【国家标准(GB)】 饲料级 磷酸氢钙

ICS 65. 120
中华人民共和国国家标准
GB/T22549—2008
饲料级
磷酸氢钙
Feed grade-Dicalcium phosphate2008-11-21发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-02-01实施
本标准由全国伺料工业标准化技术委员会（SAC/TC76）提出并归。GB/T22549—2008
本标雅负责起草单位：中海油大津化工研究设计院、中国饲料工业协会、四川龙蝶磷制品股份有限公司.自贡鸿鹤化工股份有限公司。本标准参加起草单位：四川川恒化1（集团)有限责任公司、云南新龙矿物质饲料有限公司。本标准主要起草人：刘幽若、李光明、沙玉圣、胜兰、熊天清、杨斌、姜远涛1
1范围
饲料级磷酸氢钙
GB/T22549—2008
本标准规定了饲料级磷酸氢钙的分类、要求、试验方法，检验规则、标志、标签以及包装，运输和贮存。
本标准适用于饲料级磷酸氨钙。该产品在饲料加工中作为磷、钙的补充剂。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标难的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标谁达成协议的各方研究是否川使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T610—2008化学试剂神测定通用方法（ISO63531:1982,NEQ）GB/T5009.752003食品添加剂中铅的测定GB/T6003.1—1997金属丝编织网试验筛（eqvIS03310-1：1990）GB/T6436--2002饲料中钙的测定GB/T6678化工*品采样总则
GB/T6682-2008分析实验率用水规格和试验方法（ISO3696：1987,MOD）GB10648饲料标签
GB/T130792006饲料中总的测定
GB/T13080-2004饲料中铅的测定原子吸收光谱法GB/T13082—-1991饲料中镉的测定方法GB/T130832002饲料中氟的测离子选择性电极法IIG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备HG/T3G96.2无机化T.产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3分子式、相对分子质量
3.1主成分分了式：CaIIPO·2H20。3.2相对分了质量：172.10（按2007年国际相对原子质最）。4分类
按生产工艺不同分成I型、Ⅱ型、Ⅱ型三种型号。5要求
5.1外观：白色或略带微黄色粉米或颗粒。5.2何料级磷酸氢钙应符合表1要求。1
GB/T 22549—2008
1总磷(P)含量/%
构溶性磷(P)含量 /%
水溶性磷(P)含量/%
钙(Ca)含量/%
氟(F)含盘/%
确(As)含量/%
铅(Pb)含盘/%
锅（C含量/%
细度(粉状通过0.5 mm试验筛)/ %【粒状通过2mm试验筛)/%
注：用户对细度有特殊要求时,由供需双方协商。6试验方法
6.1安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性和腐蚀性,操作时需要小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。
6.2—般规定
本标准所试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/TGG82：-2008中规定的三级水。试验中所需标准滴定游液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时,均按IIG/T 3696.1、HG/T3696.2、IIG/T3696.3的规定制备。6.3外观
在充足的白然光下，以目视法判别样品的外观。6.4监别
6.4.1试剂
6.4.1.1冰乙酸。
6. 4. 1. 2
6. 4. 1. 3
6. 4. 1. 4
盐酸溶液:1+1.
氨水溶液:1+1.
