【有色金属行业标准(YS)】 银精矿化学分析方法 锌量的测定

1范围
中华人民共和国有色金属行业标准银精矿化学分析方法
锌量的测定bzxz.net
Methodsforchemicalanalysisof silverconcentratesDetermination of zinc content本标准规定了银精矿中锌含量的测定方法。本标准适用于银精矿中锌含量的测定。测定范围：>1.00%～12.00%。2方法提要
YS/T445.8—2001
试料用硝酸-氯酸钾溶解，硫酸冒烟沉淀后分离铅，在氧化剂存在下，用氮水沉淀分离铁、锰等元素，滤液加氟化铵、抗坏血酸、硫脲掩蔽铝、铁、铜等元素，以二甲酚橙为指示剂,Na2EDTA标准滴定溶液滴定锌、镉合量。扣除镉量即得锌量。3试剂
3.1氟化铵。
3.2氯化铵。
3.3过硫酸铵。
3.4抗坏血酸。
3.5硫酸（p1.84g/mL）。
3.6高氯酸（pl.68g/mL）。
3.7氨水(p0.90g/mL)。
3.8硫酸（2+98）。
盐酸（1十1）。
硝酸（1+1）。
乙酸钠饱和溶液。
硝酸-氯酸钾溶液：氯酸钾溶于硝酸至饱和状态。氨性洗涤液：称取25g氯化铵溶于水中，加25mL氨水，用水稀释至500mL，混匀。3.14硫脲饱和溶液。
3.15六次甲基四胺溶液（200g/L）。3.16二甲酚橙溶液(1g/L）。
锌标准溶液：称取2.0000g金属锌（≥99.99%）置于300mL烧杯中，加入30mL盐酸（3.9），置3.174
于电热板上微热溶解，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.002g锌。
3.18乙二胺四乙酸二钠(NazEDTA)标准滴定溶液（0.02mol/L）。中国有色金属工业协会2001-05-21批准2001-09-01实施
YS/T445.8--2001
3.18.1配制：称取7.5g乙二胺四乙酸二钠（C1H14N.O.Na2·2H.O），加1g氢氧化钠，加水微热溶解，冷至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。放置三天后标定，3.18.2标定：移取20.00mL锌标准溶液，置于500mL三角烧杯中，用水稀释至50mL，加入2滴3滴二甲酚橙，用氨水中和至微红色，用六次甲基四胺溶液调至溶液的pH值5.5～6.0,再过量30mL，用Na2EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色为终点。随同标定做空白试验。按式(1)计算Na2EDTA标准滴定溶液的实际浓度：co·Vi
c (V。 V) × 0. 065 39
式中：c—-NazEDTA标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；锌标准溶液的质量浓度，g/mL；co
V。-空白溶液消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积，mL；V-移取锌标准溶液的体积，mL；V——滴定锌标准溶液消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积，mL；（1）
0.06539-—与1.00mLNazEDTA标准滴定溶液c（Na2EDTA）=1.000mol/L］相当的锌的摩尔质量，g/mol。
平行标定三份，测定值保留四位有效数字，其极差值不大于3×10-5mo1/L时，取其平均值。否则重新标定。
4试样
4.1试样粒度不大于0.082mm。
4.2试样在100～105℃烘1h后，置于干燥器中冷至室温。5分析步骤
5.1试料
称取0.30g试样，精确至0.0001g。独立地进行两次测定，取其平均值。5.2空白试验
随同试料做空白试验。
5.3锌、镉合量的测定
5.3.1将试料（5.1)置于300mL烧杯中，用少量水润湿，加0.5g氟化铵，加15mL硝酸-氯酸钾溶液，盖上表皿，加热溶解，待试料溶解完全，取下冷却。5.3.2加10mL硫酸（3.5），继续加热至冒浓烟约2min，取下冷却（若试料中含碳高，加5mL高氯酸加热至冒烟近尽，取下冷却）。5.3.3用水吹洗表皿及杯壁，加水至约30mL，煮沸保温10min，取下，冷至室温，放置1h。5.3.4用慢速定量滤纸过滤，用硫酸（3.8)洗涤烧杯2次、沉淀4次，用水洗涤烧杯1次、沉淀2次。5.3.5向滤液中加入5g氯化铵（如试料中含铁低时，应补加硫酸铁至含铁在20mg以上），以氨水中和至氢氧化物沉淀完全后再过量10mL，加0.5g过硫酸铵，煮沸破坏过硫酸铵，趁热用快速滤纸过滤于500mL锥形瓶中，用热的氨性洗涤液洗烧杯2次，洗沉淀6次～8次。5.3.6将滤液加热浓缩至约100mL，取下冷却，加5mL盐酸酸化，加0.3g氟化铵、0.1g抗坏血酸20mL硫脲饱和溶液，摇匀，加3滴～4滴二甲酚橙溶液，用六甲基四胺溶液调至溶液pH值为5.5～6.0.再过量30mL，用Na.EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变成亮黄色为终点。5.4镉量的测定
按附录A进行。
分析结果的表述
YS/T445.8—2001
按式(2)计算锌的质量分数：
w(Zn) = c(Vs- V.) × 0. 065 39mo
式中：w(Zn)-
锌的质量分数，%；
×100-w(Cd)×0.5817
NazEDTA标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；V滴定消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积，mL；V4--空白溶液消耗NazEDTA标准滴定溶液的体积，mL；mo
