【有色金属行业标准(YS)】 银精矿化学分析方法 铅量的测定

中华人民共和国有色金属行业标准YS/T445.1~445.9200
银精矿化学分析方法
Methods for chemical analysis of silver concentrates2001-05-21发布
中国有色金属工业协会发布
2001-09-01实施
YS/T445.1~445.9—2001
本标准为新制定的标准。
本标准遵守：
GB/T 1.4-1988
GB/T 1467—1978
GB/T4470-1984
GB/T 7728—1987
GB/T7729—1987
标准化工作导则化学分析方法标准编写规定冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语冶金产晶化学分析火焰原子吸收光谱法通则冶金产品化学分析分光光度法通则GB/T17433—1998
冶金产品化学分析基础术语
本标准铜量的测定、砷量和铋量测定、氧化镁量的测定、铅和锌量的测定方法中的附录A为提示的附录，锌量的测定方法中的附录A为标准的附录，附录B为提示的附录。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所提出并归口。本标准由大冶有色金属公司、株洲冶炼厂负责起草。本标准由大冶有色金属公司、株洲冶炼厂、白银有色金属公司、江西铜业公司、沈阳冶炼厂起草。本标推起草单位和主要起草人见下表：分标准
金和银量的测定
铜量的测定
砷量和铋量的测定
三氧化二铝量的测定
硫量的测定
氧化镁量的测定
铅量的测定
锌量的测定
铅、锌量的测定
方法一
方法二
方法—
方法二
方法一
方法二
方法—
方法二
方法一
方法二
起草单位
大冶有色金属公司
沈阳冶炼厂
大冶有色金属公司
大冶有色金属公司
大冶有色金属公司
大冶有色金属公司
大冶有色金属公司
白银有色金属公司
白银有色金属公司
江西铜业公司
株洲冶炼厂
株洲冶炼厂
株洲冶炼厂
株洲冶炼厂
本标准委托全国有色金属标准化技术委员会负责解释。起草人
王永彬刘振东
张艳梅
朱立中
胡军凯
李玉琴
彭建军
李必雄
韩焕平
石镇泰
陈丽清
李晓玉
刘振东
胡军凯
朱立中
贾广化
钟翠兰
刘传仕
刘传仕
雷素函
周耀明
丰从新
刘振东
李玉琴
胡军凯
李必雄
彭建军
张云峰
贾广化
熊建平
刘新玲
刘新玲
向德磊
毛先军
中华人民共和国有色金属行业标准银精矿化学分析方法
铅量的测定
Methods for chemical analysis of silver concentrates-Determination of lead content方法一Na,EDTA直接滴定法测定铅量1范围
本标准规定了银精矿中铅含量的测定方法。YS/T445.7—2001
本标准适用于银精矿中铅含量的测定。测定范围：>5.00%~35.00%。当含锁大于1%时，铅量的测定按方法二进行。
2方法提要
试料用硝酸-氯酸钾溶液溶解，在硫酸介质中铅形成硫酸铅沉淀，过滤，与共存元素分离。硫酸铅以乙酸-乙酸钠缓冲溶液溶解，在pH值为5.0～6.0时，以二甲酚橙溶液为指示剂，用Na?EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为黄色为终点。根据消耗Na,EDTA标准滴定溶液的体积计算铅的含量。3试剂
3.1抗坏血酸。
3.2氟化铵。
3.3盐酸（pl.19g/mL）。
3.4硝酸（pl.42g/mL）。
3.5硫酸（pl.84g/ml)。
3.6高氯酸（pl.68g/mL）。
3.7硝酸(1+1)。
3.8氨氮水（1+1)。
3.9缓冲溶液：375g无水乙酸钠溶于水中，加50mL冰乙酸，用水稀释至2500mL，混匀。3.10
硝酸-氯酸钾溶液：氯酸钾溶于硝酸至饱和状态。混合洗液：100mL硫酸（2十98中含2mL过氧化氢。雍基乙酸溶液（1%）。
二甲酚橙溶液（1g/L）。
硫氰酸钾溶液（50g/L）。
5乙二胺四乙酸二钠(NazEDTA)标准滴定溶液（0.012mol/L）。3.15
3.15.1配制：称取4.5g乙二胺四乙酸二钠（CiHN,ONa2·2H,O)置于400mL烧杯中，加0.5g氢氧化钠，加水微热溶解，冷至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。放置三天后标定。3.15.2标定：称取0.10g（精确至0.0001g）金属铅（≥99.99%），加入15mL硝酸（3.7)低温溶解，并中国有色金属工业协会2001-05-21批准30
2001-09-01实施
