【有色金属行业标准(YS)】 银精矿化学分析方法 铅、锌量的测定

中华人民共和国有色金属行业标准YS/T445.1~445.9200
银精矿化学分析方法
Methods for chemical analysis of silver concentrates2001-05-21发布
中国有色金属工业协会发布
2001-09-01实施
YS/T445.1~445.9—2001
本标准为新制定的标准。
本标准遵守：
GB/T 1.4-1988
GB/T 1467—1978
GB/T4470-1984
GB/T 7728—1987
GB/T7729—1987
标准化工作导则化学分析方法标准编写规定冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语冶金产晶化学分析火焰原子吸收光谱法通则冶金产品化学分析分光光度法通则GB/T17433—1998
冶金产品化学分析基础术语
本标准铜量的测定、砷量和铋量测定、氧化镁量的测定、铅和锌量的测定方法中的附录A为提示的附录，锌量的测定方法中的附录A为标准的附录，附录B为提示的附录。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所提出并归口。本标准由大冶有色金属公司、株洲冶炼厂负责起草。本标准由大冶有色金属公司、株洲冶炼厂、白银有色金属公司、江西铜业公司、沈阳冶炼厂起草。本标推起草单位和主要起草人见下表：分标准
金和银量的测定
铜量的测定
砷量和铋量的测定
三氧化二铝量的测定
硫量的测定
氧化镁量的测定
铅量的测定
锌量的测定
铅、锌量的测定
方法一
方法二
方法—
方法二
方法一
方法二
方法—
方法二
方法一
方法二
起草单位
大冶有色金属公司
沈阳冶炼厂
大冶有色金属公司
大冶有色金属公司
大冶有色金属公司
大冶有色金属公司
大冶有色金属公司
白银有色金属公司
白银有色金属公司
江西铜业公司
株洲冶炼厂
株洲冶炼厂
株洲冶炼厂
株洲冶炼厂
本标准委托全国有色金属标准化技术委员会负责解释。起草人
王永彬刘振东
张艳梅
朱立中
胡军凯
李玉琴
彭建军
李必雄
韩焕平
石镇泰
陈丽清
李晓玉
刘振东
胡军凯
朱立中
贾广化
钟翠兰
刘传仕
刘传仕
雷素函
周耀明
丰从新
刘振东免费标准下载网bzxz
李玉琴
胡军凯
李必雄
彭建军
张云峰
贾广化
熊建平
刘新玲
刘新玲
向德磊
毛先军
1范围
中华人民共和国有色金属行业标准银精矿化学分析方法
铅、锌量的测定
Methodsfor chemical analysisof silver concentratesDeterminationof leadandzinccontents本标准规定了银精矿中铅、锌含量的测定方法。YS/T445.9—2001
本标准适用于银精矿中铅、锌含量的测定。测定范围：铅：0.50%~5.00%；锌：0.20%~1.00%。2方法提要
试料用酸溶解。在稀硝酸介质中，于原子吸收光谱仪波长283.3nm、213.9nm处，使用空气-乙炔火焰，分别测量铅、锌的吸光度。按标准曲线法计算铅、锌的含量。3试剂
3.1盐酸(pl.19g/mL)。
3.2硝酸(pl.42g/mL)。
3.3高氯酸（1.68g/mL）。
3.4硝酸(1+1)。
3.5氟化铵饱和溶液。
3.6铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅（≥99.99%)于200mL烧杯中，加10mL硝酸（3.4)，盖上表血，置于电热板低温处加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物。取下，用少量水吹洗杯壁及表血，冷至室温。移入1000mL容量瓶中，加20mL硝酸（3.4)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铅。
3.7锌标准贮存溶液：称取1.0000g金属锌（≥99.99%）于200mL烧杯中，加10mL硝酸（3.4），盖上表皿，置于电热板低温处加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物。取下，用少量水吹洗杯壁及表皿，冷至室温。移入1000mL容量瓶中，加20mL硝酸（3.4），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锌。
3.8铅、锌混合标准溶液：移取50.00mL铅标准贮存溶液、10.00mL锌标准贮存溶液于100mL容量瓶中，加入5mL硝酸（3.4），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.5mg铅、0.1mg锌。4仪器
原子吸收光谱仪附铅、锌空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用。灵敏度：在与测量溶液基体相一致的溶液中，铅、锌的特征浓度应分别不大于0.19、0.046μg/mL。精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%。用最中国有色金属工业协会2001-05-21批准2001-09-01实施
YS/T445.9—2001
低浓度的标准溶液（不是零”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
工作曲线的线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.9。
仪器工作条件见附录A（提示的附录）。5试样
5.1试样的粒度不大于0.082mm。5.2试样在100℃～105C烘1h后，置于干燥器中冷至室温。6分析步骤
6.1试料
称取0.10g试样，精确至0.0001g。独立地进行两次测定，取其平均值。6.2空白试验
随同试料做空白试验。
6.3测定
6.3.1将试料（6.1)置于200mL烧杯中，用少量水润湿，加15mL盐酸（3.1)，置于电热板上加热数分钟，驱除硫化物，加人2mL氟化铵饱和溶液（如含碳量高时，加2mL高氯酸，冒烟至尽），加5mL硝酸(3.2），加热至近干，取下稍冷。6.3.2往烧杯中加入10mL硝酸（3.4)微热溶解盐类，取下冷至室温。将溶液移人200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
6.3.3使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长283.3nm、213.9nm处，以水调零，分别测量铅、锌的吸光度，减去随同试料空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铅、锌浓度。6.3.4工作曲线的绘制
准确移取0.2.00，4.00，6.00，8.00，10.00ml铅、锌混合标准溶液于一组200mL容量瓶中，加10mL硝酸（3.4），用水稀释刻度，混匀。在与测量试液相同条件下测量标准溶液的吸光度，减去零浓度溶液的吸光度，以铅、锌浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算
按式(1)计算铅、锌的质量分数：w(r) = c.V× 10-s
式中：w(s)铅、锌的质量分数，%；×100
.自工作曲线上查得的待测元素的浓度，mg/mLV试液的总体积，mL；
ma——试料的质量g。
所得结果表示至二位小数。
8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。42
铅质量分数
0.50~1.00
>1.00~2.00
>2.00~3.00
>3.00~5.00
允许差
YS/T445.9—2001
锌质量分数
0.20~0.50
>0.50~1.00
允许差
YS/T445.9—2001
附录A
（提示的附录）
仪器工作条件
使用WFX-IC型原子吸收光谱仪测量铅、锌的参考工作条件如表A1：表A1
灯电流
单色器通带
观测高度
空气流量
乙炔流量
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