【国家标准(GB)】 饲料添加剂 碱式氯化锌

ICS 65,120
中华人民北和国国家标准
GB/T22546—2008
饲料添加剂
碱式氯化锌
Feed additive-Basic zinc chloride2008-11-21发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-02-01实施
本标准的附录 A和附录 3 是资料性附录。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口。GB/T22546--2008
本标推起草单位：国家饲料质量监督检验中心（武汉），长沙兴嘉生物工程有限公司、华中科技大学同济医学院。
本标准主要起草人：何一帆、徐锦萍、周长虹、姚亚军.廖阳华、黄逸强、朱年华，范围
饲料添加剂
碱式氯化锌
GB/T 22546—2008
本标准规定了饲料添加剂碱式氯化锌的质要求、试验力法、检验规则及标签、包装、运输和存，本标准适用于饲料漆加剂碱式氯化锌。2 规范性引用文件
下列文件中的条数通过木标准的引用而成为本标准的条款。凡是注H期的引用文件,其随后所有的修改单（不他括勘误的内容)或修订版均不适用于木标准，然而，鼓励根据本标谁达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本，凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 601
GB/T 6682
GB10648
GB/T 13079
GB/T 13080
GB/T 13082
分析实验空用水规格和试验方法（GB/T6682---2008,ISO3696：1987,MOD)饲料标签
饲料中总砷的测定
饲料中铅的測定，原子吸收光谱法饲料中镐的测定力法
GB/T 14699.1
料采样(GB/T 14699.1—2005,ISO 6497:2002,IDT)《中华人民共利国药典》2005年版一部3分子式,分子质量
3. 1 分子式:ZnsCl2(OH)： H20,3.2分子质量：551.89（按2007年国际相对原子质量）。4要求
4.1外观
白色细小晶状粉末，无成团结块现象。4. 2理化指标
饲料添加剂碱式氯化锌讷理化指标应符合表1。表 1 理化指标
碱式氯化锌Znsl(OH)。HsO](质量分数)/%锌(Zm)（质蛋分数)/%
氧(CI)(质量分数)/%
水溶性氯化物（以CI计)(质量分数)/%础(As)(质量分数)/%
铅(Pb)(所量分数)/%
锅(Cd)（质基分数)/%
细度（通过孔径为0.1mm试验筛）/%标
12, 00~~12. 86
GB/T 22546—2008
5试验方法
5.1试剂和溶液
以下试剂除特别注明外，均为分析纯，水应符合GB/T6682中规定的一级水，5. 1. 1 盐酸。
三氯甲烷。
碘化钾。
无水碳酸钙，
硝酸;1-+1。
盐酸溶液:c(HCl)=2 mo1/L。量取 160.0 mL盐酸(5. 1. 1),溶下水中,定容至 1 L。5. 1.6
盐酸溶液：c(HCl)=6mol/L。量取500.0ml.盐酸（5.1.1)，溶于水中，定容垒1L，双硫踪四氯化碳溶液：1 g/L。
硝酸银游液：10g/L
氟化钾溶液;200g/L。
硫脲饱和溶液。
硫酸钠溶液：250g/1。
5. 1. 13 氨水;1+1。
乙酸-乙酸钠缓冲溶液:p~6。称取乙酸钠100.0g,加冰乙酸5.7mL溶于水中,定容至1L，5.1.15硝酸银标准滴定溶液：(AgNO,)~0.02 mol/L,按 GB/T 601配制。5.1.16乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：r(EDTA)~0.05 tmol/L,按GB/T 601配制。5.1.17二中酚橙指示波：2g/L。5.1.18铬酸钾指示液:100 g/L
5.2鉴别试验
5.2.1红外光谱鉴别和判定
按照中华人民共和国药典》2005年版一部附录I“红外分光光度法”,用溴化钾压片法。试样的红外光吸收图谱参见附录A。
样品经红外光谱分析，其光谱图上3400cm-i~3500rm-1处出现宽大的氢键伸缩振动吸收峰，1 61l cm-=处左右有Zm--Cl 键振动吸收峰,466 cm-1处左右有 7.n 0键的特征强吸收峰,700 cm-1 ~1 000 cm-|范围有结晶水的晶格振动引起的吸收峰，依此可判定被测物的化学成分为碱式氯化锌。5.2.2X衍射光谐谱鉴别
碱式氯化锌的X衍射图谱中有13个衔射峰，对应的20值分别为：11.2°、16.6\、22.1°、22.5°、24.9°、28.1°30.4”、31.0°、32.8°、33.5°、34.5\36.3°,37.9°这些衔射峰的相对强度以及对应的20值与Zn(OH)：Clz·H2()晶体的标准X衔射图谱相吻合,分别对应Zns（0H)gCl2·H2O晶体的(003）、（101），（104）（006）（015）（110）（113）、（107）（021），（202），（018）（116）和（205）品面。X衔射光谱图谱参见附录 B。