草酸铵溶液：100g/L，
6. 4. 1. 5
硝酸银溶液：17g/L
6. 4.2钙离子鉴别
取少量试样约0.1g，加5mL冰乙酸解，煮沸冷却后过滤，滤液加5mL草酸铵溶液，产牛白色沉淀。此沉淀在盐酸溶液中溶解。6. 4. 3磷酸根鉴别
取少量试样约0.1g济子10mL水f，加1mL硝酸银溶液，牛成黄色沉淀，此沉淀溶于过量氨水液不溶于冰乙酸。
6.5总磷含量的测定
6.5.1方法提要
在酸性介质中，试验溶液中的磷酸根全部与加入的钼柠酮沉淀剂形成沉淀。通过过滤、烘干，称2
量，计算含基。
6.5.2 试剂
6.5.2. 1 盐酸。
6.5.2.2唑钼柠翻溶液。
6. 5,3仪器
6.5.3.1玻璃砂埚：滤板孔径为5m~15μm6.5.3.2电热下燥箱:温度能控制在180℃15℃或250℃±10℃。6.5.4分析步骤
6.5.4.1试验溶液的制备
GB/T 22549—2008
称取约1g试样,精确至0.2mg,置于 [00 mL烧杯巾,如10 mL盐酸和少量水,盖上表面血,煮沸10min。冷却后移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A，用于磷含量钙含量的测定。
6.5.4.2空白试验溶液的制备
除不加试样外，其他加人的试剂量与试验溶液的制备完全相同。并与试样同时进行同样处理。6.5.4.3测定
用移液管移取20ml.试验溶液^和空白试验溶液分别置于250ml烧杯中，加水至总体积约100mL.加50tnL喹铂柠酮溶液，盖上表面血，丁水浴中加热至杯内物温度达75士℃,保持305（加热时不得用明火，加试剂或加热时不能搅拌，以免成凝块），冷却至室温，玲却过程中搅拌3次4次：用预先在180℃土5℃或250℃土10℃恒重的玻璃砂埚抽滤上层消液,用倾析达洗涤沉淀5 次～6 饮,每饮用水约 20 mL,将沉淀转移至玻璃砂中,继续用水洗涤 3 次~4 次。将玻璃砂埚置于电热干燥箱中,于180 ±5烘 45 min或250 t士10 ℃烘15 min,取出，置于下燥器中冷却至空温.称量，精确至0.2mg。
6.5.5结果计算
总磷含量以磷(P)的质量分数：计，数值以%表示，按式(1)计算：w =(ml二2:014 0×100
m X20/250
式中：
试验溶液生成磷钼酸喹啉沉淀的质量，单位为克（名）：空试验溶液牛成磷酸喹啉沉淀的质量，单位为克（）；n
试料的质量，单位为克（)；
磷钼酸喹啉换算成磷的系数。
瑕平行测定结果的算术平均值为測定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2为。6.6构溶性磷含量的测定
6.6.1方法提要
用中性柠檬酸铵溶羧溶解和提取试样中的磷酸根，采用磷钳酸喹啉重量法测定磷含量。6.6.2试剂
6.6.2.1柠檬酸。
6.6.2.2 无水乙醇。
6.6.2.3 双水。
.--(1)
6.6.2.4中性柠檬酸铵溶液：溶解74g柠檬酸置于300mL水巾，加69mL氨水，在酸度计控制下用筑水调节溶波 pH值垒7.0,用比重计测其相对密度为1. 19(20℃),将溶液贮存于密闭的瓶中备用（如果长期使用,用前需要校正其酸度）。6.6.3仪器
6.6.3.1酸度计:分度值为0.2.配有玻璃电极和饱和甘求电极。3
CB/T 22549--2008
6.6.3.2比重计
6.6. 4分析步骤
称取1g试样，精确至0.0002g，置于250ml.容量瓶中，加100ml柠檬酸铵溶液，将容量瓶置于65℃上2 ℃水浴中保温1 h,时常打开瓶盖，每问隔15 min摇动-次,每次摇动 30 s,取出容量瓶后冷却至室温，用水稀释到刻度,摇勾。干过滤，奔去初始的20 ml 滤液，以下操作按 6.5.4.3进行测定并按6. 5. 5 进行计算。
6.7水溶性磷含量的测定
称取约0.5 g试样,精确至0.2 mg，置丁-瓷玛瑙)研钵中，加水研磨，每次加25 nL水，连续研磨4次，水溶液全部转移到250 ml.容瓶中，烯动30 min(2次/s）,用水稀释至刻度，摇勾。干过滤，充去初始 20 InL滤液,用移液管移取 20 InL滤液置于250 mL烧杯中,按照 6. 5. 4,3进行测定并按 6.5. 5进行计算。
6. 8钙含的测定
6. 8. 1 方法提要
同GB/T64362002中第10章。
6.8.2试剂
