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- GB/T 394.2-2008 酒精通用分析方法

【国家标准(GB)】 酒精通用分析方法
本网站 发布时间:
2024-06-28 08:09:25
- GB/T394.2-2008
- 现行
标准号:
GB/T 394.2-2008
标准名称:
酒精通用分析方法
标准类别:
国家标准(GB)
标准状态:
现行-
发布日期:
2008-12-31 -
实施日期:
2009-06-01 出版语种:
简体中文下载格式:
.rar.pdf下载大小:
1.70 MB
标准ICS号:
食品技术>>饮料>>67.160.10酒精饮料中标分类号:
食品>>食品综合>>X04基础标准与通用方法
替代情况:
替代GB/T 394.2-1994

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标准简介:
标准下载解压密码:www.bzxz.net
GB/T 394分为两个部分,本部分为GB/T 394.2《酒精通用分析方法》。本部分代替GB/T 394.2-1994《酒精通用试验方法》。GB/T 394的本部分规定了食用酒精和工业酒精产品的分析方法。本部分适用于各类酒精产品的检测。本部分与GB/T 394.2-1994相比主要变化如下:———标准名称改为酒精通用分析方法;———修改、删减、合并了总则章节的内容,由14项条款调整为6项条款。 GB/T 394.2-2008 酒精通用分析方法 GB/T394.2-2008

部分标准内容:
ICS67.160.10
中华人民共和国国家标准
GB/T394.2—2008
代替GB/T394.2—1994
酒精通用分析方法
General methods of analysis for ethanol2008-12-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-06-01实施
GB/T394.2—2008
规范性引用文件
酒精度
硫酸试验色度
氧化时间
高级醇
不挥发物
重金属
氰化物
附录A(规范性附录)
酒精计温度(T)、酒精度(ALC)(体积分数)换算表(20℃)ht
GB/T394分为以下两个部分:
GB/T394.1《工业酒精》;
GB/T394.2《酒精通用分析方法》。前言
本部分为GB/T394.2《酒精通用分析方法》。本部分代替GB/T394.2—1994《酒精通用试验方法》。本部分与GB/T394.2-1994相比主要变化如下:标准名称改为酒精通用分析方法;修改、删减、合并了总则章节的内容,由14项条款调整为6项条款。本部分附录A为规范性附录。
本部分由中国轻工业联合会提出。本部分由全国酿酒标准化技术委员会归口。GB/T394.2—2008
本部分起草单位:中国食品发醇工业研究院、河南天冠企业集团有限公司、吉林沱牌农产品开发有限公司。
本部分主要起草人:郭新光、王志强、赵秋颖、张蔚、尹秋梅、康永璞、常武占。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:GB/T394.2—1994。
http://foodmate.net1范围
酒精通用分析方法
GB/T394的本部分规定了食用酒精和工业酒精产品的分析方法。本部分适用于各类酒精产品的检测。2规范性引用文件
GB/T394.2—2008
下列文件中的条款通过GB/T394的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分。
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603—2002,ISO6353-1:1982,NEQ)
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987MOD)3总则
3.1本部分中所用的各种分析仪器(如:分析天平、分光光度计等)应定期检定;所用的密度瓶、移液管、容量瓶等玻璃计量器具应按有关检定规程进行校正。3.2试验中所用比色管应成套,其玻璃材质、色泽要一致。一般玻璃器血用洗涤剂或铬酸洗液清洗;用过高锰酸钾的器血须用草酸浸洗,然后用水冲洗干净。3.3本部分中所用的水,在未注明其他要求时,应符合GB/T6682的要求。所用试剂,在未注明其他规格时,均指分析纯(AR)。
3.4本部分中的“溶液”,除另有说明外,均指水溶液。3.5本方法中所用的基准乙醇,均为95%(体积分数)乙醇,其中主要杂质的限量规定为:甲醇小于2mg/L;正丙醇小于2mg/L;高级醇(异丁醇十异戊醇)小于1mg/L,可用本部分毛细管色谱法检查。醛小于1mg/L,可用本部分碘量法检查。酯小于1mg/L,可用本部分皂化法检查。检验特级食用酒精时,应选用各被测组分均检不出的基准乙醇作溶剂。3.6限量测定(直接比较法)须直接取和该等级限量指标相应的色度标准(简称:色标)与试样比较测试。目视比色是在白色背景下,沿轴线方向,与同体积色标溶液进行目视比较测定。4外观
用50mL比色管直接取试样50.0mL,在亮光下观察,应透明、无肉眼可见杂质。4.1色度
4.1.1原理
以黑曾单位(号)铂-钻色标溶液为准,用目视法观测比较试样的颜色,找出与系列色标中相近的色标号,即为样品的色度。
注:1黑曾单位(号)是指每升含有2mg六水氯化钴(CoCuz·6H,O)和1mg铂(以氟铂酸H,PtCl计)的铂-钻溶液的色度。
GB/T394.2—2008
4.1.2仪器
4.1.2.1分光光度计。
4.1.2.2比色管:50mL。
4.1.3试剂和溶液
4.1.3.1盐酸:密度为1.19g/mL(g/cm)。4.1.3.2500黑曾单位铂-钻色度标准溶液(简称:500号色标溶液)配制和检查:a)配制:准确称取1.000g氯化钻(CoC126H2O),1.2455g氟铂酸钾(KPtCl。),加人100mL盐酸(4.1.3.1)和适量水溶解,用水稀释至1000mL,摇匀;b)检查:用1cm比色血,以水作参比,在不同波长下,测定吸光度。如溶液的吸光度在表1范围内,即为500号色标溶液。用棕色瓶贮于冰箱中,有效期为一年。超过有效期,溶液的吸光度仍在表1范围内,可继续使用。
波长/nm
4.1.3.3稀铂-钴色标溶液(有效期为一个月)吸光度
0.110~0.120
0.130~0.145
0.105~0.120
0.055~0.065
a)通用配制方法:按式(1)计算并吸取500号色标溶液的体积,用水稀释至100mL,即得所需的n号稀铂-钴色标溶液。
式中:
V=nX100
(1)
V配制100mLn号稀铂-钻色标溶液时,所需500号色标溶液的体积,单位为毫升(mL);n
