【有色金属行业标准(YS)】 氧化铝化学分析方法 氧化铝杂质含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

ICS71.100.10
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T630--2007
氧化铝化学分析方法
氧化铝杂质含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法Chemical analysis methods of alumina-Determination of impurities inalumina-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method2007-04-13发布
中华人民共和国国家发展和改革委员会2007-10-01实施
本标准附录A为资料性附录。
本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本标准由中国铝业股份有限公司河南分公司负责起草。YS/T630—2007
本标准由广州有色金属研究院、中国铝业股份有限公司郑州轻金属研究院参加起草。本标准主要起草人：吴钢、全玉、黄健、梁倩、魏明献、董良、王振萍、王攀。本标准主要验证人：熊晓燕、李跃平。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。1范围
氧化铝化学分析方法
氧化铝杂质含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法YS/T630—2007
本标准规定了氧化铝中二氧化硅、三氧化二铁、氧化钠、氧化钾、氧化铜、氧化镁、氧化钙、三氧化二铬、五氧化二钒、氧化锌、二氧化钛、氧化锰、三氧化二镓含量的测定方法，本标准适用于氧化铝中二氧化硅、三氧化二铁、氧化钠、氧化钾、氧化铜、氧化镁、氧化钙、三氧化二铬、五氧化二钒、氧化锌、二氧化钛、氧化锰、三氧化二镓含量的测定。测定范围见表1。表1
二氧化硅
三氧化二铁
氧化钠
氧化钾
氧化铜
氧化镁
氧化钙
2规范性引用文件
测定范围/%
0.005~0.30
0.005~0.30
0.01~1.30
0.004~0.30
0.0005~0.10
0.0005~0.10
0.005~0.30
三氟化二铬
五氟化二钒
氧化锌
二氧化钛
氧化锰
三氧化二像
测定范围/%
0.0003~0.10
0.00020.10
0.0004~0.10
0.0005~0.10
0,0003~0.10
0.001~0.10
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T602-2002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（ISO6353-1：1982NEQ）3方法原理
在微波消解系统作用下，试料以硫酸高温高压消解，试液引入氢气等离子体中，在选定的最佳操作条件下，用电感耦合等离子光谱仪测定，以基体匹配法校正基体对测定的影响。4试剂
4.1氩气(≥99.99%）。
4.2硫酸（1+2）：优级纯。
4.3硫酸(1+1)：优级纯。
4.4高纯铝（≥99.999%）。
4.5铝基体溶液（20mg/mL）：称取5.2873g高纯铝（4.4）于1000mL烧杯中，加人400mL硫酸（4.3），将烧杯置于电炉上缓慢加热至溶解完全，冷却，将溶液移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾，置于聚乙烯瓶中贮存。此溶液1mL含20mg氧化铝。4.6标准贴存溶液：按GB/T602-2002配制硅、铁、钠、钾、铜、镁、钙、铬、钒、锌、钛、锰、各元素的标1
YS/T630—2007
准溶液，其中硅、钾、钒、钛均为100μg/mL，铁、钠、铜、镁、钙、铬、锌、锰、镓均为1000μg/mL。4.7混合标准溶液：移取铁，钙标准溶液（4.6）各10.00mL，钠标准溶液（4.6)50.00mL，铜、镁、铬、锌、锰、镓标准溶液（4.6）各5.00mL，钒、钛标准溶液（4.6）各50.00mL，置于同一个250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾，移人聚乙烯瓶中贮存。此溶液含铁、钙均为40pg/mL，含钠为200μg/mL，含铜、镁、铬、钒、锌、钛、锰、镶均为20μg/mL。5仪器
5.1电感耦合等离子体光谱仪：氩等离子体光源。5.2干燥器：用新活性氧化铝做干燥剂。5.3微波消解仪：额定温度300℃，消解罐体积100mL。5.4电子天平：感量为0.0001g。5.5烘箱：300℃±10℃。
6试样
6.1试样应通过0.125mm孔径筛网。6.2试样应在300℃土10℃烘箱中(5.5)烘2h，置于干燥器（5.2)中冷却至室温。7分析步骤
7.1试料
称取0.2000g试样（6），精确至0.0001g。7.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。7.3空白试验
