【国家标准(GB)】 锅炉用水和冷却水中油含量的测定

ICS 71. 040, 40
中华人民共和国国家标准
GB/T12152—2007
代替GB/T12152—1989,GB/T12153-—1989锅炉用水和冷却水中油含量的测定Water for boiler and cooling system-Deternination of mineral oil2007-08-13发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-02-01实施
GB/T 12152—2007
本标推同时代替GB/T12152-1989《锅炉用水和冷却水分析方法油的测定
红外光度法
GB/T12153—1989锅炉用水和冷却水分析方法油的测定紫外分光光度法》。本标准将GB/T12152—1989和GB/T12153—1989的标准内容进行了调整和合并。本标准出中华人民共和国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分会(SAC/TC63/SC5)归口。本标准起草单位：天津化工研究设计院、中国石油化工集团公司水处理药剂评定中心。本标准主要起草人：李琳，金栋、白莹、邵宏谦、朱传俊。本标准所代替标准的版本发布情况为：-GB/T12152—1989;
—GB/T121531989。
1范围
锅炉用水和冷却水中油含量的测定本标准规定了锅炉用水和冷却水中油含盘的测定方法。GB/T 12152—2007
本标准中红外光度法适用于锅炉绘水、生产返回水及化工设备冷却水中油含鱼为 0. 1 mg/L~100mg/L的测定，同时也适用于其他水样中油含量的测定；紫外分光光度法适用于火力发电厂锅炉给水、生产返回水及化工设备冷却水中油含量为0.1Ⅱg/L~4.0mg/L的测定。2规范性引用文件
下列义件中的条款通过本标准的引用而戒为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标谁达成协议的各方研究是否可使用这些文件的新版本。丸是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准，GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682--1992neq1SO3696：1987）3红外光度法
3.1原理
矿物油的甲基、饮甲基在3.41uIn波长处有明显的吸收·在一定浓度范用内其吸收值与油含量成正比。本法以四氣化碳萃取水样中油，然后用红外光度法进行定量测定。通常情况下，本祛测定火电厂锅炉给水、生产返回水不存在于扰；测定循环冷却水时，有机麟类在一般使用剂量下亦不干扰测定。
测定所用标准润可有如下两种选择：①以正上六烷和异辛烷等体积混合物作为标准油，称之为标谁混合物。这时测定结果应当乘以校正国子 1. 4。
②以从生产返水或循环冷却水中萃取出来的油或组成上与被测定油相诉的矿物油作为标准油。3.2试剂和材料bZxz.net
本方法所用试剂和水，除非另有规定，应使用分析纯试剂和符合GB/T6682三级水的规定，安全提示：本标准中所用四氧化碳具有刺效性，使用时应注意防护。囊到身上时，用大量水冲洗，避免吸入或接触皮肤。
3.2.1无水硫酸钠。
3.2.2四氛化碳。
3.2.3正十六烷。
3.2.4异辛烷。
3.2.5硫酸游被;1+1.
