【有色金属行业标准(YS)】 银精矿化学分析方法 硫量的测定

中华人民共和国有色金属行业标准YS/T445.1~445.9200
银精矿化学分析方法
Methods for chemical analysis of silver concentrates2001-05-21发布
中国有色金属工业协会发布
2001-09-01实施
YS/T445.1~445.9—2001
本标准为新制定的标准。
本标准遵守：
GB/T 1.4-1988
GB/T 1467—1978
GB/T4470-1984
GB/T 7728—1987
GB/T7729—1987
标准化工作导则化学分析方法标准编写规定冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语冶金产晶化学分析火焰原子吸收光谱法通则冶金产品化学分析分光光度法通则GB/T17433—1998
冶金产品化学分析基础术语
本标准铜量的测定、砷量和铋量测定、氧化镁量的测定、铅和锌量的测定方法中的附录A为提示的附录，锌量的测定方法中的附录A为标准的附录，附录B为提示的附录。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所提出并归口。本标准由大冶有色金属公司、株洲冶炼厂负责起草。本标准由大冶有色金属公司、株洲冶炼厂、白银有色金属公司、江西铜业公司、沈阳冶炼厂起草。本标推起草单位和主要起草人见下表：分标准
金和银量的测定
铜量的测定
砷量和铋量的测定
三氧化二铝量的测定
硫量的测定
氧化镁量的测定
铅量的测定
锌量的测定此内容来自标准下载网
铅、锌量的测定
方法一
方法二
方法—
方法二
方法一
方法二
方法—
方法二
方法一
方法二
起草单位
大冶有色金属公司
沈阳冶炼厂
大冶有色金属公司
大冶有色金属公司
大冶有色金属公司
大冶有色金属公司
大冶有色金属公司
白银有色金属公司
白银有色金属公司
江西铜业公司
株洲冶炼厂
株洲冶炼厂
株洲冶炼厂
株洲冶炼厂
本标准委托全国有色金属标准化技术委员会负责解释。起草人
王永彬刘振东
张艳梅
朱立中
胡军凯
李玉琴
彭建军
李必雄
韩焕平
石镇泰
陈丽清
李晓玉
刘振东
胡军凯
朱立中
贾广化
钟翠兰
刘传仕
刘传仕
雷素函
周耀明
丰从新
刘振东
李玉琴
胡军凯
李必雄
彭建军
张云峰
贾广化
熊建平
刘新玲
刘新玲
向德磊
毛先军
中华人民共和国有色金属行业标准银精矿化学分析方法
硫量的测定
Methodsforchemicalanalysisof silverconcentrates-Determination of sulfurcontent方法一
1范围
硫酸锁重量法测定硫
本标准规定了银精矿中硫含量的测定方法。本标准适用于银精矿中硫含量的测定。测定范围：5.00%～50.00%。2方法提要
YS/T445.5—2001
试料在800C经碳酸钠、氧化锌、高锰酸钾混合熔剂半熔后，用水溶解可溶物，并用氯化钡沉淀溶液中的硫酸根，沉淀经过滤、灼烧后称重，按硫酸钡的质量计算试样中硫的含量。在被测试样中，小于10mg的氟不干扰测定。3试剂
3.1.混合熔剂：将无水碳酸钠、氧化锌、高锰酸钾按质量比为1：1：0.1相混合，研细，混勾。3.2过氧化氢（30%）。
盐酸（pl.19g/mL）。
3.4无水碳酸钠溶液（20g/L）。3.5氯化溶液（100g/L）：过滤后使用。3.6
硝酸银溶液（10g/L）：每100mL硝酸银溶液中加入3滴4滴硝酸（p1.42g/mL）。3.7
甲基橙指示剂(1g/L）。
4试样
试样粒度不大于0.082mm。
试样在100℃～105℃烘1h后，置于干燥器中冷至室温。4.2
5分析步骤
5.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。表1
硫质量分数，%
5.00~10.00
>10.00~50.00
中国有色金属工业协会2001-05-21批准试料量，多
2001-09-01实施
独立地进行两次测定，取其平均值。5.2空白试验
随同试料做空白试验。
5.3测定
YS/T445.5—2001
