【石油化工行业标准(SH)】 精己二酸灰分的测定

ICS 71.080.40
中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1499.4—1997
精己二酸灰分的测定
Pure adipic acidDetermination of ash1997-07-12发布
中国石油化工总公司发布
1997-12-01实施
SH/T 1499. 4 -- 1997
本标准系等效采用1X0CT10558—80*（1989年9月通过No.2,1992年3月通过No.3修改通知单）已二酸技术条件》中4.8灰分质录分数的测定，对SH/T1499—92《精已一酸》巾2.6灰分的测定进行复中确认的试验方法。
本标准函精已二酸质量指标中灰分的指标值与『OCT10558相比降低较乡，故将试样取用量增至100g，以保证定量精度；与SHI/T1499中2.6相比，增加了瓷质也允许使用，以及残留物灼烧需重复至恒承的具体规定，并按数理统计方法确定了95%置信水平条件的精密度（重复性）。本版本接GB/T1.11993的编辑要求重新编写，对竞节作了全面的补充利调整。本标准自实旅之R起，向时代替SII/11499-92r2.6灰分的测定。本标准由辽阳石油化纤公司提出。本标滩由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会归口，本标准由辽阳石油化纤公司质检处负责起草。本标准主要起草人：徐岩、郭书荣、于泽安、应玉芝、温荣。本标准于1986年10月10月首次发布，于1997年7月12日第：-次确认，1范围
中华人民共和国石油化工行业标准精己二酸灰分的测定
Pure adipic acid -- Determination of ash本标准规定了精已二酸灰分的测定方法。本标准适用于精山二酸灰分的测定。2引用标准
SH/T 1499.4—1997
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版不均为有效。所有标准都会被修订，使用木标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T6678—86化.1.*品采样总则GB/T 6679 86
固休化.1.品采样道则
GB/I 668292
分析实验宰用水规格和试验方法3方法提要
将试样熔融后点燃，使其燃烧到只剩下灰分和残留的碳，碳质残留物再在600℃土50℃马福炉中灼烧成灰分，然后冷却并称重，
4试剂和溶液
除另有注明外，所有试剂均为分析纯.所用的水应符合GB/T5682规定的三级水规格。4.1盐酸溶液(1：4)。
4. 2 硫酸氢钾。
5仪器和设备
5.1分析天平：感量为0.1mg。
5.2马福炉：温度范围为C0℃~800。5.3 酒精喷灯,
5.4／川或瓷：容积为15CmL。
5.5带铂包头的埚钳。
6采样
接GB/6678.、GB/T6G79的有关规定采取样品。7分析步骤
首先将铂血（5.4)洗净，放人少量的硫酸氢钾（4.2），用酒精喷灯（5.3)加热，使之熔弱并转动铂血，让其均匀地涂在内上，冷却后用水浸泡，冲洗，使站在壁上的硫酸氢钾全部洗掉，此梁作可重复进行，中国石油化工总公司 1997-07-12 批准1997-12-01实施
SH/T1499.4—1997
直至Ⅲ表面光亮。清洗好的铂血放在600℃土50℃马福炉内灼烧至恒重（精确至0.1mg）。称取100（精确至0.5g)试样放入已恒重的铂血内，置铂机于泥三角上，用酒精喷灯从底部及四周加热至试样全部熔融，然后点燃，撤去加热器，让其白然燃烧至熄灭。将铂血放600士50℃马福炉内灼烧30min后取山，置于干媒器中冷却30nin后取出称量（精确至0.1mg）。为检奇残留物是否已灼烧至恒重，应重复上还灼烧及称量的操作步骤，直至恒重。婚使用瓷址埚，将盐酸液（4.1)注入所用的增内点沸数分钟，再用水洗涤，烘干后放在马福炉，于600℃:士50C灼烧至少10min，取出后在空气中待娲红热退去，即移入干燥器中冷却30min~40mim。然后取出称量（精确至0.1mg）需重复进行灼烧：直至恒重后才可便用，8分析结果的表述
8.1计算
试样中灰分含量r(mg/kg)按式(1)计算：m=m×100
式中：mi-空血质量;
灰分和血的质量g
试样质量·。
8.2结果的表示
取两次重复测定结果的算术平均值作为分析结果，应精确至1img/kg。9精密度
9.1重复性
在同一实验室由同一操作人员，用同-仅器，对同一试样相继做两次重复测定，所得结果之差应不大于3mg/kg（95%置信水平）。
9.2再现性
待确定。
10报告
报告应包括如下内容：
a）有关样品的全部资料，例如样品的名称、批号、采样地点、采样口期、采样时间等。13）本标准代号。
）分析结果。
d）测定时观察到的任何异常现象的细节及其说明。e）分析人员的姓名及分析日期等，2
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精己二酸灰分的测定
SH/T 1499.4 1$97
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新华书店北京发行所发行
版权专有不得翻印
开本880×12301/16
印张1/2
字数6干字
1998年3月第次印刷
1995年3月第一版
印数1—1500
书号+1550662-12025
定价6.00元
标目333—60
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