【国家标准(GB)】 食品中淀粉的测定

ICS67.040
中华人民共和国国家标准
GB/T 5009.9—2008
代替GB/T50C9.9—2003.GB/T16287-—1996食品中淀粉的测定
Determination of starch in foods2008-12-03发布
数码防伪
中华人民共和国卫生部
中国国家标准化管理委员会
2009-03-01实施
GB/T5009.9—2008
本标准代替GB/T5009.9—2C03食品中淀粉的测定》和GB/T16287—1996食品中淀粉的测定方法酶比色法》。
本标准与GB/T5C09.9—2003相比主要修改如下：对第二法中试样处理的方式重新进行了分类。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准起草单位：中国疾病预防控制中心营养与食品安全所、北京市疾病预防控制中心。本标准主要起草人：伤大进、吴国华、薛颖、常迪、赵馨。本标准所代替标准的历次版本发布情况为GB/T50C9.91985.GB/T5009.9—2003;GB/T16287—1996
1范围
食品中淀粉的测定
本标准规定了食品中淀粉的测定方法。本标准适用于食品中淀粉的测定第一法
酶水解法
2原理
GB/T5009.9—2008
试样经去除脂肪及可溶性糖类后，淀粉用淀粉酶水解成小分子糖，再用盐酸水解成单精，最后按还原糖测定，并折算成淀粉含量，3试剂
除非另有规定，本方法中所用试剂均为分析纯。3.1碘（12)。
3.2碘化钾（KD。
3.3高峰氏淀粉酶：酶活力大于或等于1.6U/mg3.4无水Z醇（CHOH）。
石油醚（CH+2）：沸点范围为60℃~90℃。3.5
3.6乙醚（CH.NO）。
甲莱（C,H）。
三氯甲烷（CHCI）。
盐酸(HCI)。
氢氧化钠（NaOH)
硫酸铜（CuSO45H.O)。
亚甲蓝（CHigCIN.S·3H,O)：指示剂。酒石酸钾钠（C,HO.KNa·4H,O）。亚铁氰化钾[K,FeCN)3HO]
甲基红（ChHisN.O）：指示剂。葡萄糖（CHzO）。
甲基红指示液（2g/L）：称取甲基红C.20g.用少量乙醇溶解后，并定容至100mL。盐酸溶液（1+1）：量取50mL盐酸，与50mL水混合。9氢氧化钠溶液（200g/L)：称取20g氢氧化钠，加水溶解并定容至1C0ml。3.19
碱性酒石酸铜甲液：称取15g硫酸铜（CuSO,·5H.O）及0.050g业甲蓝，溶于水中并定容至1000mL
3.21碱性酒石酸铜乙液：称取50g酒石酸钾钠、75g氢氧化钠，溶于水中，再加入4g亚铁氰化钾，完全溶解后，用水定容至100CmL，贮存于橡胶塞玻璃瓶内。2葡萄糖标准溶液：称取1g（精确至0.0201g）经过98~100℃干煤2h的葡萄糖，加水溶解后3.22
加人5mL盐酸，并以水定容至1000mL。此溶液每毫升相当于1.0mg葡萄糖。3.23淀粉酶溶液（5g/L）：称取淀粉酶（3.3)0.5g，加100ml.水溶解，临用现配：也可加人数滴甲苯或1
GB/T5009.9—2008
三氯甲烷防止长霉.贴于4℃冰箱中。3.24碘溶液：称取3.6g碘化钾溶于20mL水中，加入1.3g碘，溶解后加水定容至100mL。3.2585为乙醇：取85mL无水乙醇，加水定容至100mL混匀。4仪器
水浴锅
5分析步骤
5.1试样处理
5.1.1易于粉碎的试样：磨碎过40目篇，称联g～5g精通至0.001）：置于放有折叠滤纸的漏斗内，先用50mL石油醚或乙醛分更次洗除脂肪，再用约15CmL醇（85%洗去可溶性糖类，滤干乙醇，将残留物移人250ml烧机升用50mL水洗滤纸，洗液并人餐杯内，将烧杯置沸水浴上加热15min，使淀粉糊化，放净%元以下，加20mL淀粉酶溶液在55℃60保温1h，并时时搅拌。涵唤料漫，应不
然后取一滴此液加一
温，直至加碘不显蓝单过止加热至滤液取50mL滤车卡
1h，冷后加两滴甲基红指示液，用氧涤锥形瓶，洗液并
0mL容量瓶
液（200g/L
水至刻度，混匀备用
化并加20mL淀粉酶溶液，继续保并加水至刻度混匀，过滤，弃去初上回流冷题器，在水浴中回流
生，济液转100mL容量瓶中，洗
地量水在组织超碎机中成匀浆（亮菜5.1.2其他样品
水果需先洗净、晾干取可食部分），称取相当于原样质量2.