试料的质量，g：
镉量换算成锌量的换算因数；
...........(2)
与1.00mLNa2EDTA标准滴定溶液[c(NazEDTA)=1.000mol/L］相当的锌的摩尔质量，g/mol。
所得结果表示至二位小数。
允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1
锌质量分数
>1.00~2.00
>2. 00～3. 00
>3. 00～5. 00
>5.00~8.00
>8.00~12.00
允许差
A1范围
YS/T445.8—2001
附录A
(标准的附录）
原子吸收光谱法测定镉量
本标准规定了银精矿中镉含量的测定方法。本标准适用于银精矿中镉含量的测定。测定范围：0.010%～0.50%。A2方法提要
试料用酸溶解。在稀硝酸介质中，于原子吸收光谱仪波长228.8nm处，以空气-乙炔火焰测量镉的吸光度，扣除背景吸收，按标准曲线法计算镉的含量。A3试剂
A3.1盐酸(pl.19g/mL）。
A3.2硝酸（pl.42g/mL）。
A3.3高氯酸（pl.67g/mL）。
A3.4溴。
A3.5硝酸(1+1)。
A3.6镉标准贮存溶液：称取0.5000g金属镉（99.99%）于200mL烧杯中，加入10mL硝酸（A3.5），盖上表面皿，置于电热板上低温加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物，冷至室温。移人1000mL容量瓶中，以水稀至刻度，混匀。此溶液1mL含0.5mg镉。A3.7镉标准溶液：移取10.00mL镉标准贮存溶液于500mL容量瓶中，加人10mL硝酸（A3.5），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg镉。A4仪器
原子吸收光谱仪，附镉元素空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。灵敏度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，镉的特征浓度应不大于0.0038μg/mL。精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
工作曲线的线性：将工作曲线按浓度等分五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.85。
仪器工作条件见附录B(提示的附录）。A5试样
A5.1试样粒度不大于0.082mm。
A5.2试样在100℃～105℃烘1h后，置于干燥器中，冷至室温。A6分析步骤
A6.1试料
称取0.20g试样，精确至0.0001g。独立地进行两次测定，取其平均值。A6.2空白试验
随同试料做空白试验。
A6.3测定
YS/T445.8—2001
A6.3.1将试料（A6.1)置于250mL烧杯中，用少量水润湿，加入10mL盐酸，盖上表面，置于电热板上加热数分钟，取下稍冷。加入10mL硝酸（A3.2)（如析出单体硫，加入0.5mL溴；如试料含碳量较高，加人2mL～3mL高氯酸），置于电热板上加热使试料完全溶解，继续加热蒸至近干，取下冷却，加人5mL硝酸（A3.5），加热至微沸，用少量水吹洗表面血及杯壁，冷至室温，A6.3.2将试液（A6.3.1)移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，静置或于过滤。A6.3.3按表A1分取试液（A6.3.2)并补加硝酸（A3.5)与100mL容量瓶中（如镉小于0.02%时，直接按A6.3.4操作）。
镉的质量分数，%
0.020~0.10
>0.10～0.15
>0.15~0.50
试液和空白分取量，mL
硝酸(A3.5)补加量,mL
A6.3.4在原子吸收光谱仪波长228.8nm处，使用空气-乙炔火焰，以水调零，测量试液吸光度，减去试料空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查得镉的浓度。A6.3.5工作曲线的绘制
移取0,2.00，4.00，6.00,8.0010.00mL标准溶液，置于一组100mL的容量瓶中，加10mL硝酸（A3.5），用水稀释至刻度，混匀。在与测量试液相同条件下，测量标准溶液的吸光度，减去零浓度溶液的吸光度，以镉的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。A7分析结果的表述
按式（A1)计算镉的质量分数：
w(Cd) = c. Vo. V X 10-6
式中：w(Cd）-—镉的质量分数，%；c一自工作曲线上查得的镉的浓度，ug/mL；V。——试液的总体积，mL；
V,一一试液的分取体积，mL；
V2—一试液分取后的稀释体积，mL；mo试料的质量，g。
× 100
所得结果表示至二位小数，若含量小于0.10%时，表示至三位小数，A8允许差
实验室之间的分析结果的差值应不大于表A2所列允许差。（A1）
质量分数
0.0100.050
>0.050~0.10
>0.10～0.30
>0.30~0.50
YS/T445.8—2001
附录B
（提示的附录）
仪器工作条件
允许差
使用日立Z-8200型原子吸收光谱仪测量镉的参考工作条件如表B1：表B1
灯电流
PMT电压
观测高度
狭缝宽度
空气流量
乙炔流量
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