一拟配制的稀铂-钻色标溶液的号数。b)按通用配制方法配制2号、4号、6号、8号、10号、12号色标系列溶液。4.1.4分析步骤
用50mL比色管直接取试样50.0mL,与同体积的稀铂-钻色标系列标准溶液[4.1.3.3b)]进行目视比色。
4.1.5精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果之差不得超过1个色标号。4.2气味
用具塞量筒取试样10mL,加水15mL,盖塞,混勾。倒入50mL小烧杯中,用鼻子嗅闻,记录其气味,判定是否合格。
4.3口味
吸取试样20mL于50mL容量瓶,加水30mL,混匀,置于水浴中调节液温至20℃,然后倒入100mL小烧杯中,品尝评价其口味,做好记录。5酒精度
5.1原理
用精密酒精计读取酒精体积分数示值,按附录A进行温度校正,求得在20℃时乙醇含量的体积分数,即为酒精度。
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5.2仪器
精密酒精计:分度值为0.1%vol。5.3分析步骤
GB/T394.2--2008
将试样注人洁净、干燥的量筒中,静置数分钟,待酒中气泡消失后,放入洁净、擦干的酒精计,再轻轻按-下,不应接触量简壁,同时插人温度计,平衡约5min,水平观测,读取与弯月面相切处的刻度示值,同时记录温度。根据测得的酒精计示值和温度,查附录A“酒精计温度(T)、酒精度(ALC)(体积分数)换算表”,换算成20℃时样品的酒精度。所得结果应表示至一位小数。
5.4精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值,不应超过平均值的0.5%。6硫酸试验色度
6.1原理
浓硫酸为强氧化剂,具有强烈的吸水及氧化性,与分子结构稳定性较差的有机化合物混合,在加热情况下,会使其氧化、分解、炭化、缩合,产生颜色。可与铂-钻色标溶液比较,确定样品硫酸试验的色度6.2仪器
6.2.1平底烧瓶:70mL;硬质玻璃、空瓶质量为20g士2g,球壁厚度要均匀,尺寸见图1。单位为旁米
6.2.2比色管:25mL。
6.3试剂和溶液
中16±1
中48±2
图170mL平底烧瓶
6.3.1500黑曾单位铂-钻色度标准浴液3
bttp
GB/T394.2—2008
a)同4.1.3.2;
b)若测定色度大于100号的试样,须另配制500号铂-钻色标溶液:准确称取0.300g氯化钻(CoClz·6H,O)和1.500g氯铂酸钾(K,PtCls),加人100mL盐酸(4.1.3.1)和适量水溶解,用水稀释至1000mL,摇匀。
6.3.2n号稀铂-钻色标系列溶液
a)取500号色标溶液[6.3.1a)],按4.1.3.3操作配成10号、15号、20号、30号、40号、50号、60号、70号、80号、100号稀铂-钻色标溶液;b)若测定的试样色度大于100号,取500号色标溶液[6.3.1b)],按4.1.3.3操作配成110号、130号、150号、200号、300号稀铂-钻色标系列溶液。6.3.3硫酸:优级纯,密度为1.84g/mL。6.4分析步骤
吸取10.00mL试样于70mL平底烧瓶中,在不断摇动下,用量筒或刻度吸管均匀加人10mL硫酸(控制在15s内加完),充分混匀。立即将烧瓶置于沸水浴中,计时,准确煮沸5min,取出,自然冷却。移人25mL比色管,与稀铂-钻色标系列溶液进行目视比色。6.5精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值,不应超过平均值的10%。7氧化时间
7.1原理
高锰酸钾为强氧化剂。在一定条件下试样中可以还原高锰酸钾的物质,与高锰酸钾反应,使溶液中的高锰酸钾颜色消褪。当加入一定浓度和体积的高锰酸钾标准溶液,在一定温度下反应,与标准比较。确定样品颜色达到色标时为其终点,即为氧化时间。7.2仪器
7.2.1具塞比色管:50mL,
7.2.2恒温水浴:控温精度士0.1℃。7.2.3刻度吸管。
7.2.4秒表。
7.2.5G4砂芯漏斗。
7.3试剂和溶液
7.3.1高锰酸钾标准溶液[c(1/5KMnO,)=0.1mol/L]:按GB/T601配制与标定。移人棕色瓶于冰箱中备用,有效期为平年。
7.3.2高锰酸钾标准使用溶液[c(1/5KMnO.)=0.005mol/L]:使用时将0.1mol/L高锰酸钾标准溶液准确稀释20倍。此溶液须现用现配。7.3.3盐酸:密度为1.19g/mL(g/cm)。7.3.4盐酸溶液(1十40)。
7.3.5硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S,O)=0.1mol/L]:按GB/T601配制与标定。7.3.6淀粉指示液(10g/L):按GB/T603配制。7.3.7三氯化铁-氯化钻色标溶液7.3.7.1三氯化铁溶液[c(FeCl,)=0.0450g/mL)配制:称取4.7g三氯化铁,用盐酸溶液(7.3.4)溶解,并定容至100mL。用G4砂芯漏斗过a)
滤,收集滤液,贮于冰箱中备用。b)标定:吸取三氟化铁滤液10.00mL于250mL碘量瓶中,加水50mL、盐酸(7.3.3)3mL、碘化钾3g,摇匀,置于暗处30min。加水50mL,用硫代硫酸钠标准溶液(7.3.5)滴定,近终点4
时,加淀粉指示液(7.3.6)1mL,继续滴定至蓝色刚好消失为其终点。c)1mL三氯化铁溶液中含有三氯化铁的质量按式(2)计算:(V,-V,)XcX0.2703
式中:
-1mL三氯化铁溶液中含有三氯化铁的质量,单位为克(g);Vi一试样消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);V,—一空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,单位为毫升(rnL);-硫代硫酸钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);0.2703-
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与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液[c(NazS,0.)=1.000mol/L]相当的以克表示的三氯化铁的质量;
10——吸取试样的体积,单位为升(mL)。d)用盐酸溶液(7.3.4)稀释至每毫升溶液中含三氯化铁0.0450g。7.3.7.2化钴溶液[c(CoClz)=0.0500g/mL]:称取氯化钻(CoCl2·6H,O)5g(精确至0.0002g),用盐酸溶液(7.3.4)溶解,并定容至100mL。7.3.7.3色标溶液:吸取三氯化铁溶液[7.3.7.1d)]o.50mL和氯化钻溶液(7.3.7.2)1.60mL于50mL比色管中,用盐酸溶液(7.3.4)稀释至刻度。7.4分析步骤