3.2.6标推油；萃取油或矿物油。3.3仗器和设备
一般实验室用仪器和下列仪器。3.3.红外分光光度计或红外油份测定仪，带有10tnm、50比色血。3.3.2苹取器或分被溺斗：1000mL：3.4测定步骤
3.4.1标准溶液的配制
GB/T12152—2007
3. 4. 1. 1标推混合物:移取 15 mL 正十六烷和 15 mL 异辛烷置于同一具塞三角瓶中,混合后塞紧备用。
3. 4. 1. 2 标推溶液 A;取约 20 ml. 四氯化碳于 100 mL 容量瓶中,塞上塞子,称盘。 取 1 mL标准混合物迅速加人该瓶中，塞上塞子，重新称盘，均称准至0.2mg。两次称量之差即为标谁很合物的质量。加四氯化碳至刻度。计算此标准混合物的准确质量浓度（mg/L)，该值约为730mg/100mL，乘以校正因子1.4,折合为标准油质量浓度约为1 022ng/100 mL。3. 4. 1. 3 标准溶液 B:移取 4 mL标准溶液 A 于 100 mL 容量瓶中,用四氯化碳稀释至刻度,计算其准确质量浓度。此溶液中标推油的含量约为41 mg。3. 4. 1, 4 标准溶液 C:移取 3 mL标准溶液 A 于 100 mL 容量瓶中,用四氟化碳稀释至刻度,计算其准确质量浓度。此溶液中标准油的含量约为31tng3. 4. 1. 5标准溶液 D:移取 2 mI. 标准溶液 A 于 100 mL 容量瓶中,用四氯化碳稀释至刻度,计算其准确质盘度。此溶液中标推油的含岳约为20mg。3.4.1.6标准溶液E,移取 30 mL标准榕液C于100mL容量瓶中，用四氯化碳稀释至刻度,计算其准确质量浓度。此溶液中标准油的含量约为91ng。3. 4. 1.7标准溶液 F:移取 10 mL标准猝液 E于100 mL容童瓶中,用四氛化碳稀释至刻遵,计算其准确质量浓度。此溶液中标准油的含量约为0.9mg。3.4.2如果使用萃取油或矿物油作为标准油，可称取适的标准油用四氛化碳稀释来配制标推系列溶液。
3.4.3校准曲线的绘制
3.4.3.1按仪器使用说明书的要求调好红外分光光度计(或红外油分析仪)。分别对标准溶液B,CD,E.F进行谢定。扫描从波数 4 000 ctm 1开始至2 000 cm-1为止。量取谱图上波数 2 930 cm-1（波长3.41μm)处净峰高(透光率值),并将其换算为吸光度。3.4.3.2以标准溶液B.C.D、E、F中标准油的含量(rug)为横坐标，以对应吸光度为纵坐标，绘制校准曲线或计算线性回方程。
3.4.4水样的测定
3. 4. 4. 1用玻璃取样瓶取水样 1 000 mL.用 pH 试纸检验水样的 pH 值,用硫酸溶液调节至 pH 值小于2。
3.4.4.2在取样瓶中加人20mL四氯化碳，盖好瓶塞，立即颠倒并剧烈摇动2min,静骨至泡沫消失，倒人分液漏斗中，静置分层，将底层四氯化碳抽提藏转入100mL容量瓶中。3.4.4.3另取20 mL四氯化碳加人取样瓶中，盖好瓶塞，使四熟化碳充分接触瓶子内壁。然后将四数化碳倒人分液漏斗中,静望分层,将底层抽提液转人3.4.4.2步骤同一容显瓶中。3.4.4. 4再取 20 tnL四氯化碳切人分被漏斗中,重复上述举取步骤，抽提液仍转人同一容量瓶中。3.4.4.5用四氯化碳将拙提液稀释至100mL,加一角匙无水硫酸销脱水。3.4.4.6测定抽提液红外吸光度值，从校准曲线或线性回归方程中查出相对应的标准油的含量m(rmg）。3.5结果计算
水样中油含量以质量浓度 P 计,数值以旁克每升(miB/ L)表示,按式(1)计算：1000m
武中：
m—一从校谁曲线或线性回归方程中查出相对应的标准油的含量的数值，单位为旁克(mg)：Vi--水样的体积的数值，单位为毫升(mL)，2
4紫外分光光度法
4.1原理
GB/T 12152-—2007