）的可聚，以下安1一置于放有折垂滤的漏斗内”起依g（精确至0
法操作。
5.2测定
5.2.1标定碱性酒石酸铜溶液
吸取5.0mL石较铜甲x
10mL，加人玻璃珠标从滴定管活开约g的速度继续滴加葡葡精，率溶液蓝色刚好越份平行，取其平均值，bZxz.net
量(mg）。
注：也可以接上违方法标走
5.2.2试样溶液预测
碱性酒
液，置于15mL链形瓶中，加水
内加热皇沸，沸以每两秒一滴
豪消耗葡春
糖标准容液的总体积，同时做三石酸铜溶液相当于葡萄糖的质
mL碱性酒石酸铜溶液（甲乙波各半）造应试举中还原糖的浓度变化，吸取5.0mL碱性酒石酸钢甲液及5.mL碱性酒酸铜乙液叠于150mL锥形瓶中，加水10mL，加入玻璃珠两粒，控制在2mim内加热至沸，保持沸腾以先缺后慢的速度，从滴定管中滴加试样溶液，并保持溶液沸腾状态，待溶液颜色变浅时以每两种一滴的速度滴定，直至溶液蓝色刚好去为终点，记录样液消耗体积。当样液中还原糖浓度过高时，应适当稀释后再进行正式测定，使每次滴定消耗样液的体积控制在与标定碱性酒石酸铜溶液时所消耗的还原糖标准溶液的体积相近，约在1OmL左右，结果按式(1)计算。
5.2.3试样溶液测定
吸取5.CmL碱性酒石酸铜甲液及5.CmL碱性酒石酸铜乙液，置于150mL锥形瓶中，加水10mL，加人玻璃珠2粒，从定管滴加比预测体积少1mL的试样溶液至锥形瓶中，使在2min内加热至沸，保持沸腾继续以每两秒一滴的速度滴定，直至蓝色刚邀去为终点，记录伴液消耗体积，同法平行操作三份，得出平均消耗体积。同时量取50mL水及与试样处理时相同量的淀粉酶溶液，按同一方法做试剂空白试验。6结果计算
试样中还原糖的含量（以葡萄糖计）按式(1)进行计算：X
式中：
mxV/250x1000
X一试样中还原糖的含量（以葡葡糖计），单位为克每百克（g/100g）；GB/T5009.9—2008
碱性酒石酸铜溶液（甲液、乙液各半）相当于葡萄糖的质量，单位为毫克（mg）；A
试样质量，单位为克（g）
测定时平均消耗试梯裕液体积，单位为享升（mL）试样中淀粉的含量按或(2)进行计算：(At-A)X0.9
mx50/250×V/100×1000
式中：
试样中涯粉的信量，单
测定用群中葡萄糖
空白中
糖的质量
以葡敲糖计换算成淀
称取认身质量，单位光
测定样处理液的
计算结果保
7精密度
小数点后
测定结果的绝对差值不得超冠算术平均值的如%。在重复性条件下获得的两次独
8原理
·（2)
试样经除去脂肪及可性糖类后，其中淀粉用酸水解成具有还原性的单糖，然后按还原糖测定，并折算成淀粉。
9试剂
除非另有规定，本方法中所用试剂均为分析纯。9.1
氢氧化钠（NaOH)。
9.2乙酸铅（PbCH,O·H,O)。
硫酸钠（NaSQ）。
石油醚（CH2+2）：沸点范围为60℃~90℃。9.5
Z(C,H,NO,)
甲基红指示液（2g/L）：称甲基红0.20名，用少量乙醇溶解后，并定容至100mL。9.6
