉用水中硅的测定Water for industrial circulating cooling systcm and boiler--Determination of silica2007-08-13发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-02-01实施
GB/T12149-—2007
本标准同时代替GB/T12149—1989锅炉用水和冷却水分析力法硅的谢定销蓝比色法》、GB/T12150—1989锅炉用水和冷却水分析方法硅的测定硅铅蓝光度法、GB/T14417-1993锅炉用水和冷却水分析方法全硅的测定\，GB/T16633--1995&工业循环冷却水中二氧化硅含量的刚定分光度法》
本标准将 GB/T 12149—1989,GB/T 12150--1989,GB/T 14117—1993 和 GR/T 16533-—1996 进行了合并。
本标准亩中华人民共和国右油和化学汇业协会提出：本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分会（SAC/TC63/SC5)归口，本标准起草单位：天津化工研究设计院。本标准主要起草人：白莹、朱传俊、李琳、邪宏谦。本标准所代替标准的版本发布情况为：—GR/T 12149—1989;
--GB/T12150-1989;
—GB/T14117—1993;
-GB/T 16633 --1996。
1范園
工业循环冷却水和锅炉用水中硅的测定本标谁规定！下业环冷却水，锅炉用水及天然求硅含最的测方法。GB/T12149—2007
本标准中分光光度法适用工业循环冷即水中可溶性硅含量为0.1 mg/I,～~5 mg/L的测定:硅酸根分析仪送适用于化学除盐水、锅炉给水、蒸汽、凝结水等锅炉水中硅含晟为0--50 g/L的测定；重量法适用于工业循环冷却水及天然求中硅含量5m/.的测定；氢氟酸转化分光光度法适用于天然水中全硅含量为 0, 5 g/L~5 ILg/I. 的测定2规范性引用件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标推的条款。凡是注口期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括剪误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而·鼓谢根据本标谁达成协议的各方研究是否可使用这文件的最新版本，凡是不注由期的引用文件，其最新版本适用于本标推。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（GB/T602—2002,1SO63531:1982.NFQ）GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T6682—1992,#EqIS03696，1987)3分光光度法
3.1原理
硅酸根与钼酸盐反虚生硅钼贯（醒销杂多酸）。硅钮贯被1-氨基-2-蔡酚-4-磺酸还原成挂谢蓝，用分光光度法逊定。
3.2试剂和材料
本方法所用试剂利水,除非有规定，仪使用分析纯试剂和符合GR/T 6682三级水的规定。试验4t所需杂质标准溶液,在设有注明其他要求时,均按GB/T692之规定制备。安全提示本标准所使用的强酸具有瘤蚀性，使用时应注意。溅到身上时用大量水冲洗，避免吸入或接触皮肤。
3.2.1盐酸溶液：1+1。
3.2.2草酸游液（HC02H0)：100g/L3. 2.3钼酸铵[(NH,3gMo,2 4H,O~溶液:75 g/I..3.2.41-甄送-2-爵-4-磺酸(C1.H.NO,$)溶游：2.55/L称 0. 5g1氨基 2-茶-4磺酸,用 50 mL含有1g亚硫酸钠的水溶解。把溶液加到含有30g业硫酸氢锅的 100 mL冰中:用水稀释牟200 mL，混勾。若有混独,则需过滤。放人暗色的塑料瓶中,延存于冰箱中。当溶液颜色变暗或有沉凝生成时先效。3.2.5氧化硅标准贮备液：1mL含0,1tngSiO2。3.2.6二氧化硅标准溶液:1 ml. 含 0.01 tg S02移取 10.00 mL 二氧化碎标准贮备，置于 1 000 mL 容量瓶中,用永稀释至刻度，摇勾：此溶液用时现配。