用50mL具塞比色管取试样50.0mL,将比色管置于(15士0.1)℃水浴中平衡10min(将色标管同时放人)。然后用刻度吸管加1.00mL高锰酸钾标准使用溶液(7.3.2),立即加塞振摇均匀并计时,立刻置于水浴中,与色标比较,直至试样颜色与色标一致,即为终点,记录时间,以分计。7.5精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定值之差,若氧化时间在30min以上(含30min),不得超过1.5min;若氧化时间在30min以下、10min以上(含10min),不得超过1.0min;若氧化时间在10min以下,不得超过0.5min。
8.1碘量法
8.1.1原理
亚硫酸氢钠与醛发生加成反应,反应式为:o
R-C-H+NaHSO,
用碘氧化过量的亚硫酸氢钠,反应式为:H
α-羟基磺酸钠
NaHSO+I+H,O→NaHSO.+2HI
加过量的NaHCO,使加成物分解,醛重新游离出来,反应式为:H
RCHO+NaHSO,+NaCO,+CO,f+H,O
OH+2NaHCO
用碘标准溶液滴定分解释放出来的亚硫酸氢钠。品伙伴网h
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8.1.2试剂和溶液
8.1.2.1盐酸溶液[c(HCI)=0.1mol/L]:按GB/T601配制。8.1.2.2亚硫酸氢钠溶液(12g/L)。8.1.2.3碳酸氢钠溶液[c(NaHCO)=1mol/L]。8.1.2.4碘标准溶液Lc(1/2I2)=0.1mol/L]:按GB/T601配制与标定。8.1.2.5碘标准滴定溶液c(1/21)=0.01mol/L]:使用时将0.1mol/L碘标准溶液准确稀释10倍。8.1.2.6淀粉指示液(10g/L):按GB/T603配制。8.1.3分析步骤
吸取试样15.0mL于250mL碘量瓶中,加15mL水、15mL亚硫酸氢钠溶液(8.1.2.2)、7mL盐酸溶液(8.1.2.1),摇匀,于暗处放置1h,取出,用50mL水冲洗瓶塞,以碘标准溶液(8.1.2.4)滴定,接近终点时,加淀粉指示液0.5mL,改用碘标准滴定溶液(8.1.2.5)滴定至淡蓝紫色出现(不计数)。加20mL碳酸氢钠溶液(8.1.2.3),微开瓶塞,摇荡0.5min(呈无色),用碘标准滴定溶液(8.1.2.5)继续滴定至蓝紫色为其终点。同时作空白试验。8.1.4结果计算
试样中的醛含量按式(3)计算:
X = (V-V.)Xc×0. 022× 10
式中:
X——试样中的醛含量(以乙醛计),单位为毫克每升(mg/L);试样消耗碘标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);Vi
空白消耗碘标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);V2
碘标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);·(3)
0.022——与1.00mL碘标准使用溶液[c(1/2I,)=1.000mol/L相当的以克表示的乙醛的质量。所得结果表示至整数。
8.1.5精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定值之差,若醛含量大于5mg/L,不得超过平均值的5%,若醛含量小于等于5mg/L,不得超过平均值的13%。8.2比色法
8.2.1原理
醛和亚硫酸品红作用时,发生加成反应,经分子重排后,失去亚硫酸,生成具有醒形结构的紫红色物质,其颜色的深浅与醛含量成正比。8.2.2试剂和溶液
8.2.2.1亚硫酸氢钠溶液:称取53.0g亚硫酸氢钠(NaHSO),溶于100mL水中。8.2.2.2硫酸:密度为1.84g/mL。8.2.2.3碱性品红-亚硫酸显色剂:称取0.075g碱性品红溶于少量80℃水中,冷却,加水稀释至约75mL,移人1L棕色细口瓶内,加50mL新配制的亚硫酸氢钠溶液(8.2.2.1),加500mL水和7.5mL硫酸(8.2.2.2),摇匀,放置10h~12h至溶液褪色并具有强烈的二氧化硫气味,置于冰箱中保存。8.2.2.4醛标准溶液(1g/L):准确称取乙醛氨0.1386g(按乙醛:乙醛氨=1:1.386)迅速溶于10℃左右的基准乙醇(无醛酒精)中,并定容至100mL。移人棕色试剂瓶内,贮存于冰箱中。8.2.2.5醛标准使用溶液:吸取乙醛标准溶液0.30mL、0.50mL、0.80mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL和3.00mL,分别置于已有部分基准乙醇(无醛酒精)的100mL容量瓶中,并用基准乙醇稀释至刻度。即醛含量分别为3mg/L、5mg/L、8mg/L、10mg/L、15mg/L、20mg/L、25mg/L和30mg/L。
8.2.3分析步骤
GB/T394.2—2008
吸取与试样含量相近的限量指标的醛标准使用溶液及试样各2.00mL,分别注人25mL比色管中,各加5mL水、2.00mL显色剂(8.2.2.3),加塞摇匀,放置20min(室温低于20℃时,需放入20℃水浴中显色),取出比色。用2cm比色Ⅲ,在波长555nm处,以水调零,测定其吸光度。8.2.4结果计算
试样中的醛含量按式(4)计算:
式中:
X试样中的醛含量(以乙醛计),单位为毫克每升(mg/L);A试样的吸光度;
A——醛标准使用溶液的吸光度;标准使用溶液的醛含量,单位为毫克每升(mg/L)。所得结果表示至整数。
8.2.5精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定值之差,若醛含量大于5mg/L,不得超过平均值的5%;若醛含量小于等于5mg/L,不得超过10%。9高级醇
9.1气相色谱法
9.1.1原理
样品被气化后,随同载气进入色谱柱,利用被测定的各组分在气液两相中具有不同的分配系数,在柱内形成迁移速度的差异而得到分离。分离后的组分先后流出色谱柱,进人氢火焰离子化检测器,根据色谱图上各组分峰的保留值与标样相对照进行定性;利用峰面积(或峰高),以内标法定量。9.1.2试剂和溶液
9.1.2.1正丙醇溶液(1g/L):作标样用。称取正丙醇(色谱纯)1g,精确至0.0001g,用基准乙醇定容至1L。
9.1.2.2正丁醇溶液(1g/L):作内标用。称取正丁醇(色谱纯)1g,精确至0.0001g,用基准乙醇定容至1L.