5.2.3锌离子的鉴别
称取试样0.2g，加10mL盐酸溶液（5.1.6）溶解，加5mL水，用氮水（5.1.13）调节试验溶液的pH值至4~5,加2滴硫酸钠溶液(5.1.12),丙加数滴双硫腺四氯化碳溶液(5.1.8)和1mL二氯中烷（5.1.2），振摇后，有机相呈紫红色5.2,4氯离子的鉴别
称取试样0.1&，置于白色瓷板上，加少许硝酸（5.1.5)溶解，加硝酸银溶液（5.1.9），即有白色沉淀生成，在硝酸巾不溶。
5.3外观的检验
采用日测及嗅觉检验。
5.4碱式氟化锌含量的测定
5.4.1方法提要
GB/T 22546—2008
试样用少量盐酸溶解，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定锌离子，根裙消耗乙二胺四乙酸二钠标谁滴定溶液的体积,计算出试样中碱式氯化锌含量。5.4.2分析步骤
称取试样0.1g（精确至0.0001g），置了150mL锥形瓶中，加入5.0nL盐酸溶液5.,1.7)溶解，加入5mL氟化钾溶液（5.1.10），加3滴二甲酚橙指示液（5.1.17)并摇匀。用氢水溶液（5.1.13)调节试验溶液恰呈浅棕红色，加5ml.硫脉饱和溶液（5.1,11)和20nL乙酸乙酸钠缓冲溶液（5.1.14）及1g碘化钾(5.1.3)摇勾后，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液（5.1.16)滴定至溶液呈亮黄色即为终点。5.4.3分析结果的计算和表述
碱式氯化锌LZn;Cl2(OH)g·H2O]含量w1以质量分数表示，数值以%计，按式(1)计算：wl = 0.110 38×VX×100
碱式氯化锌(以Zn计)含量z以质最分数表示，数值以%计，按式(2)计算：2- 0. 065 39×V×点×100
式中：
c--—乙_二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升（mol/L)；V
滴定试液时消耗乙一胺四乙酸一钠标准滴定溶液的体积，单位为毫川（ml)试样的质带，单位为克（g）；
与 1,00 mL 乙二胺四乙酸二钠标谁滴定溶被,c(EDTA)=1.000 mol/L相当的以克表示的碱式氣化锌的质量；bzxz.net
0.06539---与1.00ml.乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液c（EDTA）—1.000mol/1.j相当的以克表示的锌的质最。
计算结果表示至小数点后2位。
5.4.4重复性
取平行测定结果的算术平均值为测定结果、平行测定结果的绝对差值：锌(Zn)不大于0.30%。5.5氟含量的测定
5,5. 1分析步骤
称取在105℃F燥后的试样0.20g（精确至0.0001g），胃于50mL烧杯中,加入5ml.硝酸(5. 1,5),置丁电炉,L加热溶解,冷却后,移人 50 ml. 容量瓶,用水洗至刻度,摇匀。准确量取 15 mL移人150mL三角烧杯中,加水 15 ml.，用1 mnl/L.氢氧化钠调节溶被 pII至7～8,滴定前加人0.1g无水碳酸钙（5.1.4).加1mL铬酸钾指示液（5.1.18），用硝酸银标准滴定溶液（5.1.15)滴定，溶液是砖红色.且1min内不腿色为终点，同时做空白试验，5.5.2分析结果的计算和表述
氯含鼠z以质量分数表示，数值以%计，按式(3)计算，(V-V)×e×50 ×0. 0355×100
式中：
硝酸银标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；V
滴定试液时消耗硝酸银标雄滴定裕液的体积，单位为毫升（mL）；V。…滴定空白时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mI)；.(3)
GB/T 22546—2008
rm一试样的质量，单位为克(g);0.0355与1.00mL硝酸银标准滴定溶液[c（AgN)3）-1.000mol/L|相当的以克表示的氯的质量。
计算结果表示至小数点后2位。
5.5.3重复性
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值：氯（)不大于0.20为，5. 6水溶性氯化物含量的测定
5.6.1分析步骤
称取在 105 ℃下干燥后的试样 2. 0 g(精确至 0.001 g),置于 100 mL 高型烧杯中,准确量联水50 tnL,加人并搅拌15 min,放置 20 nin,量取上清液10 mL,移人 100 mL三角烧杯中,加水 15 mL，加1mL铬酸钾指示液(5.1.18)，用硝酸银标准滴定溶液（5.1.15)滴定,溶液旱砖红色，且1min内不褪色为终点。同时做空白试验。
5.6.？分析结果的计算和表述
水溶性氯化物含量(以Cl计) 以质量分数表示,数值以%计,按式(4)计算：(V-V)×c×50×0.0355×100
