【国家标准(GB)】 饲料级 磷酸二氢钙

ICS 65.120
中华人民共和国国家标准
GB/T22548—2008
饲料级
磷酸二氢钙
Feed grade--Monocalcium phasphate2008-11-21发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-02-01实施
本标准全国饲料T.业标准化技术委员会（SAC/TC76）提出并归口。GB/T 22548-2008
本标准负资起草单位：中海油天津化工研究设计院、中国饲料工业协会、四川龙鳞磷制品股份有限公司。
本标参加起草单位：四川川恒化工（集团)有限责任公司，云南新龙矿物质伺料有限公司。本标准主要起草人：李光明、刘幽茗、辛盛鹏、熊天清、杨斌。1范围
饲料级
磷酸二氢钙
GB/T22548—2008
本标准规定了何料级磷酸二氢钙的要求、试验方法、检验规则,标志、标签以及包装、运输和贮存。本标准适用于饲料级磷酸一氢钙。该产品在饲料加T.中作为磷、钙的补充剂，主要用于水产何料，规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用丁本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用十本标准。GB/T6102008化学试剂砷测定通用方法（IS0)6353-1:1982,NEQ）GB/T5009.752003食品添加剂中铅的测定GB/T 6003.1—1997金属丝编织网试验筛(eqvISO 3310-1:1990)GR/T64362002饲料中钙的测定
CB/F 6678
化上产品样总则
GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987,MOD）GR10648饲料标签
饲料中总神的测定
GB/T13079
GB/T13080—2004饲料中铅的测定原子吸收光谱法GB/T130832002饲料中氟的测定离子选择性电极法HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/T3696.3无机化T产品化学分析用制剂及制品的制备3分子式、相对分子质量
3. 1分子式:Ca(H,PO)，H,。
3.2相对分子匾量：252.06（按2007年国际相对原子质量）。4要求
4.1外观：白色或略带微黄色粉木或颗粒4.？饲料级磷酸二氢钙应符合表1要求。表1要求
总磷(P)含量/%
水溶性磷(P)含/%
钙(Ca)含/%
氟(F)含/%
神(As)含母/%
CB/T 22548—2008
重金属（以Pb计)含量/%
铅(Pb)含量/%
游离水分含盘/%
pH值（2.4g/L案液）
细度(通过 0. 5 mm 试验筛) / %用
表1(续）
注：用户对细度有特殊要求时,跳需双方协商、5试验方法
5.1安全提示wwW.bzxz.Net
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性和腐蚀性,操作时需要小心谨慎！ 如避到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。
5.2一般规定
本标准所用试剂利水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的二级水。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液，制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HIG/T3696.1.HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。5.3外观
在充足的白然光下，以目视法判别样品的外观。5.4鉴别
5.4.1试剂
5.4.1.1冰乙酸。
5.4.1.2盐酸溶被：1-1。
氨水溶液:1+1，
5. 4. 1. 3
5.4.1.4草酸铵溶液：100g/L。
5.4.1.5硝酸银液：17g/L.
5.4.2钙离子鉴别
取少量试样约0. 1g,5mL冰乙酸溶解，煮沸冷却后过滤，滤液加5mL.草酸铵溶液,产生白色沉淀，此沉淀在盐酸溶液中溶解。5.4.3磷酸根鉴别
取少量试样约0.1g溶于10ml.水中，加1mL硝酸银溶液，牛成黄色沉淀，此沉淀溶丁过量氨水溶液，不溶于冰乙酸。
5.5总磷含量的测定
5.5.1方法提要
在酸性介质中，试验溶液中的磷酸根全部与加人的喹钼柠沉淀剂形成沉淀。通过过滤、烘十、称量,计算含量。
5.5.2试剂
5.5.2. 1 盐酸。
5.5.2.2唑钼柠酮溶液。
5.5.3仪器
5.5.3.1玻璃砂蜗：滤板孔径为5μm~15μm2
5.5.3,2电热干燥箱：温度能控制在180℃士5℃或250±10℃5.5.4分析步骤
5.5.4.1试验溶液的制备
GB/T 22548—2008
称取约 0.8 g试样,精确至0.2 mg,置于 100 ml.烧杯中,加 10 mI.盐酸利少量水,盖.上表面血，点沸10min。冷却后移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。此溶液为试验液A，用于总磷含量、钙含量和氟含的测定。
5.5,4.2空白试验溶液的制备
除不加试样外，其他加人的试剂量与试验溶液的制备完全相同。并与试样同时进行同样处理。5.5.4.3测定
用移液管移取20ml.试验溶液A和空口试验溶液分别置于250tmL烧杯中，加水至总体积约100tmL,加50ml唑钒柠酮溶被，盖上表面Ⅲ，于水浴中加热率杯内物溢度达75℃+5%,保持30s（加热时不得用明火，加试剂或加热时不能搅拌，以免生成块）。冷却至室温，冷却过程中搅拌3次～1次。用颈先在180℃土5℃或2i0℃土10℃恒重的玻璃砂均抽滤.上层清液，用倾析法洗涤沉淀5次~6次，每次用水约20ml.，将沉淀转移至玻璃砂均娲中，继续用水洗涤3次-~4次。将玻璃砂均璃置于电热干燥箱中,于180℃士5℃烘4min或250 ℃士10℃烘15min,取出，置于于燥器中冷却至空温，称量，精确至0.2mg.