9.1.2.3异丁醇溶液(1g/L):作标样用。称取异丁醇(色谱纯)1g,精确至0.0001g,用基准乙醇定容至1L。wwW.bzxz.Net
9.1.2.4异戊醇溶液(1g/L):作标样用。称取异戊醇(色谱纯)1g,精确至0.0001g,用基准乙醇定容至1L。
9.1.3仪器
9.1.3.1气相色谱仪
采用氢火焰离子化验测器,配有毛细管色谱柱联结装置。9.1.3.2色谱条件
PEG20M交联石英毛细管柱,用前应在200℃下充分老化。柱内径0.25mm,柱长25~30m。也可选用其他有同等分析效果的毛细管色谱柱。载气(高纯氮):流速为0.5mL/min~1.0mL/min,分流比为20:1~100:1,尾吹气约30mL/min
氢气:流速30mL/min。
空气:流速300mL/min。
品伙伴区
GB/T394.2—2008
柱温:起始柱温为70℃,保持3min,然后以5℃/min程序升温至100℃,直至异戊醇峰流出。以使甲醇、乙醇、正丙醇、异丁醇、正丁醇和异戊醇获得完全分离为准。为使异戊醇的检出达到足够灵敏度,应设法使其保留时间不超过10min。检测器温度:200℃。
进样口温度:200℃。
进样量与分流比的确定:应以使甲醇、正丙醇、异丁醇、异戊醇等组分在含量1mg/L时,仍能获得可检测的色谱峰为准。在检验特级食用酒精时,要求以甲醇、正丙醇、异丁醇、异戊醇各组分含量在小于1mg/L时,仍能获得可检测的色谱峰(最小检出0.5mg/L)为准。载气、氢气、空气的流速等色谱条件随仪器而异,应通过试验选择最佳操作条件,以内标峰与样品中其他组分峰获得完全分离为准。9.1.4分析步骤
9.1.4.1校正因子值的测定
吸取正丙醇溶液、异丁醇溶液、异戊醇溶液各0.20mL于10mL容量瓶中,准确加人正丁醇溶液0.20mL,然后用基准乙醇稀释至刻度,混匀后进样1μL,色谱峰流出顺序依次为乙醇、正丙醇、异丁醇、正丁醇(内标)、异戊醇。记录各组分峰的保留时间并根据蜂面积和添加的内标量,计算出各组分的相对校正因子于值。
9.1.4.2试样的测定
取少量待测酒精试样于10mL容量瓶中,准确加人正丁醇溶液0.20mL,然后用待测试样稀释至刻度,混匀后,进样1μL。
根据组分峰与内标峰的保留时间定性,根据峰面积之比计算出各组分的含量。9.1.5结果计算
校正因子按式(5)计算:
试样中组分的含量按式(6)计算:x=fx
式中:
组分的相对校正因子;
标样f值测定时内标的峰面积;
标样于值测定时各组分的峰面积;标样f值测定时乙酸乙酯的相对密度;标样于值测定时内标物的相对密度;d.
X0.020×103
试样中组分的含量,单位为毫克每升(mg/L);A——试样中各组分相应的峰的面积;A——添加于试样中的内标峰的面积;0.020——试样中添加内标的浓度,单位为克每升(g/L)。试样中高级醇的含量以异丁醇与异戊醇之和表示。所得结果表示至整数。
·(5)
·(6)
9.1.6精密度
在重复性条件下获得的各组分两次独立测定值之差,若含量大于等于10mg/L,不得超过平均值的10%;若含量小于10mg/L、大于5mg/L,不得超过平均值的20%;若小于等于5mg/L,不得超过平均值的50%。
品伙伴网
9.2比色法
9.2.1原理
GB/T394.2-—2008
除正丙醇外的高级醇,在浓硫酸作用下,都会脱水,生成不饱和烃(如:异丁醇变成丁烯,异戊醇变成戊烯)。而不饱和烃与对-二甲氨基苯甲醛反应生成橙红色化合物,与标准系列比较定量。9.2.2试剂和溶液
9.2.2.1硫酸:优级纯,密度为1.84g/mL。9.2.2.2对-二甲氨基苯甲醛显色剂:称取0.1g对-二甲氨基苯甲醛[(CH.),N·C.H,CHO]溶于硫酸中,并定容至200mL,移人棕色瓶内,贮存于冰箱中。9.2.2.3高级醇标准溶液(1g/L):吸取密度为0.8020g/mL的异丁醇1.25mL、密度为0.8092g/mL的异戊醇1.24mL,分别置于已有部分基准乙醇(无高级醇酒精)的100mL容量瓶中,以基准乙醇稀释至刻度。再分别用基准乙醇稀释10倍,即得1g/L异丁醇溶液(甲液)及1g/L异戊醇溶液(乙液)。分别按甲十乙=1十4及甲十乙=3十1的比例混合,即得1号及2号高级醇标准溶液。9.2.2.4高级醇标准使用溶液:取1号高级醇标准溶液0.20mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL和2号高级醇标准溶液2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL、20.00mL、30.00mL、40.00mL,分别注人100mL容量瓶中,用基准乙醇稀释至刻度。即高级醇含量分别为2mg/L.5mg/L.10mg/L.15mg/L20mg/L和20mg/L.40mg/L60mg/L,80mg/L.100mg/L200mg/L、300mg/L400mg/L。
注:1号高级醇标准溶液适用于食用酒精和工业酒精的优级;2号高级欧标准溶液适用于食用酒精的普道级和工业酒精的一级、二级。
9.2.3分析步骤
9.2.3.1工作曲线的绘制(回归方程的建立)a)根据样品中高级醇的含量,吸取相近的4个以上不同浓度的高级醇标准使用溶液各0.50mL,分别注人25mL比色管中,外用冰水浴冷却,沿管壁加显色剂10mL,加塞后充分摇匀,同时置于沸水浴中,20min后,取出,立即用水冷却;根据其含量的高低,立即用0.5cm或1cm比色Ⅲ,在波长425nm处,以水调零,测定其吸b)
光度;
以标准使用溶液中高级醇含量为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。或建立线性c)
回归方程进行计算。
9.2.3.2试样的测定
吸取试样0.50mL,按9.2.3.1中的a)和b)显色及测定吸光度。根据试样的吸光度在工作曲a)
线上查出试样中的高级醇含量,或用回归方程直接计算。b)或吸取与试样含量相近的限量指标的高级醇标准使用溶液及试样各0.50mL。按9.2.3.1中的a)和b)显色并直接测定吸光度。9.2.4结果计算
试样中高级醇含量按式(7)计算:A
式中:
c—试样中的高级醇含量(以异丁醇与异戊醇之和表示),单位为旁克每升(mg/L);A试样的吸光度;