同GB/T64362002中第11章
6.8.2.1蔗糖溶被：25g/L。
6.8.2. 2乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:r(EDTA)约为 0.02 mu1/L。6.8.3分析步骤
用移液管移取25mL试验溶液,置于250ml锥形瓶中,加i0 ml水,加5mL蔗糖溶液,加2ml三乙醇胺,加1 ml 乙二胺,加1滴孔雀石绿指示液,滴加氢氧化钾液至无色,再过最滴加 10 ml加0.1g盐酸羟胺(每加-种试剂都要摇勾),加钙黄绿素少许,在黑色背景下用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由绿色荧光消火呈显紫红色为然点。6.8.4结果的计算
钙含量以钙（Ca）的质最分数zu2计,数值以表示,按式（2)计算：w
m X25/250
试验液所消耗的硫酸锌标雅滴定溶液的体积，单位为毫升（mI.）：EID)TA标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔（mal/L)：钙的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mal)（M一40.08）；m--试样的质量，单位为克g）
取平行测定结果的算术平均值为测定结，两玖平行测结果的统对差值不大下0.3%6.9氟含量的测定
6.9.1方法提要
冏GB/T13083—2002第2章。
6.9.2试剂
同GB/T13083--2002第3章。
6.9.3仪器
同GB/T130832002第4章。
6.9.4分析步骤
6.9.4.1试验溶液的制备
称取约0.5 g～1.00 g试样,精确至0.0002g,置于100ml.容凰瓶中,加16ml-盐酸溶液(1十1)，4
加水稀释至刻度，摇勾。
6.9.4.2测定
GB/T 22549—2008
用移液管移取 25 mL 试验溶液 A 和 25 ml. 总离子缓冲溶液至 50 rnI. 容量瓶中,按 GB/T 13083 2002第7章进行测定，
6. 9. 5 结果的计算
氟含量以氟(F)的质量介数况：计，数值以%表示，按式(3)计算-w =m×7100×100
式中：
从工作曲线上查得的氟的质垦，单位为克（g）；n
试料的质量，单位为克（g）。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于 0. 03%。6. 10 砷含量的测定
6.10.1分光光度法（仲裁法）
6.10.1.1方法提要
同GB/T130792006中5.1。
6.10.1.2试剂
间 GB/T 13079-2006 中 5.2。
6. 10. 1.3 仪器
向 GB/T 13079—2006 中 5. 3。6.10.1.4分析步骤
6.10.1.4.1试验溶液B的制备
-（3）
称取1.00十0.01g样品，置于100ml.容量瓶中，加20m.盐酸溶液（1+-1)，加水稀释至刻度,摇匀，此落液为试验溶液13、用于碘含量和铅含量的测定。6.10.1.4,2测定
用移液管移坂25 mL试验漆被13,置于100 mL容量瓶中-按GB/T 13079—-200G中5. 4. 3迹行测定并计算。
6. 10.2砷斑法
用移液管移取 10 1nL试验溶液 3,按G13/T 6102008中 4.1.3进行测定，标准溶藏是用移被管移取3mL砷标准溶液[1mL溶被含有砷(As)1μg，与试样同时问样处理。6. 11铅含量的测定
6.11.1原子吸收分光光度法(仲裁法）用移被管移取20 mL试验溶液B,按GB/T13080—2004中第7章进行测定(扣除背景值)并计算。6.11.2双硫踪分光光度法
称取2.(00g试样(精确至0.01g),置于1U0 mL烧杯中,加5mL水和10nL盐酸,加热溶解，冷却后用氨水中和至产生少量沉淀，用滤纸过滤，滤液和洗水置于250ml，容量瓶中，稀释到刻度，捞匀。用移液管移25mI.战验济藏，按GB/T5009.75一2003中第6章行测定并计算，6.12辐含最的测定
用移液管移取25mL试验溶液B,置十100mI.穿量瓶中，按心13/T13082—1991中6.3逃行测定并计算。
6.13细度的测定
6.13.1仪器、设备