矿物油组成中的共轭体系物质，在紫外光区有较强吸收。在一定条件下，可测定其吸光度来确定相应油的含迅。由于紫外光度法对于油种的敏感性较强，本法的标准物质采用从水样中萃取获得的油。4.2试剂和材料
本方法所用试剂和水，除非另有规定，应使用分析纯试剂和符合GB/T6682三级水的规定。安全提示：本标准中所用四氯化碳具有刺激性，使用时应注意防护。溅到身上时，用大盘水冲洗，避免吸入或接触皮肤。
4.2.1无水硫酸钠。
4,2.2硫酸溶液:1+3。
4.2.3重蒸馅水：取普通蒸馏水，按1L水加0.2g高锰酸钾和5mL硫酸的比例，加入玻璃蒸馅器或石英蒸馅器，重蒸谕制得。
4. 2. 4正庚烷:以重蒸馏水作参比,正庚烷在225 nm 和 254 nm波长处的吸光度应小于 0. 15,否则应使用硅胶除去芳香烃。
4.2.5标推油;取含油水样若干升,加脱芳香烃石油或乙醚抽提（按1［.水样人25mL～30 mL),将抽提液用无水硫酸钠脱水，并过滤于蒸馅瓶中，蒸馏回收大部分石油醚或乙醚，将剩余少盘抽提液转入已恒重的蒸发血中，并用10mL20mL石油醛或乙醚洗涤蒸馏瓶，洗液也一并转入蒸发血中，移至70亡水浴上将其蒸干后.放人70℃烘箱烘至恒重，以此油作为标准油。4.2.6油标准溶液
4.2.6. 1油标准贮备溶液(1 mL 含有 1 mg油);于称量瓶中准确称取 0, 1 g标推油(称准至 0. 2 mg),用脱芳香经的正庚烷溶解，转人100mL容量瓶中，用正庚烷稀释至刻度。4.2.6.2油标准溶液（1mL含有0.2mg油）：吸取油标准贮备溶液20.00mL，注人100ml.容量瓶中，用脱芳香烃的正庚烷稀释至刻度。4.2.7硅胶125μm~250μm，在温度150℃~160℃下，烘4h~5h活化后使用。4.3仪器和设备
一般实验室用仪器和下列仪器，4.3.1紫外-可见分光光度计，带有10mm、50mm石英比色血。4.3.2分液漏斗：1000mL或500mL.A.4测定步骤
4.4.1校准曲线的绘制
4, 4.1.1分别移取0.00mL.0,25mL.0.50mL,l.0ml,1.5mL,2,5mL,5.0mL、7.5nL.10mL油标准溶液,置于9个25 mL容量瓶中,以脱芳香烃的正康烷稀释至刻度，相应的油含量分别为0.00切g0.05 mg.0. 1 mg.0. 2 mg.0. 3 mg、0. 5 mg、1. 0 mg、1. 5 mg.2. 0 mg.4.4.1.2将油标准溶液注人10 mm或 50 mm石英比色中，于紫外分光光度计上以空白作参比，根据油种的不同，用预选的工作波长（225nm～254 nm)测吸光度，以油含母（mg）为横坐标，相应的吸光度为纵坐标绘制校推曲线，或计算出线性回归方程。4.4.2水样的定
4. 4. 2. 1 用玻璃取样瓶准确地采集 500 mlL. 水样,摇勾后往人 500 ml. 分液溺斗中,加 2 ml. 硫酸溶液。4.4.2.2在取样瓶中加人25mL脱芳香烃的正庚烷，摇动使其与瓶壁充分接触，然后倒入分液漏斗中,剧烈摇荡 2 min,静置分层后，排出水层，将正庚烷层转入 25 mL容量瓶或其他带塞的玻璃容器中。4.4.2.3将抽提液注人10mm或50mm石英比色血中，在与校准曲线制作相同的条件下测定其吸光度。
GB/T 12152—2007
4.4.2.4根据吸光度值，从校准曲线或线性回归方程中查出相对应的油的含暨m(mg)，4.5结果计算
水样中油含量以质量浓度P2计，数值以毫克每升(mg/1.)表示，按式（2)计算：1000m
式中：
V，一水样的体积的数值，单位为旁升(mL)：V2
....+...(2
m一一从校堆曲线或线性回归方程中查出相对应的油的含量的数值，单位为宽克（ng）。CEPIC
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