A高级醇标准使用溶液的吸光度;标准使用溶液的高级醇含量,单位为毫克每升(mg/L)。所得结巢表示至整数。
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中华人民共和国国家标准
GB/T394.2—2008
代替GB/T394.2—1994
酒精通用分析方法
General methods of analysis for ethanol2008-12-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-06-01实施
GB/T394.2—2008
规范性引用文件
酒精度
硫酸试验色度
氧化时间
高级醇
不挥发物
重金属
氰化物
附录A(规范性附录)
酒精计温度(T)、酒精度(ALC)(体积分数)换算表(20℃)ht
GB/T394分为以下两个部分:
GB/T394.1《工业酒精》;
GB/T394.2《酒精通用分析方法》。前言
本部分为GB/T394.2《酒精通用分析方法》。本部分代替GB/T394.2—1994《酒精通用试验方法》。本部分与GB/T394.2-1994相比主要变化如下:标准名称改为酒精通用分析方法;修改、删减、合并了总则章节的内容,由14项条款调整为6项条款。本部分附录A为规范性附录。
本部分由中国轻工业联合会提出。本部分由全国酿酒标准化技术委员会归口。GB/T394.2—2008
本部分起草单位:中国食品发醇工业研究院、河南天冠企业集团有限公司、吉林沱牌农产品开发有限公司。
本部分主要起草人:郭新光、王志强、赵秋颖、张蔚、尹秋梅、康永璞、常武占。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:GB/T394.2—1994。
http://foodmate.net1范围
酒精通用分析方法
GB/T394的本部分规定了食用酒精和工业酒精产品的分析方法。本部分适用于各类酒精产品的检测。2规范性引用文件
GB/T394.2—2008
下列文件中的条款通过GB/T394的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分。
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603—2002,ISO6353-1:1982,NEQ)
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987MOD)3总则
3.1本部分中所用的各种分析仪器(如:分析天平、分光光度计等)应定期检定;所用的密度瓶、移液管、容量瓶等玻璃计量器具应按有关检定规程进行校正。3.2试验中所用比色管应成套,其玻璃材质、色泽要一致。一般玻璃器血用洗涤剂或铬酸洗液清洗;用过高锰酸钾的器血须用草酸浸洗,然后用水冲洗干净。3.3本部分中所用的水,在未注明其他要求时,应符合GB/T6682的要求。所用试剂,在未注明其他规格时,均指分析纯(AR)。
3.4本部分中的“溶液”,除另有说明外,均指水溶液。3.5本方法中所用的基准乙醇,均为95%(体积分数)乙醇,其中主要杂质的限量规定为:甲醇小于2mg/L;正丙醇小于2mg/L;高级醇(异丁醇十异戊醇)小于1mg/L,可用本部分毛细管色谱法检查。醛小于1mg/L,可用本部分碘量法检查。酯小于1mg/L,可用本部分皂化法检查。检验特级食用酒精时,应选用各被测组分均检不出的基准乙醇作溶剂。3.6限量测定(直接比较法)须直接取和该等级限量指标相应的色度标准(简称:色标)与试样比较测试。目视比色是在白色背景下,沿轴线方向,与同体积色标溶液进行目视比较测定。4外观
用50mL比色管直接取试样50.0mL,在亮光下观察,应透明、无肉眼可见杂质。4.1色度
4.1.1原理
以黑曾单位(号)铂-钻色标溶液为准,用目视法观测比较试样的颜色,找出与系列色标中相近的色标号,即为样品的色度。
注:1黑曾单位(号)是指每升含有2mg六水氯化钴(CoCuz·6H,O)和1mg铂(以氟铂酸H,PtCl计)的铂-钻溶液的色度。
GB/T394.2—2008
4.1.2仪器
4.1.2.1分光光度计。
4.1.2.2比色管:50mL。
4.1.3试剂和溶液
4.1.3.1盐酸:密度为1.19g/mL(g/cm)。4.1.3.2500黑曾单位铂-钻色度标准溶液(简称:500号色标溶液)配制和检查:a)配制:准确称取1.000g氯化钻(CoC126H2O),1.2455g氟铂酸钾(KPtCl。),加人100mL盐酸(4.1.3.1)和适量水溶解,用水稀释至1000mL,摇匀;b)检查:用1cm比色血,以水作参比,在不同波长下,测定吸光度。如溶液的吸光度在表1范围内,即为500号色标溶液。用棕色瓶贮于冰箱中,有效期为一年。超过有效期,溶液的吸光度仍在表1范围内,可继续使用。
波长/nm
4.1.3.3稀铂-钴色标溶液(有效期为一个月)吸光度
0.110~0.120
0.130~0.145
0.105~0.120
0.055~0.065
a)通用配制方法:按式(1)计算并吸取500号色标溶液的体积,用水稀释至100mL,即得所需的n号稀铂-钴色标溶液。
式中:
V=nX100
(1)
V配制100mLn号稀铂-钻色标溶液时,所需500号色标溶液的体积,单位为毫升(mL);n
一拟配制的稀铂-钻色标溶液的号数。b)按通用配制方法配制2号、4号、6号、8号、10号、12号色标系列溶液。4.1.4分析步骤
用50mL比色管直接取试样50.0mL,与同体积的稀铂-钻色标系列标准溶液[4.1.3.3b)]进行目视比色。
4.1.5精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果之差不得超过1个色标号。4.2气味
用具塞量筒取试样10mL,加水15mL,盖塞,混勾。倒入50mL小烧杯中,用鼻子嗅闻,记录其气味,判定是否合格。
4.3口味
吸取试样20mL于50mL容量瓶,加水30mL,混匀,置于水浴中调节液温至20℃,然后倒入100mL小烧杯中,品尝评价其口味,做好记录。5酒精度
5.1原理
用精密酒精计读取酒精体积分数示值,按附录A进行温度校正,求得在20℃时乙醇含量的体积分数,即为酒精度。
品伴网h
5.2仪器
精密酒精计:分度值为0.1%vol。5.3分析步骤