5.3.1在25mL瓷埚中铺1g～2g混合熔剂，于另一瓷增埚中，加人4g～6g混合熔剂，加人试料(5.1)，搅拌均匀，移人铺有混合熔剂的瓷埚中，上面再盖一层1g～2g混合熔剂。5.3.2将瓷蜗放入马弗炉中，稍开炉门，从室温逐渐升温至800C，保温20min，取出冷却。5.3.3将瓷埚中半熔物移人盛有100mL热水的250mL烧杯中，以热水洗净瓷堵埚，并稀释至150mL，加人2ml.过氧化氢煮沸数分钟，以倾泻法用慢速定量滤纸过滤于500mL烧杯中，以无水碳酸钠溶液洗烧杯4次，洗沉淀8次～10次。5.3.4向滤液中加人1滴2滴甲基橙指示剂，用盐酸中和至溶液变红，再过量3mL。5.3.5将滤液用水稀释至体积为300mL，煮沸，热在不断搅拌下缓慢加入20mL氯化锁溶液，煮沸，于室温下静置3h或过夜。
5.3.6用慢速定量滤纸过滤，用热水洗沉淀至无氯离子（用硝酸银溶液检验）。5.3.7将沉淀连同滤纸放人25mL瓷埚中，置于低温电炉上，烘干灰化，于780℃士10℃马弗炉中灼烧0.5h，取出瓷埚置于干燥器中，冷至室温后称重，并重复灼烧至恒量。6分析结果的表述
按式(1)计算硫的质量分数：
w(S) = (m= =m,) - (mm=m,) × 0. 1374 × 100mp
式中：w(S)
硫的质量分数，%；
试料沉淀与瓷埚的质量g；
瓷垢埚的质量，gt
空白沉淀与瓷的质量，g；
空白瓷的质量，g；
硫酸锁换算为硫的换算因数。
所得结果表示至二位小数。
7允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
硫质量分数
5.00~10.00
>10.00~20.00
>20.00~30.00
>30.00~40.00
>40.00~50.00
方法二
8范围
燃烧-酸碱滴定法测定硫
本标准规定了银精矿中硫含量的测定方法。22
允许差
（1）
YS/T445.5-2001
本标准适用于银精矿中硫含量的测定。测定范围：10.00%～50.00%。本方法适用于含氟不大于0.2%的试样的测定。
9方法提要
试料在1150℃~1250℃空气气流中燃烧，生成的二氧化硫用过氧化氢吸收并氧化成硫酸。加人甲基红-次甲基蓝混合指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至指示剂从红紫色转变为亮绿色即为终点。根据消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积计算硫的含量。10试剂
10.1氢氧化钠。
10.2变色硅胶。
10.3硫酸(pl.84g/mL)。
10.4高锰酸钾-氢氧化钠溶液：称取3.0g高锰酸钾溶于100mL水中，加入10g氢氧化钠，溶解后装入洗气瓶中。
10.5甲基红-次甲基蓝混合试剂：称取0.12g甲基红和0.08g甲基蓝（两者均需研细），溶于100mL无水乙醇中。
10.6过氧化氢吸收液：移取100mL过氧化氢（30%），加水稀释至2000mL，加1mL混合指示剂。限一周内使用。
10.7氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.10mo1/L]。10.7.1配制：将氢氧化钠配制成饱和溶液，并在塑料瓶内放置至溶液澄清。吸取50mL上清液，用不含二氧化碳的水稀释至10L，混勾。10.7.2标定：称取0.80g（精确至0.0001g）预先在100C～105℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，置于300mL锥形瓶中，加60mL不含二氧化碳的热水溶解，加2滴酚酷乙醇溶液（10g/L），用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色为终点。随同标定做空白试验。按式（2)计算氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度：m
=(V,-V) × 0. 204 2
式中：c一一氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mo1/L；V。一一标定中空白溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；V,-一滴定邻苯二甲酸氢钾溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；m邻苯二甲酸氢钾的质量，g
