【有色金属行业标准(YS)】 银精矿化学分析方法 三氧化二铝量的测定

中华人民共和国有色金属行业标准银精矿化学分析方法
三氧化二铝量的测定
MethodsforchemicalanalysisofsilverconcentratesDetermination of oxide aluminum content方法一铬天青S胶束增溶光度法测定三氧化二铝量1范围
本标准规定了银精矿中三氧化二铝含量的测定方法。YS/T445.4-2001
本标准适用于银精矿中三氧化二铝含量的测定。测定范围：0.20%1.00%。2方法提要
试料经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸溶解，采用NaOH-NaCi小体积沉淀分离除去钛、铁、银、锰和大量的铜等，分别用硫脲、抗坏血酸掩蔽残存的铜、铁，用盐酸羟胺消除钒的干扰，在pH5.6～6.2的乙酸乙酸胺缓冲溶液中，铝与铬天青S-非离子型表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚（乳化剂OP)形成三元络合物，于分光光度计波长625nm处测定其吸光度，用标准曲线法计算三氧化二铝的含量。3试剂
3.1氯化钠。
3.2盐酸(p1.19g/mL)。
硝酸(pl.42g/mL）。
3.4高氯酸(pl.67g/mL）。
氢氟酸(p1.15g/mL）。
盐酸（2mol/L）。
盐酸(0.6mol/L)。
盐酸(0.1mol/L)。
氢氧化钠溶液（500g/L）。
）洗涤液：1升氢氧化钠溶液（20g/L）中含10g氯化钠。3.10
氨水（2mol/L）。
氨水(0.1mol/L)。
硫脲（30g/L）。
抗坏血酸溶液（20g/L）。现用现配。3.14
5盐酸羟胺溶液（100g/L）。现用现配。3.15
铬天青S溶液：称取0.2g铬天青溶于100mL无水乙醇中，用水稀释至200mL。聚乙二醇辛基苯基醚(乳化剂OP)溶液（2十998）。乙酸-乙酸胺缓冲溶液：将485mL4mol/LCH;COONH。与15mL4mol/LCH.COOH
中国有色金属工业协会2001-05-21批准16
2001-09-01实施
YS/T445.4—2001
混合（在配制4mol/L乙酸胺溶液时应调节pH值为7)。3.19麝香草酚兰溶液（1g/L）：称取0.1g麝香草酚兰溶于50mL无水乙醇中，用水稀释至100mL。3.20铝标准贮存溶液：称取0.1000g金属铝（≥99.99%）于200mL烧杯中，加人50mL盐酸（1+1），低温溶解完全，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100ug铝。3.21铅标准溶液：移取10.00mL铝标准存溶液于500mL容量瓶中，加人10mL盐酸（1+1），用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含2ug铝。4仪器
分光光度计。
5试样
5.1试样粒度不大于0.082mm。
5.2试样在100℃～105℃烘1h后，置于干燥器中冷至室温。6分析步骤
6.1试料
称取0.10g试样，精确至0.0001g。独立地进行两次测定，取其平均值。6.2空白试验
随同试料做空白试验。
6.3测定
6.3.1将试料（6.1)置于200mL聚四氟乙烯烧杯中，用少许水润湿，加10mL盐酸（3.2)，低温加热10min，加5mL硝酸，溶解至体积约5mL，加5mL氢氟酸溶解至体积约5mL，加10mL高氯酸冒烟赶氟，蒸至近干，再加5mL高氯酸继续加热蒸至冒尽白烟后，取下冷却，加5mL盐酸（3.6）及少量水，加热溶解盐类，并蒸至体积约2mL，取下冷却。6.3.2加5g氯化钠，用玻璃棒搅拌成砂状，边搅拌边加20mL氢氧化钠溶液，加人50mL近沸水并揽拌，立即用热的洗涤液洗出玻璃棒，加热至近沸，取下冷却，移入250mL容量瓶中，用热的洗涤液洗涤杯壁4次～5次，冷却后用水稀释至刻度。混匀后倾入烘干并冷却的原烧杯中，放置30min。用慢速定量滤纸干过滤于150mL聚四氟乙烯烧杯中，按表1分取试液于50mL容量瓶中，加水至体积约15mL。
三氧化二铝质量分数，%