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将试样注人洁净、干燥的量筒中,静置数分钟,待酒中气泡消失后,放入洁净、擦干的酒精计,再轻轻按-下,不应接触量简壁,同时插人温度计,平衡约5min,水平观测,读取与弯月面相切处的刻度示值,同时记录温度。根据测得的酒精计示值和温度,查附录A“酒精计温度(T)、酒精度(ALC)(体积分数)换算表”,换算成20℃时样品的酒精度。所得结果应表示至一位小数。
5.4精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值,不应超过平均值的0.5%。6硫酸试验色度
6.1原理
浓硫酸为强氧化剂,具有强烈的吸水及氧化性,与分子结构稳定性较差的有机化合物混合,在加热情况下,会使其氧化、分解、炭化、缩合,产生颜色。可与铂-钻色标溶液比较,确定样品硫酸试验的色度6.2仪器
6.2.1平底烧瓶:70mL;硬质玻璃、空瓶质量为20g士2g,球壁厚度要均匀,尺寸见图1。单位为旁米
6.2.2比色管:25mL。
6.3试剂和溶液
中16±1
中48±2
图170mL平底烧瓶
6.3.1500黑曾单位铂-钻色度标准浴液3
bttp
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a)同4.1.3.2;
b)若测定色度大于100号的试样,须另配制500号铂-钻色标溶液:准确称取0.300g氯化钻(CoClz·6H,O)和1.500g氯铂酸钾(K,PtCls),加人100mL盐酸(4.1.3.1)和适量水溶解,用水稀释至1000mL,摇匀。
6.3.2n号稀铂-钻色标系列溶液
a)取500号色标溶液[6.3.1a)],按4.1.3.3操作配成10号、15号、20号、30号、40号、50号、60号、70号、80号、100号稀铂-钻色标溶液;b)若测定的试样色度大于100号,取500号色标溶液[6.3.1b)],按4.1.3.3操作配成110号、130号、150号、200号、300号稀铂-钻色标系列溶液。6.3.3硫酸:优级纯,密度为1.84g/mL。6.4分析步骤
吸取10.00mL试样于70mL平底烧瓶中,在不断摇动下,用量筒或刻度吸管均匀加人10mL硫酸(控制在15s内加完),充分混匀。立即将烧瓶置于沸水浴中,计时,准确煮沸5min,取出,自然冷却。移人25mL比色管,与稀铂-钻色标系列溶液进行目视比色。6.5精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值,不应超过平均值的10%。7氧化时间
7.1原理
高锰酸钾为强氧化剂。在一定条件下试样中可以还原高锰酸钾的物质,与高锰酸钾反应,使溶液中的高锰酸钾颜色消褪。当加入一定浓度和体积的高锰酸钾标准溶液,在一定温度下反应,与标准比较。确定样品颜色达到色标时为其终点,即为氧化时间。7.2仪器
7.2.1具塞比色管:50mL,
7.2.2恒温水浴:控温精度士0.1℃。7.2.3刻度吸管。
7.2.4秒表。
7.2.5G4砂芯漏斗。
7.3试剂和溶液
7.3.1高锰酸钾标准溶液[c(1/5KMnO,)=0.1mol/L]:按GB/T601配制与标定。移人棕色瓶于冰箱中备用,有效期为平年。
7.3.2高锰酸钾标准使用溶液[c(1/5KMnO.)=0.005mol/L]:使用时将0.1mol/L高锰酸钾标准溶液准确稀释20倍。此溶液须现用现配。7.3.3盐酸:密度为1.19g/mL(g/cm)。7.3.4盐酸溶液(1十40)。
7.3.5硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S,O)=0.1mol/L]:按GB/T601配制与标定。7.3.6淀粉指示液(10g/L):按GB/T603配制。7.3.7三氯化铁-氯化钻色标溶液7.3.7.1三氯化铁溶液[c(FeCl,)=0.0450g/mL)配制:称取4.7g三氯化铁,用盐酸溶液(7.3.4)溶解,并定容至100mL。用G4砂芯漏斗过a)
滤,收集滤液,贮于冰箱中备用。b)标定:吸取三氟化铁滤液10.00mL于250mL碘量瓶中,加水50mL、盐酸(7.3.3)3mL、碘化钾3g,摇匀,置于暗处30min。加水50mL,用硫代硫酸钠标准溶液(7.3.5)滴定,近终点4
时,加淀粉指示液(7.3.6)1mL,继续滴定至蓝色刚好消失为其终点。c)1mL三氯化铁溶液中含有三氯化铁的质量按式(2)计算:(V,-V,)XcX0.2703
式中:
-1mL三氯化铁溶液中含有三氯化铁的质量,单位为克(g);Vi一试样消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);V,—一空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,单位为毫升(rnL);-硫代硫酸钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);0.2703-
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与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液[c(NazS,0.)=1.000mol/L]相当的以克表示的三氯化铁的质量;
10——吸取试样的体积,单位为升(mL)。d)用盐酸溶液(7.3.4)稀释至每毫升溶液中含三氯化铁0.0450g。7.3.7.2化钴溶液[c(CoClz)=0.0500g/mL]:称取氯化钻(CoCl2·6H,O)5g(精确至0.0002g),用盐酸溶液(7.3.4)溶解,并定容至100mL。7.3.7.3色标溶液:吸取三氯化铁溶液[7.3.7.1d)]o.50mL和氯化钻溶液(7.3.7.2)1.60mL于50mL比色管中,用盐酸溶液(7.3.4)稀释至刻度。7.4分析步骤