武中：
硝酸银标雅滴定溶筱的浓度，单位为摩尔每升(mal/I.)；滴定试液时消耗硝酸银标准滴定溶液的休积，单位为靠升（mL)；Va
0. 035 5-
滴定空白时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；试样的质量，单位为克(g)；
与[. 00 tnL硝酸银标准滴定溶液[（AgN(3）—1.000 mol/L1相当的以克表示的氧的质，
计算结果表示至小数点后2位，
5. 6. 3重复性
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值：氯(CI)不人于0. 05%。5.7砷含量的测定
分析步骤:称取试样 1. 0 g（精确至 0. U01 g)，加人 10 mL水和 15 ml. 盐酸液(5.1. 7),使试样溶解，以下按GR/T13070执行，
5.8铅含量的测定
分析步骤：称取试样[0.0g（精确至0.001g）.加入10ml水利15mL硝酸溶液（5.1.5）,使试样济解。移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。以下按（GB/T13080执行5. 9编含量的测定
分析步骤：称取试样 10.0 g（精确至0.001 g),加人10 ml.水和15 mL 硝酸溶液(5. 1. 5),使试样溶解，移人50 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。以下按GB/T13082执行。5. 10细度的测定
5.10. 1分析步骤
称取试拌50g（精确至0.1g），置了试验筛中进行筛分，称量筛下物（精确至0.1g）。5.10.2分析结果的计算和表述
细度5以质最分数表示，数值以%订，按式(5)计算：=x100
武中：
m1\-—筛F物的质量，单位为克(g)；m试样的质量，单位为克(g)。
计算结果表示至小数点后一位。5.10.3面复性
GE/T 22546—2008
取平行测定结果的算术乎均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.1%6检验规则
6.1采样方法
按GB/T14699.1进行。
6.2出厂检验
以同班、同原料产品为一批，每批产品进行出厂检验。6.2.2出厂检验项目
外观、细度、水溶炸氯化物、锌含量。6.2.3判定方法
以本标准的有关试验方法和要求为依据，对抽取样品按出厂检验项目进行检验。检验结果如有项指标不符合本标谁要求时，应重新自两倍量的包装单元中联样进行复检，复检结果如仍有任何-项不符合本标推要求，则判定该批产品为不合格产品，不能出厂。6.3型式检验
6.3.1有下列情况之一,应进行型式检验：a）改变配方或生产工艺；
b）正常生产每半年或停产半年后恢复生产；）国家技术监督部门提出要求时。6.3.2型武检验项目：第1章规定的全部项目6.3.3判定法：以本标准的有关试验方法和要求灯依据，检验结果如有项不符合本标谁时，应班倍抽样复检,复检结果如仍有一项不符合本标推要求时，则判型式检验不合格。7标签、包装、运输和贮存
7.1标签
饲料添加剂碱试氯化锌包装袭上应有牢固清晰的标志，内容按GB10648的规定执行。7.2包装
饲料添加剂碱式氯化锌来用承层PVC材料复合纸袋包装。7.3运输
饲料添加剂碱式氯化锌在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋，受潮，不得与有毒有害物品混运，7.4贮存
饲料添加剂臧式氣化锌施贮存在阴琼、下媒处，防止雨淋、受潮。不得与有毒有害物晶滤存。饲料添加剂碱式氯化锌在符合本标准包装、运输和贮存的条件下，从生产之日起保质期为12个月。5
GB/T 22546—2008
附录A
（资料性附录）
碱式点化锌的红外光谱图
被长/cn-
碱式氧化锌的红外光谱图
18:000-
2 $9F5=/—2
6. 0B. 012. 0
8 889=
附录B
(资料性附录）
碱式氯化锌的 X衍射光谱图
(Angstrom)
2 006=p-
碱式氨化锌的X衍射光谱图
GB/T22546—2008
E RET-P
64.068.0 70.0
GB/T22546-2008
中华人民共和国
国家标准
饲料添加剂碱式氛化锌
GB/T 22546 -2008
中国标准出版社出版发行
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邮政缩码：100045
网址 spc.net. cn
电话：6852394668517548
中国标准出版社泰皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本 880×1230 1/16
印张心.75
学数 15 十学
2009年1月第一版
2009年1月第一次印刷
书号：155066：1-35413定价14.00元
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