3.3仪器和设备
一般实验室用仪器和下列假器，3.3.1分光光度计：带有1cm的比色m..3.3.2具比色管：60mL
GB/T 12149--2007
3.4分析步骤
3.4.1校准曲线的绘制
移最二氧化硅标准落液 0.00 mL(试剂空自）、1.00 mL2.00 mL,4.00 mL、6. 00 ml,8.00 mL10.00mL，分别置于50m7.比色管中，用水稀释至刻度。相应的二氧化硅量分别为0.000.0111%，0.02mg,0.04mg、0.0Gtng.0.c8g.0.10mg。加人1tnL盐酸落液和2mL钙酸铵溶液，混，放5min.加入1.≤mL草酸溶，混匀，1min后加人2mL 1-氨基-2-蔡酚1磺龄溶液，勾，政置10mirt使用分光光度计，以试剂空白为参比，在640nm波长处，用1cm比色血测定吸光度，以测得的吸光度为纵垒标，二氧化硅的量（mg）为横坐标，绘制校准曲线：3. 4.2测定
用慢遵滤纸过滤水样。稳取定量过撼后的水样，置于511l.比色管中，用水稀释至刻度。以下按3.4.1中\加人1mL盐酸溶液操作。3. 5结果计算
二氧化硅的含量以质量浓度P1计，数值以毫克每升（mg/L）表示，按式（1)计算：p=等×1000
式中：
m一一根据测得的吸北度从校准曲线工查出的二氧化硅的量的数值，单位为毫点（g）)：.一一所取水样的体积的数值，单位为毫升(mL)。3. 6充许差
取平行测定结果的算术平均慎为测定绰果。平行测定结果的绝对差值不火于0.3m/儿.4硅酸根分析仪法
4.1原理
在pH值为1.11.3条件下，水中的可溶硅与钼酸铵生成黄色硅钳络合物，用1-氮基-2-萘纷-4磺酸还原剂把硅铝络合物还原成硅钥蓝，用硅酸根分析仪测定其硅含量。加入掩蔽剂一酒石酸或草酸可以防止水样中磷酸盐和少量铁离子的下扰。4.2试剂和材料
本方法所所试剂和水，除非另有规定，仅候用分析纯试剂和符合GB/门6582一·级水的规定，安全提示：本标准所使用的强酸具有腐蚀性，使用时应注意。綫到身上时，用大量水冲洗，避免吸入或接触皮肤。
4.2.1钼酸铵E(NH.),Mo.O·4H2O1.4.2.2酒石酸溶液：100 g/1-。
4.2.3钳酸铵溶液
4.2.3.1称取50g钳酸铵溶于约50ml.水中。4.2.3.2量取42:L.硫酸在不断搅拌F加人到300m.水巾，并冷却到温。4.2.3.3将4.2.3.1配制的溶液加人到4.2.3.2配制的溶液中然后用水稀释至1L。4,2.41-氨基-2- 4-磺酸溶液:1.5 8/1称取 1. 5 g 1-氨基-2-蔡酚-4-磺酸,用 200 mL 含有 7 g业硫酸钠的水溶解。把溶液加到含有 90 g亚硫酸氢钠的500mL水中.用水稀释至1000mL，混勾。若有混浊，则需过滤。放人暗色的塑料瓶中，赋存于冰箱中，当落液颤色变暗或有沉淀生成时失效。4.3器和设备
一搬实验室用仪器和下列仪器。4.3.1硅酸根分析仪
硅酸根分析仪足为逊定炜而专门设订的光电比色计。为提高仪器的灵敏度和准确度，采用特制长2
比色血（光程长为150mm）；利用示差比色法原理进行测量GB/T 12149--2007
水差比色法是用已知浓度的标准溶液代替空白落液，并谓节透光率为100%或0%，然后再用一般方法测定样品透过率的一种比色方法。对于过稀的溶液，可用浓度最高的标准溶液代替挡汇板并调芯透光率为0，然后再测定其他标准浴液或水样的透光率；对于过浓的溶液，可用浓度最小的--个标准榕液代替空白溶液并调节透光率为100法，然后再测定其他标准溶液或水样的透光率。对于浓度过人或过小的有色溶液，采用示差比色法，可以提高分析的准确度，4.4测定方法