随同试料做空白试验。
7.4分析试液的制备
将试料置于聚四氟乙烯消解罐中，加人12.0mL硫酸（4.2）于微波消解仪中在242℃消解至试样完全溶解，取出消解罐，冷却至室温，将溶液移人100mL容量瓶中，用水洗净消解罐，洗液并入容量瓶并稀释至刻度，混勾。
7.5标准系列溶液的配制
7.5.1移取0mL，1.00mL，2.00mL，5.00mL，10.00mL混合标准溶液（4.7）置于组100mL容量瓶中，分别加入10.00mL铝基体溶液（4.5），用水稀释至刻度，混匀，置于聚乙烯瓶中贮存。7.5.2移取1.00mL，2.00mL，5.00mL，10.00mL硅标准溶液（4.6）置于二组100mL容量瓶中，分别加入10.00mL铝基体溶液（4.5），用水稀释至刻度，混勾，置于聚乙烯瓶中贮存。7.5.3移取1.00mL，2.00mL,5.00mL、10.00mL钾标准溶液（4.6）置于组100mL容量瓶中，分别加人10.00mL铝基体溶液（4.5），用水稀释至刻度，混勾，置于聚乙烯瓶中贮存。7.6测定
在选定的仪器最佳工作条件下，测定标准系列溶液（7.5）和分析试液（7.4）。8测定结果的计算
将标准系列溶液的含量直接输人相应计算机软件系统，根据标准系列溶液和分析试液的强度值，由计算机计算、校正并输出分析试液中待测元素的浓度（μg/mL），并按公式（1）计算待测氧化物的质量分数：
式中：
CM..V·nX10-6
w(MeO)=
YS/T630—2007
CMe—仪器计算的分析试液中待测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)；V
分析试液体积，单位为毫升(mL)；-试料的质量，单位为克（g)；
n一各氧化物与其单质换算系数（如果标准溶液以氧化物计，n=1)。9精密度
9.1重复性
在重复性条件下获得的两次测试结果的测定值。在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（）的情况不超过5%，重复性限（）按以下数据采用线性内插法求得：
氧化物
二氧化硅
三氧化二铁
氧化钠
氧化钾
氧化铜
氧化镁
氧化钙
质量分数/%
重复性限(r)/%
注：重复性限(r)为2.8×S,，S,为重复性标准差。充许差
氧化物
三氧化二铬
五氧化二钒
氧化锌
二氨化钛
氧化锰
三氧化二镓
实验室之间分析结果的差值应不大于表3列出的允许差。质量分数/%
重复性限(r)/%
0,0006
YS/T630—2007
氧化物
二氧化硅
三氧化二铁
氧化钠
氧化钾
质量分数/%
0.0050~0.010
0.010~~0.030
0.030~0.060
0.060~0.100
0.100~0.150
0.150~0.300
0.005~0.015
0.015~0.030
0.030~0.060
0.060~0.100
0.100~0.300
0.010~0.04
0.04~0.15
0.15~0.40
0.40~0.70
0.70~1.30
0.0040~0.010
0.010~0.020
0.020~0.040
0,040~0,080
0,080~0.300
10质量保证和控制
充许差/%
氧化物
氧化铜
氧化镁
三氧化二铬
五氧化二钒
氧化锌免费标准下载网bzxz
二氧化钛
氧化锰
氧化钙
三氟化二缘
质量分数/%
0.0005~0.100
0.0005~0.100
0.0003~0.100
0.0002~0.100
0.0004~0.100
0.0005~0.100
0.0003~0.100
0.005~0.010
0.010~~0.030
0.030~0.060
0.060~0.100
0.10~0.300
0.001~0.005
0,005~~0.030
0.030~0.060
0.060~0.100
允许差/%
每周用自制的控制标样（如有国家级或行业级标样时，应首先使用）校核一次本标准分析方法的有效性。当实验异常时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。附录A
（资料性附录）
仪器工作条件
使用全谱直读等离子体光谱仪测定氧化铝中杂质元素，推荐分析线见表A.1。表A.1
分析线/nm
分析线/nm
YS/T630—2007
YS/T630-2007
中华人民共和国有色金属
行业标准
氧化铝化学分析方法
氧化铝杂质含盘的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法YS/T630——2007
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
网址spc.net.cn
电话：6852394668517548
中国标准出版社泰皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
印张0.75字数10千字
开本880×12301/16
2007年7月第一版
2007年7月第一次印刷
书号：155066：2-17873
8定价14.00元
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