（2）
0.2042-—-与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol。
平行标定三份，测定值保留四位有效数字，其极差值不大于4×10-mol/L时，取其平均值，否则重新标定。
11装置
11.1高温管式电炉；最高温度1350℃，常用温度1300℃。11.2可控硅温度自动控制器（0℃~1600℃）。11.3旋片式真空泵（30L/min）。11.4转子流量计（0L/min～2L/min）。11.5锥形燃烧管：内径$21mm，外径25mm，总长600mm。11.6燃烧瓷舟：长88mm，使用前应在1200℃预先灼烧1h。23
11.7硫的测定装置如图1所示：
YS/T445.5—2001
01600C
1一洗气瓶(内装高锰酸钾-氢氧化钠溶液，液面高约1/3瓶高);2一洗气瓶(内装硫酸，液面高约1/3瓶高》；3—干煤塔（内装变色硅胶)；4一转子流量计：5-燃烧管；6一可控硅温度自动控制仪；7--铂热电偶；8—60mL直简形分液蒲斗9-弹簧夹；10—真空泵；11—废液瓶；12—三通玻璃活塞；13-3号弯形气体扩散管；14—50mL减式滴定管；15—瓷舟：16-管式燃烧炉；17—六孔气体扩散管；18—气体吸收管：19一蒸馏水瓶：20一盛氢氧化钠标准滤定洛液瓶图1燃烧-酸碱滴定法定硫装置图12试样
12.1试样粒度不大于0.082mm。
12.2试样在100℃～105℃烘1h后，置于干燥器中冷至室温。13分析步骤
13.1试料
按表3称取试样，精确至0.0001g。表3
硫质量分数，火
10.00~20.00
>20.00~50.00
独立地进行两次测定，取其平均值。13.2测定
13.2.1将试料(13.1)均匀地置于燃烧瓷舟中，放于干燥器中。试料量-g
13.2.2接通电源，将可控硅温度自动控制器按钮置于“手动”位置，分2次～3次逐渐加大电压，使炉温升至1200℃，将按钮置于“自动”位置。13.2.3分别向两只吸收瓶中加人过氧化氢吸收液，使吸收液的液面距离气体扩散管下端50mm。13.2.4按图1连接好装置。开启真空泵，检查装置的气密性。调节空气流量为0.7L/min～0.9L/min，滴加氢氧化钠标准滴定溶液至吸收液为亮绿色，不记读数。13.2.5用镍铬丝将盛有试料的燃烧瓷舟迅速推入燃烧管温度最高处，立即塞紧橡胶塞，当燃烧4min后，即用氢氧化钠标准滴定溶液分别对两只气体吸收瓶中的吸收液进行滴定，直至溶液由红紫色转变成亮绿色保持1min不变，拔下与燃烧管连接的玻璃三叉管，用水充分洗涤三叉管。接着打开两只吸收瓶24
YS/T445.5—2001
上的弹簧夹，用水充分洗涤气体扩散管和砂芯，同时也洗涤第二吸收瓶和进气胶管。随即关闭弹簧夹，继续用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由红紫色变为亮绿色为终点。注；不论新旧燃烧管，开始测定前，均应在1200C～1250C充分燃烧，并预烧1个～2个实验样品后，方可进行正式试样的测定。
14分析结果的表述
按式(3)计算硫的质量分数：
式中：w(S)
w(S) = V: × 0. 016 03
硫的质量分数，%；
氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；V.
消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mLmo试料的质量，g,
...(3)
0.01603—-与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的硫的摩尔质量，g/mol。
所得结果表示至二位小数。
15允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列允许差。表4
硫质量分数
10.00~20.00
>20. 00~30. 00
>30. 00~40. 00
>40. 00~50. 00
充许差
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