试验筛(符台G3/T6003.1-1997):R40/3系列200mm×50mm×0.5m，5
GH/F 22549--2008
6.13.2分析步骤
称取20.0 试样,稍确至 U.0! g，置}试验筛上进行筛分,称量筛下物。6. 13. 3结果计算
细度以质分数计，数值以%表示，按式(4)计算：ml×100
武中：
筛下物试料的质量，单位为克（g)；试料质量，单位为克(g），
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5%，6.14游离水分含量的测定
用户对游离水分有要求时，按本标准方法测定，其指标山供需双方协商。6.14.1仪器
6.14.1.1玻璃砂璃：滤饭孔径为5μm~15ut。6.14.1.2电烘箱：温度能控制在50℃C士2℃。6.14.2分析步骤
----( 4 )
称取约2. 0 g试样,精确至0. 000 2g，置于己在50r上2℃下恒重的玻璃砂册中,加5mL丙酮，用细玻璃捧搅拌均匀后抽滤，再用两酮洗涤两砍，每玖使用5mL内酮，将盛试料的玻璃砂蜗在避风橱放置10)min，然后置于50℃士2℃电烘箱巾T燥2h，在干煤器中冷却20min，称量6.14.3结果计算
游离水分含量以质分数w计，数值以为表示，按式（5)计算：m2×100
干燥前试料和坡璃砂埚的质量，单位为克(α)；丁爆后试料和玻璃砂娲的质量，单位为克(g)：试料质量，单位为克(g）。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两饮平行测定结果的绝对差值不大于0.2%，7检验规则
7.1本标准规定的所有项目为出厂检验项目，应逐批检验。(5)
7.2生产企业用相同材料，在基本相同的生产条件下，连续生产或同一班组生产的饲料级磷酸氨钙为一批，每批产品不得超过60t，
7.3按GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时将采样器白包装袋斜.1方插人料层深度3/1处采样。将所来的样品混勺后,按四分法缩分至不少于200阝，分装于两个洁、干燥的塑料袋或具有磨口塞的玻璃瓶中，密封。粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、型号，批号、采样日期和采样者姓名。·份用于检验，另一份保存备查，保存时间由生产企业根据实际需要确定。7.4间料级磷酸氢钙应由生产的质监督检验部门按照本标推规定进行检验，生产应保证所有出厂的产品都符合本标雅要求。
7.5检验结果如有指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装袋中采样进行复验，复验的结果即使只有-项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格。8标志、标签免费标准下载网bzxz
8.1包装袋上应有牢固、清晰的标志，内包括：生产厂名、址、产品名称、商标、“伺料级“字样、净含6
量、型号、批号或生产日期、生产许可证号、产品批滩文号和本标编专。8.2每批出厂的产品应附有标签，标签的内容应符合GB10648的规定。9包装，运输和购存
GB/122549—2008
9.1恂料级磷酸氢钙采用双层包装，内包装为塑料薄膜袋，外包装为塑料编织或其他质量相当的。内袋用绳子扎紧或热合封[1，外袋用縫包机封口。每袋净含量25 kg。用有特殊要求时，供翁双方协商。
9.2饲料级磷酸氢钙在运输过程中应有尴盖物，防止雨淋，日晒。不得与有毒有害物品混运。9.3饲料级磷酸氢钙在贮存过程中，防什雨淋，日晒。不得与有毒物品和腐蚀物品混存9.4恂料级磷酸氛钙在符合本标准包装、运输和些存的条件下，白牛产之H起保质期为21个月。逾期应重新检验是否符合本标要求，经检验合格后重新使用。GB/T22549-2008
中华人民共和国
国家标准
饲料级磷酸氢钙
GB/T225492008
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开本 880×12301/16
印张0.75字数14下宁
2008年12月第-版2008年12月第一次印刷*
书号: 155066 ·135316
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