0.20~-0.75
>0.75~1.00
分取试液体积,mL
6.3.3向容量瓶中加2滴麝香草酚兰溶液，用盐酸（3.6和3.8）、氨水（3.11和3.12）调至溶液呈橙色（pH为2），加0.5mL盐酸（3.7）、3mL硫脲溶液、2mL抗坏血酸溶液、2mL盐酸羟胺溶液、3mL铬天青S溶液，沿杯壁加入5mL乳化剂OP溶液、7mL乙酸-乙酸胺缓冲溶液（每加一种试剂均需轻轻摇匀），用水稀释至刻度，放置10min，将部分溶液移入1cm比色皿中，于分光光度计波长625nm处，以试料空白溶液为参比，测量吸光度，从工作曲线上查出相应的铝量6.3.4工作曲线的绘制
移取0，1.00，2.00,3.00，4.00，5.00mL铝标准溶液，分别置于一组50mL容量瓶中，加水至体积约15mL，以下按6.3.3进行，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长625nm处测量吸光度，以铝17
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量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。注：以上操作均应在室温15℃～30℃范围内进行。7分析结果的表述
按式(1)计算三氧化二铝的质量分数：w(Al,O,) = m :V。X 1. 889 5 × 10-m。·V
式中：(A1,O：）—一三氧化二铝的质量分数，%；V。—试液总体积，mL；
V.-分取试液体积，mL；
m1—自工作曲线上查得铝量，ug；m。—试料的质量,g;
1.8895--铝换算成三氧化二铝的换算因数。所得结果表示至二位小数。
8允许差
实验室之间的分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
三氧化二铝质量分数
0.20~0.50
>0.50～0.75
>0.75～1.00
允许差
方法二沉淀分离-氟盐置换Na2EDTA滴定法测定三氧化二铝9范围
本标准规定了银精矿中三氧化二铝含量的测定方法。本标准适用于银精矿中三氧化二铝含量的测定。测定范围：>1.00%～5.00%。10方法提要
（1）
试料经盐酸、氢溴酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸溶解，调节溶液pH值为7～8，用氨水-氯化铵沉淀铝，分离铜、银、钴、钙、镁、锌等元素，然后将沉淀以盐酸溶解，用氢氧化钠沉淀分离铁、钛、锰等元素，加人过量NazEDTA，调节pH值为3.5，加热煮沸并冷却，在pH值为5.5～6.0乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙作指示剂，用氯化锌标准溶液滴定过量的Na2EDTA，加人氟化钠，加热煮沸并冷却，用氯化锌标准溶液滴定释放出的Na2EDTA，根据消耗的氯化锌标准溶液的体积计算三氧化二铝的含量。11试剂
11.1氯化铵。
11.2氟化钠。
11.3盐酸(p1.19g/mL)。
11.4硝酸（pl.42g/mL）)。
11.5氢溴酸（pl.38g/mL）。
氢氟酸（pl.15g/mL）。
11.7高氯酸（o1.68g/mL）。
11.8氨水（p0.90g/mL）)。
11.9盐酸(1+1)。
11.10盐酸（1十24）。
氨水（1+1）。
氢氧化钠溶液（200g/L）。
二甲酚橙溶液（5g/1.）。
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11.14氯化铵洗涤溶液：称15g氯化铵溶于500mL水中，并用氨水调pH值为7～8。11.15氢氧化钠洗涤溶液（20g/L）。6乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA）溶液（0.1mol/L）：称取37.23gNazEDTA(C1oHN2O:Na2·11.16
2H,0)溶解于水中，移人1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH约5.5～6.0）：溶解200g结晶乙酸钠（CHCOONa·3HzO）于11.17