YS/T445.7—2001
蒸至约5mL，取下冷却，加50mL水、2滴二甲酚橙溶液，用氨水中和至微红色，加30mL缓冲溶液，用Na?EDTA标准滴定溶液滴定至紫红色变为亮黄色即为终点。随同标定做空白试验。按式(1)计算NazEDTA标准滴定溶液的实际浓度：m
c = (V, - V。) × 0. 207 2
式中：c—NazEDTA标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；V。空白溶液消耗的NazEDTA标准滴定溶液的体积，mL；V，—滴定时消耗NazEDTA标准滴定溶液的体积，mL；金属铅的质量，gt
（1）
0.2072——与1.00mLNa,EDTA标准滴定溶液[e(Na,EDTA）=1.000mol/L］相当的铅的摩尔质量，g/mol。
平行标定三份，测定值保留四位有效数字，其极差值不大于4×10-\mol/L时，取其平均值。否则重新标定。
4试样
4.1试样的粒度不大于0.082mm。4.2试样在100℃～105℃烘1h后，置于干燥器中冷至室温。5分析步骤免费标准下载网bzxz
5.1试料
称取0.30g试样，精确至0.0001g。独立地进行两次测定，取其平均值。5.2空白试验
随同试料做空白试验。
5.3测定
5.3.1将试料（5.1)置于300mL烧杯中，用少量水润湿，加0.5g氟化铵，加人15mL~20mL硝酸氯酸钾溶液，盖上表Ⅲ，加热溶解，待试料溶解完全后，取下冷却。5.3.2加10mL硫酸继续加热至冒浓烟约2min，取下冷却（若试料中含碳高，加5mL高氯酸继续加热烟至尽）。
5.3.3用水吹洗表皿及杯壁，加水至50mL，煮沸保温10min，取下，冷却至室温，放置1h。5.3.4用慢速定量滤纸过滤，用混合洗液洗涤烧杯2次、沉淀数次，直接用硫氰酸钾溶液检查滤液无红色出现为止，最后用水洗涤烧杯1次、沉淀2次，弃去滤液。5.3.5将滤纸展开，连同沉淀一起移入原烧杯中，加入30mL缓冲溶液、30mL水，盖上表Ⅲ，加热微沸10min，搅拌使沉淀溶解，取下冷却，加水至100mL。5.3.6加人0.1g抗坏血酸、3滴~4滴二甲酚橙溶液，加入3mL～4mL筑基乙酸，用NazEDTA标准滴定溶液漓定至溶液由紫红色变成亮黄色为终点。6分析结果的表述
按式(2)计算铅的质量分数：
w(Pb) = c(V,- V) × 0. 207 2 mo
式中：w(Pb)一铅的质量分数，%；c-—Na:EDTA标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；X100.
（2）
YS/T445.7—2001
V.消耗NazEDTA标准滴定溶液的体积，mL；V：空白溶液消耗的NazEDTA标准滴定溶液的体积，mL；mo
试料的质量g；
0.2072--与1.00mLNa?EDTA标准滴定溶液[e(NazEDTA)=1.000mo1/L]相当的铅的摩尔质量，g/mol。
所得结果表示至二位小数。
7允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1
铅质量分数
>5.00~10.00
>10.00~20.00
>20.00~35.00
方法二
返滴定法测定铅量
本标准规定了银精矿中铅含量的测定方法。充许差
本标准适用于银精矿中铅含量的测定。测定范围：>5.00%～35.00%。9方法提要
试料用硝酸-氯酸钾溶液溶解，在硫酸介质中铅形成硫酸铅沉淀，过滤与共存元素分离，沉淀在氨性溶液中溶于过量的NazEDTA，在pH5.06.0时，以二甲酚橙溶液为指示剂，用乙酸铅标准滴定溶液滴定至红色并过量，再用Na,EDTA标准滴定溶液滴定至黄色为终点。根据消耗Na?EDTA和乙酸铅标准滴定溶液的体积计算铅的含量。10试剂
10.1氟化铵。
10.2盐酸(pl.19g/mL)。
10.3硝酸（pl.42g/mL）。
硫酸（pl.84g/mL）。
高氯酸（pl.68g/mL）。
盐酸(1+1)。
硝酸(1+1)。
氨水（p0.90g/mL）。
缓冲溶液：375g无水乙酸钠溶于水中，加50mL冰乙酸，用水稀释至2500mL，混匀。硝酸-氯酸钾溶液：氯酸钾溶于硝酸至饱和状态。混合洗液：100mL硫酸（2+98)中含2mL过氧化氢。硫氰酸钾溶液（50g/L）。
二甲酚橙溶液（1g/L）。
酚乙醇溶液（1g/L）。
乙二胺四乙酸二钠（Na.EDTA)标准滴定溶液（0.012mol/L）。YS/T445.7—2001
