【石油化工行业标准(SH)】 精己二酸中铁含量的测定 2，2-联吡啶分光光度法

ICS 71. 080. 40
中华人民共和国石油化工行业标准SH/T1499.5—1997
精己二酸中铁含量的测定
2.2'-联吡啶分光光度法
Pure adipic acid-Determination of content of iron-2,2' -Bipyridyl spectrophotomctric method199707-12发布
中国石油化工总公司发布
1997-12-01实施
SH/T 1499.5—1997
本标准系等效采用国外先进标准,对SH/T 1499 -92&精已.酸\中 2. 7 铁含量的测定所规定的2，2-联批啶分光光度法复审确认的试验方法，仅将绘制工作曲线的标样点数由12点改为7点，并按数理统计力法确定了95%置信水平条件的精密度（重复性）。本版本按GB/T1.1一1993的编辑要求亚新蕴写.对章节作了全面的补充和调整，本标准自实施之日起,同时代替 SH/T 1499—92中 2. 7铁含量的测定,木标准由辽阳石油化轩公司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会问1本标滩由辽阳石油化纤公司质检处负起草。本标雅主要起草人：徐岩、郭书荣、于泽安、应玉芝、温荣。本标准于1986年10月10日苦次发布，于1997年7月12日第-次确让。1范围
中华人民共和国石油化工行业标准精己二酸中铁含量的测定
2.2°-联分光光度法
Pure adipic acid-Detcrmination of content of iron2,2'-Bipyridyl speclrophotometric method本标症规定广精已二酸中铁含量测定的22联珑啶分光光度法，本标准适用于精己酸中铁含量的测定，最小测定浓度为cIn/kg，2 引用标准
SH/T1499.5—1997
下列标准所包含的条文，遗过在本标准中引用而构成为木标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标谁最新版本的可能性，(:B/1601—88化学试剂滴定分析（容量分析)用标准溶液的制备G：B/T602—88化学试剂质测定用标准溶波的制备（1VTSO6853—1：1982）GB/T6678—85化工产品采样总购（B/T6679—85固体化工产品采样通则GB/T6682—92分析实验室用水规格利试验力法SH/T1499.4—1997精已二酸灰分的测定3方法提要Www.bzxZ.net
试样经恢化溶解处理后，在酸性条件下，灰分户的三价铁离了被盐酸羟胺还原成二价铁离于，而价铁离了与2，2°联吡啶反施生成红色络合物，在波长522nm处测量其吸光度，根据工作曲线计算试样的铁含量
4试剂和溶液
除势合注明外，所有试剂均为分析纯，所用的水应符会GB/T6682规定的三级水规格。4.1盐酸：代级纯，0=1.19g/cm。4.2硫酸：优级纯，6=1.84g/cm。4.3乙酸铵漆液30%（m/m）。
4.4盐酸羟胺溶液l0%(m/m）]
4.5盐酸溶液Lc(IIC1)=0.1mol/1.:用盐酸(4.2)按GB/T601中4.2条配制。4.62.2-联吡凝漆液（1%）：称取1g2,2-联吡啶，用盐酸溶液（习.5)解后移入100ml.容量瓶，再别盐酸碎液（4.5)稀释至刻度，摇勾。4.7铁标准溶液：
A溶液（.1mgFe/mL)：按G13/T5024.56条配制中国石油化工总公司1997-□7-12批准1997-12-01实施
SH/T 1499.5—1997
B溶液（0).005mgFe2+/mL）：将溶液A稀释20书即得铁标准B溶液。此溶液使用前新鲜配制。5仪器和设备
分光光度计：精度为0.001A，配置厚度为5cm吸收池，6采样
按GB/T6678.C:B/T6679的有关规定采取样品。7分析步骤
7.1工作曲线的绘制
在7个100mL容景瓶中分别加入铁标准B溶液（4.7)0.(00,1.00、2.50、5.00、10.00,15.00。20.00mL，相当千铁含量0,0000,0.0050.0.0125.0.0250、0.0500,0.0750、0.1000mg。再向每个容器瓶中加人25mL盐酸溶液（1.5）、5ml.乙酸铵溶液（4.3）.2mL盘酸羟胺溶液（4+4），播句，静止5tmin，然后，每瓶人1mL2,2'-联吡啶溶液（4.6），用水稀释至刻度，放置1Cmin。在分光光度计上，于波长52211m处用5cm吸收池，以水作参比，测量各落液的吸光度。以铁含量(mg)为横坐标，净吸光度（溶液吸光度扣减空溶液吸光度）为纵坐标，绘制工作曲线。7.2试样测定
按SII/T1499.4规定，在凹完成分测定的铂血（或瓷埚）巾加人10mL盐酸（4.1)，在沙浴上蒸发至干，重复操作两次。在蒸发盐酸的过程中，要求经常探动钻皿，使酸浸泡有灰的所有表面，使灰中可溶盐酸的成份全部溶解。然后期入10ml.盐酸溶液（4.5），在沙浴上加热后过滤，并用盐酸溶液（4.5）补洗三次，每次约5mI，t将滤液和洗液一起定量移入100mL容量瓶中，余下步骤按7.1规定探作。同时作一空自试验（即不加该样）。8分析结果的表述
8. 1 计算
试样中铁含量a(mg/kg)按式(1)计算：mixics
式：n：试样溶液净吸光度从工作邸线上查得的铁的质量，mg；m—·试样质量.g.
8.2结果的表示
取两次重复测定结果的算术平均值作为分析结累，应精确至0.1mg/kg。9精密度
9.1严复性
在同实验室山同一操作人员，用同一仪器，对同试样相继做两次重复测定，所得结果之差应不大于其平均值的10为（95%置信水平）。9.2再现性
待确定。
10报告
报告应包括如下内容：
a）有关祥品的全部资料，例如样品的名称、批号、采样地点、采样日期、采样时间等。2
b）本标推代。
c)分析结果。
SH/T 1499.5—1997
d）测定时观察到的任何异常现象的细节及其说明，e）分析人员的姓名及分析日期笠。中华人民共和国行油化7
行业标准
精已二酸中铁含量的测定
2.2'-联吡啶分光光度法
SII/T 1499.5—:997
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不得翻印
开本$80×12301/16
印张1/2
宁数「字
1898年4月第一次印航
1998年4月第一版
印数 1- 1 505
书号::55066 + 2-12026
定价6.00元
标月333-61
*6671/
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