5.5,5结果计算
总磷含量以磷(P)的质量分数WI计,数值以%表示:按式(1)计算：m m=双2/2:014 ×100
mX20/250
式中：
试验溶液生成磷钼酸喹啉沉淀的质量，单位为克(g);空白试验溶液生成磷钼酸唑啉沉淀的质量，单位为克(g)：试料的质量，单位为克（)；
磷银酸喹嘛换算成磷的系数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不人于0.2为。5.6水溶性磷含量的测定
-（1）
称取约0.5g试样，精确至0.2mg，置于瓷（玛瑙）研钵中。加水研磨，每次加25ml水，连续研磨4次，水溶液全部转移到250mL容量瓶中，摇动30min（2软/s），用水稀释至刻度，摇勾，干过滤，弃去初始20 ml.滤液,用移液管移取 20 ml.滤液置于250 Iml.烧杯中,按照 5.5.4.3测定并按 5.5.5计算。5.7钙含量的测定
5.7.1方法提要
同GB/T6436—2002中第10章。
5.7.2试剂
同GB/T 6436—2002中第11章。
5.7.2. 1蔗糖溶液:25 g/1.
5.7,2.2乙二胺四乙酸二钠(FDTA)标准滴定落液;c(EDTA)约为 0.02 mal/1-5.7,3分析步骤
用移管移取25 tmI.试验辫液A，置于250 ml.锥形瓶中,加50 ml水，加5 mI.蔗糖溶被.加2 mI.三乙醇胺，加1mI.乙二胺,加1滴孔粪有绿指示液，滴加氢氧化钾溶液至无色,再过量滴加10 mL加0.1盐酸羟胺（每加-种试剂都要探勾）,加钙黄绿素少许.在黑色背景下用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液出绿色荧光消失显显紫红色为终点。5.7.4结果的计算
钙含最以钙（Ca）的质量分数计，数值以%表示，按式(2)计算：3
GB/T 22548—2008
式中．
m×25/250×100
试验溶液所消耗的硫酸锌标雅滴定溶液的体积,单位为毫升(mI.)；EDTA标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(rmol/L)；.
钙的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mal）(M=40.08)；-试样的质量，单位为克（g）。瑕平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次严行测定结果的绝对差值不大了0,3%。5.8氟含量的测定
5.8.1方法提要
同 G13/T 13083 2002第 2 章。5.8.2试剂
同GB/T13083
82002第3章，
5.8.3仪器
同 GB/T 13083 2
2002第4章
5.8.4分析步骤
5.8.4.1试验溶液的制备
称取约 0,5 g-~1. 00 g试样,精确至 0. 000 2 g,置于 100 mL 容量瓶中,加16 mL盐酸溶液(1一4)加水稀释牟刻度·摇勾，
5.8.4.2测定
用移液管移取 25 mL试验溶液利25 mL 总离了缓冲溶液至 50 mL容量瓶中，按 GB/T 13083-2002第5章进行测定，
5. 8, 5结果的计算
氟含量以氟(F)的质量分数证:计，数值以%表示,按式(3)计算：×100
m×25/100
式中：
从工作曲线1查得的氟的质量，单位为克（g）；m
试料的质量，单位为克（g）。
取平行测定结果的算术半均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%，5. 9砷含量的测定
5.9.1分光光度法（仲裁法）
5.9. 1. 1方法提要
同GB/T130792006中5.1。
5. 9. 1. 2 试剂
同GB/T13079—2006 5.2.