用50mL具塞比色管取试样50.0mL,将比色管置于(15士0.1)℃水浴中平衡10min(将色标管同时放人)。然后用刻度吸管加1.00mL高锰酸钾标准使用溶液(7.3.2),立即加塞振摇均匀并计时,立刻置于水浴中,与色标比较,直至试样颜色与色标一致,即为终点,记录时间,以分计。7.5精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定值之差,若氧化时间在30min以上(含30min),不得超过1.5min;若氧化时间在30min以下、10min以上(含10min),不得超过1.0min;若氧化时间在10min以下,不得超过0.5min。
8.1碘量法
8.1.1原理
亚硫酸氢钠与醛发生加成反应,反应式为:o
R-C-H+NaHSO,
用碘氧化过量的亚硫酸氢钠,反应式为:H
α-羟基磺酸钠
NaHSO+I+H,O→NaHSO.+2HI
加过量的NaHCO,使加成物分解,醛重新游离出来,反应式为:H
RCHO+NaHSO,+NaCO,+CO,f+H,O
OH+2NaHCO
用碘标准溶液滴定分解释放出来的亚硫酸氢钠。品伙伴网h
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8.1.2试剂和溶液
8.1.2.1盐酸溶液[c(HCI)=0.1mol/L]:按GB/T601配制。8.1.2.2亚硫酸氢钠溶液(12g/L)。8.1.2.3碳酸氢钠溶液[c(NaHCO)=1mol/L]。8.1.2.4碘标准溶液Lc(1/2I2)=0.1mol/L]:按GB/T601配制与标定。8.1.2.5碘标准滴定溶液c(1/21)=0.01mol/L]:使用时将0.1mol/L碘标准溶液准确稀释10倍。8.1.2.6淀粉指示液(10g/L):按GB/T603配制。8.1.3分析步骤
吸取试样15.0mL于250mL碘量瓶中,加15mL水、15mL亚硫酸氢钠溶液(8.1.2.2)、7mL盐酸溶液(8.1.2.1),摇匀,于暗处放置1h,取出,用50mL水冲洗瓶塞,以碘标准溶液(8.1.2.4)滴定,接近终点时,加淀粉指示液0.5mL,改用碘标准滴定溶液(8.1.2.5)滴定至淡蓝紫色出现(不计数)。加20mL碳酸氢钠溶液(8.1.2.3),微开瓶塞,摇荡0.5min(呈无色),用碘标准滴定溶液(8.1.2.5)继续滴定至蓝紫色为其终点。同时作空白试验。8.1.4结果计算
试样中的醛含量按式(3)计算:
X = (V-V.)Xc×0. 022× 10
式中:
X——试样中的醛含量(以乙醛计),单位为毫克每升(mg/L);试样消耗碘标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);Vi
空白消耗碘标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);V2
碘标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);·(3)
0.022——与1.00mL碘标准使用溶液[c(1/2I,)=1.000mol/L相当的以克表示的乙醛的质量。所得结果表示至整数。
8.1.5精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定值之差,若醛含量大于5mg/L,不得超过平均值的5%,若醛含量小于等于5mg/L,不得超过平均值的13%。8.2比色法
8.2.1原理
醛和亚硫酸品红作用时,发生加成反应,经分子重排后,失去亚硫酸,生成具有醒形结构的紫红色物质,其颜色的深浅与醛含量成正比。8.2.2试剂和溶液
8.2.2.1亚硫酸氢钠溶液:称取53.0g亚硫酸氢钠(NaHSO),溶于100mL水中。8.2.2.2硫酸:密度为1.84g/mL。8.2.2.3碱性品红-亚硫酸显色剂:称取0.075g碱性品红溶于少量80℃水中,冷却,加水稀释至约75mL,移人1L棕色细口瓶内,加50mL新配制的亚硫酸氢钠溶液(8.2.2.1),加500mL水和7.5mL硫酸(8.2.2.2),摇匀,放置10h~12h至溶液褪色并具有强烈的二氧化硫气味,置于冰箱中保存。8.2.2.4醛标准溶液(1g/L):准确称取乙醛氨0.1386g(按乙醛:乙醛氨=1:1.386)迅速溶于10℃左右的基准乙醇(无醛酒精)中,并定容至100mL。移人棕色试剂瓶内,贮存于冰箱中。8.2.2.5醛标准使用溶液:吸取乙醛标准溶液0.30mL、0.50mL、0.80mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL和3.00mL,分别置于已有部分基准乙醇(无醛酒精)的100mL容量瓶中,并用基准乙醇稀释至刻度。即醛含量分别为3mg/L、5mg/L、8mg/L、10mg/L、15mg/L、20mg/L、25mg/L和30mg/L。
8.2.3分析步骤
GB/T394.2—2008
吸取与试样含量相近的限量指标的醛标准使用溶液及试样各2.00mL,分别注人25mL比色管中,各加5mL水、2.00mL显色剂(8.2.2.3),加塞摇匀,放置20min(室温低于20℃时,需放入20℃水浴中显色),取出比色。用2cm比色Ⅲ,在波长555nm处,以水调零,测定其吸光度。8.2.4结果计算
试样中的醛含量按式(4)计算:
式中:
X试样中的醛含量(以乙醛计),单位为毫克每升(mg/L);A试样的吸光度;
A——醛标准使用溶液的吸光度;标准使用溶液的醛含量,单位为毫克每升(mg/L)。所得结果表示至整数。
8.2.5精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定值之差,若醛含量大于5mg/L,不得超过平均值的5%;若醛含量小于等于5mg/L,不得超过10%。9高级醇
9.1气相色谱法
9.1.1原理
样品被气化后,随同载气进入色谱柱,利用被测定的各组分在气液两相中具有不同的分配系数,在柱内形成迁移速度的差异而得到分离。分离后的组分先后流出色谱柱,进人氢火焰离子化检测器,根据色谱图上各组分峰的保留值与标样相对照进行定性;利用峰面积(或峰高),以内标法定量。9.1.2试剂和溶液
9.1.2.1正丙醇溶液(1g/L):作标样用。称取正丙醇(色谱纯)1g,精确至0.0001g,用基准乙醇定容至1L。
9.1.2.2正丁醇溶液(1g/L):作内标用。称取正丁醇(色谱纯)1g,精确至0.0001g,用基准乙醇定容至1L.