移取100mL水样注人塑料杯中，加人3ril.铂酸铵溶液，混匀后放置5min：加3mL酒石酸溶液，混匀后放置1tnin：加2L1-氮基-2-繁谢-4-磺酸溶液，混勾后放置&min。按仪器说明书要求，调整好仪器的上、下标，将最色液注满比色血.开启读数开关，仪表指示值即为水样的含硅量。同时做空白试验。
4.5结果计算
硅含量(Si(z)以质量浓度计,数值以微克每升(ug/I.)表示.按式(2)计-算：P--(C-C)100/V或100(C-C)/V...武贞：
C2一一水样测定时仪表读数的数值，单位为微克每升（g/L);C一空白试验时仪衰读数的数信，单位为微克每升（ug/L)：100--一水样释后的体积的数值，单位为辜升（mL)；V一-被测水样的体积的数值，单位为旁升（mL)。5重董法
5.1原理
+--(2)
本方法是将一定量的酸化水样蒸发至干，用盐酸便硅化合物转变为胶体沉凝，脱水后经过滤，洗涤、灼烧、恒重等操作,进行水样树定.5.2试剂和材料
本方法所用试剂利水，除非另有舰定，仅使用分析纯试剂和符含GB/T6682二级水的规定，安全提示：本标准所使用的酸具有强腐蚀性，使用时应注意。避免吸入或接触皮肤，溅到身上时，应立即就医。
5.2.1盐酸，
5.2,2硫鞍，
5.2.3氢氟酸，
5.2.4盐酸浴液,1+29
5.2.5硝酸银溶液：50 g/1.。
5.3仪器和设备
一般实验空用仪器和下列仪器。5.3.1水浴锅（控溢范围：40%~100，精度：上1℃）5.3.2心热板或远红外加热板（压可调）。5.3.3马弗炉。
5.4分析步骤
5. 4. 1 取一定体积的过滤后水样(全硅含量应尺于 5 mg),按 500 L水样加 2 tuL盐酸比例加盐酸,猴匀后逐次将水样加人列250nL硬质玻璃烧杯中，在电热板或远红外加热板上缓慢地蒸发（以不沸腾为宜），当水样浓缩，体积明显藏少时应及时添加整化水样，这样多次反复操作直至伞部水样浓缩至100mL左右：
GB/T 12149-2007
5.4.2将烧杯移人沸腾水浴锅内，继续蒸发至干，然后每次加盐酸=mL，重复蒸三次。把烧杯连间蒸发残留物—同移人150℃~155℃的烘箱中烘2h，5.4.3从烘箱中取出烧杯冷却至室温，加盐酸5mL润湿残留物，加50mL水，加热至70~80℃，用橡皮擦棒搅拌并擦洗烧杯内，把粘附在壁已的沉淀擦洗下来：用中速定量滤纸趁热过滤，用热盐酸溶液洗漆沉淀物和滤纸3～5次，滤纸是自色后改用70亡～80℃的水继续洗至滤液无氯离子为止（用硝酸银踏液检验）
5.4.4将滤纸连尚沉淀物置于已恒量的蜗中，在电铲上灰化后移人高湿炉中，在950T二50℃下炼烧至恒量。
5.4.5对于重金属离子含量较高的水样，灼绕后节淀物颤色不是白色时，可用氢氯酸处理，从失宏质量计算全催含量。
用销地埚代替瓷烘进行测定，向已恒量的灼烧残留物中加人毓酸5~6滴、氢氟酸5mL~10II，于通风橱内在低温电炉或电热板上加热处，当白色浓烟冒完时，将铂移人高温炉，在950℃=50℃下灼烧至怕量。
5.5结果计算
5.5.1灼烧残留物未经氢氟酸处理，水样中全硅含量（Si0.）以质量浓度计，数值以毫克每升(mg/L)表示，按式(3)计算：
-×1000
n2——灼烧后沉淀与的质量的数值，单位为毫克(mg）；mr——据的质量的数值，单位为毫克（mg）；V—水样体积的数值，单位为毫升(mL)。(33
5.5.2灼烧残留物经氢氟酸处理，水样中全硅含量（SiO）以质量浓度计，数值以旁克每升（mg/）表示，按式(4)计算：
P =mwm×1 000
m2———灼烧后沉淀与圾的质量的数值，单位为毫克(mg)；ms—氢氟酸处理后残留物和增埚的质最的数值，单位为毫克（mg）V水样体积的数值，草位为毫升(mL）5.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.5g/L6氢氟酸转化分光光度法
6.1原理
水样中的非括性硅经氨氟酸转化为活性硅，过量的氢氟酸用三氯化铝掩蔽后，在27℃工：5℃下，与钥酸作用生成硅黄，用还原剂将硅黄还原成硅铂蓝进行全硅含量测定：6.2试剂和材料