5.9.1.3仪器
同GB/T130792006中5.3。
5. 9. 1. 4分析步骤
5.9.1.4.1试验溶液B的制备
-（3)
称取 1.00g士0.01g样品，置于100 ml.容量瓶中,加20 m1l.盐酸溶液(1十4),加水稀释至刻度，播匀。此溶液为试验溶液B，用于含量利铅含其的测定。5.9.1.4.2测定
用移液管移取 25 ml.试验溶液 B,置+ 100 mL 窄壁瓶中,按 CB/T 13079—2006 中 5.4. 3 进行测定并计算。
5.9.2砷斑法
用移液管移取10mL试验溶液B,按CB/T610---2008中1.1,3进行测定，GB/T 22548—2008
标准溶液是用移液管移取3mL碑标准落液[1ml.溶液含有砷(As)1μg],与试样同时同样处理。5. 10重金属含最的测定
5.10.1方法提要
在微酸性介质中，重金属离子与硫化氢反应，溶液呈棕黄色，与同时同样操作的标准溶液进行比较，测定其铅含量。
5.10.2试剂
5. 10. 2. 1 抗坏血酸,
5.10.2.2盐酸溶羧;1+4。
5.10.2.3冰乙酸溶液:1+16 。
5.10.2.4饱和硫化氢水溶液：使用时配制。5.10.2.5铅标推溶液：1mL溶液含铅(Pb)0.01mg：用移液管移10mL按HG/T3696.2配制的铅标推溶液，臀于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摄匀。5.10.3分析步骤
称取 1.00 g士0.0l g试样,置了50 mL窄量瓶中,加5mL盐酸溶液,4 ml.冰乙酸溶液及1g抗坏血酸,加水至刻度,摇匀，干过滤,弃去初始滤液,取25 mL滤液置于50 ml.比色管中,加 10 mL饱和硫化氢水溶液，于暗处放置10 min,其颜色不得深于标准比色液。标准比色溶液是移取 1.5ml.铅标准溶液,置于50 mL比色管中.加2mL冰乙酸溶液和0.5g抗坏血酸，加10 mL饱和硫化氢水溶液，于暗处改臀10min。5.11铅含量的测定
5.11.1原子吸收分光光度法（仲裁法）用移液管移取 20 mL试验溶液 B,按 GB/T 13080一2001 中第 7 章进行测定(扣除背景值)并计算。5.11.2双硫腺分光光度法
称取 2.00 g试样,精确至0.01 g,置于100mJ烧杯中,加5mL水和10 mL盐酸,加热溶解,冷却后用氨水中和至产生少量沉淀，用滤纸过滤，感液和洗水罩于250ml.容量瓶中，稀释至刻雄，摇匀。用移液管移取25mL试验溶液按GB/T5009.75-2003中第6章进行测定并计算。5.12游离水分含量的测定
5.12.1器
5.12.1.1称量瓶：30mm×20mm。5. 12. 1. 2电烘箱：温度能控制在 50 ℃土2 ℃5.12.2分析步骤
称取约2.0g试样,精确至0.000 2名,置于已在 50 ℃±2℃于燥至恒重的称量瓶中,将称量瓶放人50℃士2℃电烘箱中干燥3h，于干燥器中冷却20 rtin,称量。5.12,3结果计算
水分含量以质置分数W计，数值以%表示，按式(4)计算：w.=㎡=m2×100
干燥前试料和称量的质量，单征为克（）干燥后试料和称量瓶的质量，单位为克(g)；试料质量，单位为克（g）。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5为，-（4）
GB/T22548—2008
5.13pI值测定
称取0.24g士0.01g试样，置了150mL烧杯中，加100mL水溶解。用已经校正好的酸度计对试验溶液进行测定。
5,14细度的测定
5.14.1仪器、设备
试验筛(符合GB/T 6003.11997):R40/3系列200 mmX50 mmX0.5 mm5.14.2分析步骤
称取20.0 g试样,精确至0.01多，置于试验筛1:进行筛分，称量筛下物。5.14.3结果计算
细度以质量分数，计,数值以%表小,按式(5)计算：s=×100
式中：
ni筛下物试料的质量，单位为克（g)：m——试料质,单位为克(g）。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。6检验规则
6.1本标雅规定的所有项目为出厂检验项目，应逐批检验。(5)
6.2生产企业用相同材料，在基本相同的生产条件下，连续生产或同一班组生产的饲料级磷酸二氢钙为一批,每批产品不得超过 60 t,6.3按G3/T6678的规确楚来样单元数。来样时将来样器白包装袋斜上方插人料层深度3/4处样。将所采的样品混勾后，按四分法缩分至不少于200良。分装于两个洁、十燥的塑料袋或具有磨口塞的玻璃瓶中，密封。粘贴标签,注明：牛产」名.产品名称,批号、采样H期和采样若姓名。-份用于检验，另一份保存备查，保存时间出生产企业根据实际需要确定。6.4饲料级磷酸-氮钙应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准规定进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标要求。
6.5检验结果如有指标不符合本标准要求时，做重新白两倍量的包装袋中采样进行复验，复验的结果即使！有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格。7标志、标签
7.1包装袋上应有牢固、清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、“间料级\字样、净含量.批号或生产月期生产许可证号品批准文号和本标雅编号。7.2舞批出厂‘的产品应附有标签。标签的内容符合心B10648的规定。8包装、运输和贮存
8.1料级磷酸二氢钙采用双层包装，内包装为塑料薄膜袋，外包装为塑料编织袋。内袋用绳子扎紧或热合封[1,外袋用链包机封口。每袋净含25kg或50kg。用户有特殊要求时，供需双方协商。8.2饲料级磷酸二氢钙在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋，口晒。不得与有毒有害物品混运。8.3饲料级磷酸二氢钙在贮存过程中，防止雨淋，H晒。不得与有毒物品和腐蚀物品混存，8.4饲料级磷酸一氢钙在符合本标准包装、运输和贮存的条件下，白尘产之日起保质期为24个月。逾期应重新检验是否符合本标准要求，经检验合格后重新使用。GB/T 22548-2008
中华人民共
国家标准
饲料级磷酸二氨钙
GB/T 22548—2C08
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电话：68523946
68517548
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2008年12月第次印刷
2008年12月第
书号：155066135315
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