9.1.2.3异丁醇溶液(1g/L):作标样用。称取异丁醇(色谱纯)1g,精确至0.0001g,用基准乙醇定容至1L。wwW.bzxz.Net
9.1.2.4异戊醇溶液(1g/L):作标样用。称取异戊醇(色谱纯)1g,精确至0.0001g,用基准乙醇定容至1L。
9.1.3仪器
9.1.3.1气相色谱仪
采用氢火焰离子化验测器,配有毛细管色谱柱联结装置。9.1.3.2色谱条件
PEG20M交联石英毛细管柱,用前应在200℃下充分老化。柱内径0.25mm,柱长25~30m。也可选用其他有同等分析效果的毛细管色谱柱。载气(高纯氮):流速为0.5mL/min~1.0mL/min,分流比为20:1~100:1,尾吹气约30mL/min
氢气:流速30mL/min。
空气:流速300mL/min。
品伙伴区
GB/T394.2—2008
柱温:起始柱温为70℃,保持3min,然后以5℃/min程序升温至100℃,直至异戊醇峰流出。以使甲醇、乙醇、正丙醇、异丁醇、正丁醇和异戊醇获得完全分离为准。为使异戊醇的检出达到足够灵敏度,应设法使其保留时间不超过10min。检测器温度:200℃。
进样口温度:200℃。
进样量与分流比的确定:应以使甲醇、正丙醇、异丁醇、异戊醇等组分在含量1mg/L时,仍能获得可检测的色谱峰为准。在检验特级食用酒精时,要求以甲醇、正丙醇、异丁醇、异戊醇各组分含量在小于1mg/L时,仍能获得可检测的色谱峰(最小检出0.5mg/L)为准。载气、氢气、空气的流速等色谱条件随仪器而异,应通过试验选择最佳操作条件,以内标峰与样品中其他组分峰获得完全分离为准。9.1.4分析步骤
9.1.4.1校正因子值的测定
吸取正丙醇溶液、异丁醇溶液、异戊醇溶液各0.20mL于10mL容量瓶中,准确加人正丁醇溶液0.20mL,然后用基准乙醇稀释至刻度,混匀后进样1μL,色谱峰流出顺序依次为乙醇、正丙醇、异丁醇、正丁醇(内标)、异戊醇。记录各组分峰的保留时间并根据蜂面积和添加的内标量,计算出各组分的相对校正因子于值。
9.1.4.2试样的测定
取少量待测酒精试样于10mL容量瓶中,准确加人正丁醇溶液0.20mL,然后用待测试样稀释至刻度,混匀后,进样1μL。
根据组分峰与内标峰的保留时间定性,根据峰面积之比计算出各组分的含量。9.1.5结果计算
校正因子按式(5)计算:
试样中组分的含量按式(6)计算:x=fx
式中:
组分的相对校正因子;
标样f值测定时内标的峰面积;
标样于值测定时各组分的峰面积;标样f值测定时乙酸乙酯的相对密度;标样于值测定时内标物的相对密度;d.
X0.020×103
试样中组分的含量,单位为毫克每升(mg/L);A——试样中各组分相应的峰的面积;A——添加于试样中的内标峰的面积;0.020——试样中添加内标的浓度,单位为克每升(g/L)。试样中高级醇的含量以异丁醇与异戊醇之和表示。所得结果表示至整数。
·(5)
·(6)
9.1.6精密度
在重复性条件下获得的各组分两次独立测定值之差,若含量大于等于10mg/L,不得超过平均值的10%;若含量小于10mg/L、大于5mg/L,不得超过平均值的20%;若小于等于5mg/L,不得超过平均值的50%。
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9.2比色法
9.2.1原理
GB/T394.2-—2008
除正丙醇外的高级醇,在浓硫酸作用下,都会脱水,生成不饱和烃(如:异丁醇变成丁烯,异戊醇变成戊烯)。而不饱和烃与对-二甲氨基苯甲醛反应生成橙红色化合物,与标准系列比较定量。9.2.2试剂和溶液
9.2.2.1硫酸:优级纯,密度为1.84g/mL。9.2.2.2对-二甲氨基苯甲醛显色剂:称取0.1g对-二甲氨基苯甲醛[(CH.),N·C.H,CHO]溶于硫酸中,并定容至200mL,移人棕色瓶内,贮存于冰箱中。9.2.2.3高级醇标准溶液(1g/L):吸取密度为0.8020g/mL的异丁醇1.25mL、密度为0.8092g/mL的异戊醇1.24mL,分别置于已有部分基准乙醇(无高级醇酒精)的100mL容量瓶中,以基准乙醇稀释至刻度。再分别用基准乙醇稀释10倍,即得1g/L异丁醇溶液(甲液)及1g/L异戊醇溶液(乙液)。分别按甲十乙=1十4及甲十乙=3十1的比例混合,即得1号及2号高级醇标准溶液。9.2.2.4高级醇标准使用溶液:取1号高级醇标准溶液0.20mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL和2号高级醇标准溶液2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL、20.00mL、30.00mL、40.00mL,分别注人100mL容量瓶中,用基准乙醇稀释至刻度。即高级醇含量分别为2mg/L.5mg/L.10mg/L.15mg/L20mg/L和20mg/L.40mg/L60mg/L,80mg/L.100mg/L200mg/L、300mg/L400mg/L。
注:1号高级醇标准溶液适用于食用酒精和工业酒精的优级;2号高级欧标准溶液适用于食用酒精的普道级和工业酒精的一级、二级。
9.2.3分析步骤
9.2.3.1工作曲线的绘制(回归方程的建立)a)根据样品中高级醇的含量,吸取相近的4个以上不同浓度的高级醇标准使用溶液各0.50mL,分别注人25mL比色管中,外用冰水浴冷却,沿管壁加显色剂10mL,加塞后充分摇匀,同时置于沸水浴中,20min后,取出,立即用水冷却;根据其含量的高低,立即用0.5cm或1cm比色Ⅲ,在波长425nm处,以水调零,测定其吸b)
光度;
以标准使用溶液中高级醇含量为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。或建立线性c)
回归方程进行计算。
9.2.3.2试样的测定
吸取试样0.50mL,按9.2.3.1中的a)和b)显色及测定吸光度。根据试样的吸光度在工作曲a)
线上查出试样中的高级醇含量,或用回归方程直接计算。b)或吸取与试样含量相近的限量指标的高级醇标准使用溶液及试样各0.50mL。按9.2.3.1中的a)和b)显色并直接测定吸光度。9.2.4结果计算
试样中高级醇含量按式(7)计算:A
式中:
c—试样中的高级醇含量(以异丁醇与异戊醇之和表示),单位为旁克每升(mg/L);A试样的吸光度;
A高级醇标准使用溶液的吸光度;标准使用溶液的高级醇含量,单位为毫克每升(mg/L)。所得结巢表示至整数。
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