本方法所用试剂和水，除非另有规定，仅使用分析纯试剂和符合GB,T6682二级水的规定。试验中所需杂质标推溶液：在没有注明其他要求时，均按GB/T602之规定制备。安全提示：本标准所使用的酸具有膚蚀性，使用时应注意。溅到身上时，用大量水冲洗，避免吸入或接触皮肤。
6.2.1二氧化硅（优级纯)。
6.2.2碳酸钠（优级纯）
6. 2.3盐酸溶液:1十1。
6. 2. 4 氢氟酸溶液:1-7
6.2.5草酸(H,C.0.2H,0)溶:100 g/L,6. 2.6三氯化铅(A1CI H,O)溶液:724 g/L6.2.7钥酸铵_(NH,）Mo,04-4Hz0|溶液：75g/L。6, 2. 81-氨基-2 萘酚-4 磺酸溶液:1. 5 g/ I,e同4.2.4。
6.2.9一氧化硅标准延备溶液：1mL含1mgSiOz：6. 2. 10 二氧化硅标准溶液:1 nmL 含 C. 05 mg Si()2。GB/T12149--2007
移取 5 mL的一氧化硅裔液.置于 1GO ml,容量瓶中,用水稀释至刻度,摇勾6.3收器和设备
一·般实验室用仪器和下列仪器，6.3.1可见分光光度计。
6.3.2比色面;10mm。
6.3.3多孔水浴锅(恒温控制)。
6.3.4乙纤维薄膜:0.45 μm~1μtrle6. 3, 5 有机玻璃刻度移液管;0 mL~5 ml,a6.3.6聚乙烯瓶或密封料杯:150 tmL~200 mL6. 4 分析步骤
6. 4.1校准曲线的绘制
6.4.1.1分别移取0.00mL1.C0mL.2.00ml.3.00ml.4.00ml.5.00mI二氧化硅标准游液注人一组聚乙烯瓶(杯)中,用水稀释至 50 ml此系列溶液的 Si0,质量浓度分别为 0. 0 mg/L,1, 0 mg/ 12. t tmg/1.,3. 0 tr1g/1.,4. 0 ng/1.,5. 0 mg/L.6.4.1.2在上述溶液中分别加三氮化铝溶液3.0mL，择匀后用有机玻璃移液管准确加氢氟酸落液1 mL,摇匀,放置 5 in。
6.4.1.3再加入1ml.盐酸辫液，搭勾，试液温度控制在27工5℃下加钼酸铵溶液2mL，操匀，放置5nin.加草酸溶液2ml，摇匀.改置1min，再加1-氨基-2萘酚4磺酸溶液2ml.,捆匀，放置8min。于660tim波长下，用10mm比色Ⅲ，以水作参比，测定溶液的吸光度，并以吸光度为纵坐标，SiO.浓度为恢坐标绘制校准线。
6.4.2水样的测定
6.4.2.1用乙红维薄膜过滤水样并收集于聚乙烯瓶中。根据水样含硅量的人小，移取-定体积过滤后水样，注人骤乙烯瓶（杯）巾，出水稀释至50mL摇句。加1n盐酸溶液，摇匀，用有机玻璃移被管准确加人1ml.靠氟酸溶液，落勾，盖好瓶盖（不要过紧）置于沸腾水裕锅中.加热15min。6.4.2.2取下聚乙烯瓶（杯)加=氯化铅溶液3.0ml..摇句，并置于冷水巾冷却，当水样温度为27℃上5时，加酸铵溶液2mL，摇勺放置5micl。加草酸溶液2mL，搭勺.放置1min。再加1-氨基-2茶酚-4磺酸游液2mL，摇句.放置8mi在66nnm处，用10mm比色血以水为参比测定水样的吸光度，从校谁曲线上查出相应的二氧化硅含量，同时做空白试验。6.5结果计算
全础含量(SiO)以质量浓度α计，数值以毫克每升(tng/L)表示，按(5)计算：a - 2m mo × 50
GB/T12149--2007
n:一—从校准曲线上查出的水样中二氧化硅含量的数值，单位为毫克得升(mg/I);m:—从校推曲线上查出的空白成验中二氧化硅含量的数值，单位为毫克每升（IIR/儿）V-一水样体积的数值，单位为毫升(un1.)。6.6充许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.1mg/L。GB/T12149-2007
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