【石油化工行业标准(SH)】 精己二酸中硝酸含量的测定 分光光度法

ICS71.080. 40
中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1499.7—1997
精己二酸中硝酸含量的测定
分光光度法
Pure adipic acid... Determination of content ofnitric acid-Spectrophotometric method1997-07-12发布
中国石油化工总公司发布
1997-12-01实施bzxZ.net
SH/T 1499. 7-1997
本标准等效采用rOCT10558—80*（1989年9月通过No.2,1992年3月通过No.3修改通知单）“已二酸技术条件\中 4.9硝酸质量分数的测定，对 SII/T 1499—92&精已二酸》中 2.8硝酸含量的测定逃行修订。
本标准按实验结果将测定波长改为415nm，碗酸用量改为3.5mL，放置时间改为1mim，以得到满意的回率。
本版本按GB/T1.1-1993的编辑要求重新编写，对章节做了全面的补充和调整。本标准白实施之日起，同时代替SII/T1499—92中2.8硝酸含量的测定。本标准由辽阳石油化纤公司提出。本标准由全国化学标推化技术委员会石油化学分技术委员会归11本标准由辽阳石油化纤公司化工四厂负责起草，本标谁主要起草人：唐敏、佟恩宝、薛绍菊。本标准」1986年10月10日首次发布，于1997年7月12日第一次修订。1范围
中华人民共和国石油化工行业标准精已二酸中硝酸含量的测定
分光光度法
Pure adipic acid-Dctermination ol conlent ofnitric acil-Sperirophotometric method本标谁规定了精己二酸中硝含量测定的分光光度法，SI1/T 1499.7—1997
本称准活用于精己二酸中硝酸含量的测定，最小测定浓度为0.3mg/kg。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标证的条文，本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订使用木标准的各方应操讨使用下列标评最新版本的可能性，GB/60288化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（cqVIS05853-1：1982）GB/T667886化.1产品采样总则
GB/T6679-86同休化工产品采栏通则GB/T 6682—92
分析实验室用水规整和试验方法3方法提要
水杨酸钠在硫酸介质巾与硝酸根逊行硝化反应，生或的硝化物于减性介质它呈黄色，雨导凝素消除亚硝酸根的干扰，在415nm波长处测量其吸光度，根据工作用线计算试样中硝酸的含量。4试剂和溶液
除男有注明外，所用试剂均为分析纯，所用的水应符合（F13/T6682规定三级水规格。4.1氢氧化钠溶液（0.3g/mL）
4.2硫酸(p-1.84g/cm2）。
4.3异尿素溶液(0.2g/ml.）。
4.4水杨酸钠溶液（C.1g/ml.)
4.5硝酸根离F标准溶液（1mL率液含有(.1mgNO。）：接CB/T602中4.29制备。5仪器和设备
5.1分光光度计：精度为0.001A，配置厚度为5un吸收池。5.2恒溢水浴，
6采样
按GB/T6678.G13/T6679的有关规定进行中国石油化工总公司1997-07-12批准1997-12-01实施
7分析步骤
7.1工作出线的绘制
SH/T 1499.7-:1997
在7个50mL洁净十燥的容量瓶中，分别加人0.00.0.05.0.10.0.20、0.30,0.40.0.50mL硝酸根离于标准溶液（4.5)和2.00、1.95、1.90、1.80.1.701.60、1.50mL水，使其总体积为2.00ml.，再间每个容量瓶中加人0.50ml.异尿素落液（4.3）和0.25mL水杨酸钠溶液（4.4），摇句。将容量瓶放入（80-2)水浴中加热5min，并定期摇动，然后小心地向每个容量瓶中加人3.5mL硫酸=（4.2)，摇勺。1min后再依次人10mL～15ml.热水和缓慢加人25mL氢氧化钠溶液（4.1），摇匀，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀，
在被长415nm\处，以水为密比测量各溶被的吸光度。以硝根离子的质量（）为横坐标，相应的净吸光度（扣除试剂空白的吸光度）为纵坐标绘制工作曲线。
7.2试样测定
称取2g-3g试样，精确至0.C002g，置于5CmL容量版中，再分别加入2.00mL水0.50mL只尿素溶液（4.3)和0.25mL水杨酸钠溶液（4.2），摇句，放人（80+2)℃水浴[册热5min，并定期摇动。然后小心地向容量瓶巾加人3.5mL硫酸（4.2），摇匀。1min后再加人10mL~15mL热水，并缓慢加人25ml.氢氧化钠溶液（4.1)，摇勾，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇勾后测量其吸光度。向时作一空白试验，根据试样的净吸光度在工作曲线上查得硝酸根离子的质量（g）。8分析结果的表述
8:1计算
试祥巾的销酸含量a（mg/kg）.按式(1)计算：1.016Xm
式中：1.01S——硝酸根离子换算成硝酸的系数；m1—：试样的净吸光度从工作曲线L查得的俏酸根离了的质量，以多m—试偿的重量+g.
8.2结巢的表示
取两次重复测定结果的算术平均值作为分析结果：应精确至o.1mg/kg。9精密度
9. 1 重复性
在同·实验室山同一操作人员，使用同，仪器，对同一试样相继进行两次重复测定所得结果之差应不大于其平均值的10（95兆置信水平）9.2再现性
待确定。
1）尿紊也可侵用，
采用说明：
1 10cT 10558 为 3m1.。
2] rocT 10558为 5nai:.
31 10558为=400mm的能光片.
10报告
报告应包括如下内等：
SH/T1499.7—1997
a）有关试样的全部资料，例如试样的名称、批号、采样点、采样口期、采样时间等。b）本标准代号，
c）分析结果。
d）测定时观察的任何异常现象的细节及其说明。）分析人员的姓名及分析口期等。中华人兄共和岗石油化汇
行业标准
精已二酸中硝酸含量的测定
分光光度法
SH/T 1499.7—1997
中国标准出版社出版
北京复兴门外兰里河北街16号
邮政编冯：100045
话：58522112
中国标准出版社泰皇岛印剂」“印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售不得翻印
版权专有
开本880×12301/16
印张1/2
宁数&8千
JS98年4月第一次印款
1993 年4月第一版
印数1—-1500
书号：155066-2-12028
定价6.00元
标月833-63
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