500mL水中，加10mL冰乙酸，用水稀释至1L，混匀。11.18氯化锌标准溶液（0.01000mo1/L）：称取0.6539g金属锌（≥99.99%）于150mL烧杯中，加人15mL盐酸（11.9），加热溶解蒸至2mL～3mL，移入1L容量瓶中，加1滴甲基橙指示剂，用氨水(11.11)中和至黄色，再以盐酸（11.9)滴至红色，并过量5滴，用水稀释至刻度，混匀。12试样
12.1试样粒度不大于0.082mm。
12.2试样在100℃～105℃烘1h后，置于干燥器中冷却至室温，13分析步骤
13.1试料
称取0.50g试样，精确至0.0001g。独立地进行两次测定，取其平均值。13.2空白试验
随同试料做空白试验。bzxZ.net
13.3测定
13.3.1将试料(13.1)置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，加少量水润湿，加10mL盐酸（11.3），低温溶解3min～5min，加入10mL氢溴酸低温溶解蒸至近干，加人10mL硝酸继续加热溶解，加人5mL氢氟酸，加热溶解至溶液约5mL左右，加入10mL高氯酸，加热至冒尽白烟，取下冷却。13.3.2加10mL盐酸（11.9），吹洗杯壁，加入2g氯化铵，加热溶解盐类，取下，在不断搅拌下加氨水(11.8至溶液pH值为7～8（用广范试纸检查）加热煮沸1分钟，用慢速定量滤纸过滤，用热的氯化铵洗涤液洗涤杯壁和沉淀各三次，弃去滤液，用5mL盐酸（11.3)将沉淀转入原烧杯中，再用盐酸（11.10)洗涤滤纸至无黄色，加热使沉淀完全溶解，滴加氢氧化钠溶液至沉淀出现，并过量20mL，加热煮沸，用慢速定量滤纸过滤，滤液用500mL三角烧杯承接，并用热的氢氧化钠洗涤液洗涤沉淀及烧杯各三次，用5mL盐酸（11.3)将沉淀移人原烧杯中，再用盐酸（11.10)洗涤滤纸至无黄色，加热使沉淀完全溶解，滴加氢氧化钠溶液至沉淀出现，并过量20mL，加热煮沸，用慢速定量滤纸过滤，用热的氢氧化钠洗涤液洗涤沉淀及烧杯各三次，滤液、洗涤液与第一次氢氧化钠沉淀分离滤液合并，用盐酸酸化滤液至沉淀出现，再过量5mL（如果体积超过200mL，可加热浓缩），移人200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。13.3.3移取100.00mL试液于500mL三角烧杯中，加5mLNazEDTA溶液，以盐酸（11.9）、氨水（11.11)调节溶液的pH值为3.5（用pH值0.5~5.5的精密试纸检查），加热煮沸3min，取下以水冷却，加人10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，加4滴二甲酚橙指示剂，以氯化锌标准溶液滴定至溶液由黄色恰19
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好变为红色（不记数）。加入0.5g氟化钠，加热煮沸3min，取下冷却，补加1滴～2滴二甲酚橙指示剂，用氯化锌标准溶液滴定至由黄色转变为红色即为终点。记下滴定时消耗氯化锌标准溶液的体积。14分析结果的表述
按式(2)计算三氧化二铝的质量分数：w(Al,O,) = c(V/-V) .V,X 0. 050 98 m。.V
式中：（Ai2Os）三氧化二铝的质量分数，%；c—氯化锌标准溶液的浓度，mol/L；V。—-空白溶液消耗氯化锌标准溶液的体积，mL；V,-—-试液消耗氯化锌标准溶液的体积，mL；V2——试液的分取体积，mL；
V3—试液的总体积，mL；
试料的质量，g；
0.05098-—-与1.00mL氯化锌标准溶液Lc（ZnCl）=1.000mol/L］相当的三氧化二铝的摩尔质量，g/mol。
所得结果表示至二位小数。
允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3
三氧化二铝质量分数
>1.00~2.00
>2. 00～3. 00
>3.00~4.00
>4.00~5.00
允许差
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