10.15.1配制：称取4.5g乙二胺四乙酸二钠（CHN,O.Naz·2H.O)置于400mL中，加0.5g氢氧化钠，加水微热溶解，冷至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。放置三天后标定。10.15.2标定：称取0.10g（精确至0.0001g）金属铅（≥99.99%），加人15mL硝酸（10.7)低温溶解，并蒸至约5mL，取下冷却，加50mL水、2滴二甲酚橙溶液，用氨水中和至微红色，加30mL缓冲溶液，用Na?EDTA标准滴定溶液滴定至紫红色变为亮黄色即为终点。随同标定做空白试验。按式(2)计算NazEDTA标准滴定溶液的实际浓度。c= (V, -V,) × 0. 207 2
式中：c—Na,EDTA标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；V。—空白溶液消耗的NazEDTA标准滴定溶液的体积，mL；V.-一滴定时消耗的NaEDTA标准滴定溶液的体积，mI;m—-金属铅的质量·g;
0.2072——与1.00mLNazEDTA标准滴定溶液[c(Na,EDTA）三1.000mol/L]相当的铅的摩尔质量，g/mol。
平行标定三份，测定值保留四位有效数字，其极差值不大于4×10-5mol/L时，取其平均值。否则重新标定。
10.16乙酸铅标准滴定溶液（0.012mol/L）。K值的确定：用滴定管移取30.00mL.乙酸铅标准滴定溶液于300mL烧杯中，加入30mL缓冲溶液、2滴～4滴二甲酚橙溶液，用Na2EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色为终点。按式(3)计算1.00mL乙酸铅标准滴定溶液相当于NazEDTA标准滴定溶液的毫升数。K=V
式中：K1.00mL乙酸铅标准滴定溶液相当于Na,EDTA标准滴定溶液的毫升数；V，—滴定消耗Na,EDTA标准滴定溶液的体积，mL；V3移取乙酸铅标准滴定溶液的体积，mL。11试样
11.1试样的粒度不大于0.082mm。11.2试样在100℃~105℃烘1h后，置于干燥器中冷至室温。12分析步骤
12.1试料
称取0.30g试样，精确至0.0001g。独立地进行两次测定，取其平均值。12.2空白试验
随同试料做空白试验。
12.3测定
（3）
12.3.1将试料（12.1)置于300mL烧杯中，用少量水润湿，加0.5g氟化铵，加人15mL～20mL硝酸-氯酸钾溶液，盖上表Ⅲ，加热溶解，待试料溶解完全后，取下冷却。12.3.2加10mL硫酸维续加热至冒浓烟约2min，取下冷却（若试料中含碳高，加5mL高氯酸继续加热烟至尽）。
12.3.3用水吹洗表Ⅲ及杯壁，加水至50mL，煮沸保温10min，取下，冷却至室温，放置1h。12.3.4用慢速定量滤纸过滤，用混合洗液洗涤烧杯2次、沉淀数次，直至用硫氰酸钾溶液检查滤液无33
YS/T445.7—2001
红色出现为止，最后用水洗涤烧杯1次、沉淀2次，弃去滤液。12.3.5将滤纸展开，连同沉淀一起移人原烧杯中，加人50.00mLNazEDTA标准滴定溶液、2滴酚献乙醇溶液、5mL氨水，盖上表皿，加热微沸至微红色，取下。12.3.6用盐酸（10.6)中和至无色并过量2滴，加人30mL缓冲溶液，加热并保持微沸10min，取下冷却，加入2滴二甲酚橙溶液，用乙酸铅标准滴定溶液滴定至红色出现并过量5mL10mL，再用Na,EDTA标准滴定溶液滴定至黄色为终点。13分析结果的表述
按式(4)计算铅的质量分数：
c(V,-K × V-V,)× 0.207 2
w(Pb）=s
2×100
式中：w(Pb)-铅的质量分数，%;Na,EDTA标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；V--空白溶液消耗NazEDTA标准滴定溶液的体积，mL；（4）
Vs加人试液中Na,EDTA标准滴定溶液与滴定消耗Na?EDTA标准漓定溶液的总体积，mL
V。加人乙酸铅标准滴定溶液的体积，mL；K—1.00mL乙酸铅标准滴定溶液相当于Na,EDTA标准滴定溶液的毫升数；mo
试料的质量，g；
0.2072-与1.00mLNa?EDTA标准滴定溶液[c(Na?EDTA）=1.000mol/L]相当的铅的摩尔质量+g/mol。
所得结果表示至二位小数。
14允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
铅质量分数
>5.00~10.00
>10.00~20.00
>20.00~35.00
允许差
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