氢氧化钠溶液（400g/L）：称取40g氢氧化钠加水解后，放冷，并稀释至100mL。Z酸铅溶液（200g/L）：称取20g乙酸铅，加水溶解并稀释至100mL硫酸钠溶液（100g/1）：称取10g硫酸钠，加水溶解并稀释至130mL。盐酸溶液（1+1）：量取5cmL盐酸，与50mL水混合，9.10
GB/T5009.9—2008
85%乙醇：联85mL无水乙醇，加水定容至100mL混匀。9.11
9.12精密pH试纸：6.8~7.2。
10仪器
10.1水浴锅。
10.2高速组织捣碎机，
10.3回流装置，并附250mL锥形瓶。分析步骤
11.1试样处理
11.1.1易于粉碎的试样：将试样磨碎过40目筛，称取2g~5g（精确至0.001g），置于放有慢速滤纸的滑斗中，用50mL石油醚或乙醚分五次洗去试样中脂肪，弃去石油醚或乙醛，用150mL乙醇（85%）分数次洗涤残渣，除去可溶性糖类物质，滤十乙醇溶液，以100mL水洗涤漏斗中残查并转移至250mL维形瓶中，加人30mL盐酸（1十1），接好冷凝管，置沸水浴中回流2h。回流完毕后，立即冷却。待试样水解液冷却后，加人2滴甲基红指示液，先以氢氧化钠溶液（400g/L）调至黄色，再以盐酸（1十1）校正至水解液刚变红色。若水解液颜色较深，可用精密pH试纸测试，使试样水解液的pH约为7。然后加20mL乙酸铅溶液（200g/L），摇匀，放置10min。再加20mL硫酸钠溶液（100g/L），以除去过多的铅。摇匀后将全部溶液及残渣转人500mL容量瓶中，用水洗涤维形瓶，洗液合并于容量瓶中，加水稀释至刻度。过滤，弃去切滤液20mL，滤液供测定用11.1.2其他样品：加适量水在组织搞碎机中成勾浆（蔬菜、水果需先洗净、晾下、取可食部分）。称取相当于原样质量2.5g~5g的勾浆（精确至0.001g），于25CmL锥形瓶中，用50mL石油醚或乙醚分五次洗去试样中脂肪，奔去石油醛或乙醛，以下按11.1.1自用150mL乙醇（85%）”起依法操作。11.2测定
按5.2操作。
2结果计算
试样中淀粉的含量按式（3）进行计算：X-(A-A)X0.9
mxV/500x10c0
式中：
试样中淀粉含量，单位为克每百克（g/100g）；x
Ai—测定用试样中水解液还原糖质量，单位为毫克（mg）；Ag
试剂空白中还原糖的质量，单位为毫克（mg）；0.9—还原糖(以葡萄糖计)折算成淀粉的换算系数：试样质量，单位为克（g），
V—测定用试样水解液体积，单位为毫升（mL）：500一试样液总体积，单位为毫升（mL）。计算结果保留到小数点后一位。..3)
B精密度
GB/T5009.9—2008
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%5
GB/T5009.9-2008
中华人民共和国
国家标准
食品中淀粉的测定
GB/T 5009.92008
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2009年3月第一版2009年3月第一次印刷书号：155066：1-36068
3定价14.00
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