【石油化工行业标准(SH)】 精己二酸中铁含量的测定 快速法

ICS 71. 080. 40
中华人民共和国石油化工行业标准SH/T1499.6—1997
精已二酸中铁含量的测定
Pure adipic acid-Determination ofcontent of iron-Simple method1997-07-12发布
中国石油化工总公司发布bZxz.net
快速法
1997-12-01实施
SH/T 1499. 6 -1997
本标准等效采用T00T10558—80*（1989年9月通过No.2,1992年3月通过No.3修改通知单）《已二酸技术条件》附录2铁的质量分数的测定（快速法）。按1OCT10558规定，当pH值遍节至3.4~3.6时，试样末能完全溶解，本标准将溶液的pH值修改为6.510.1、可得到满意结果，
本标准是本次修订SH/T1199一92时增加的试验方法。本法采用湿法育接测定的技术路线，以免除SH/T1499.5—1597巾试样需经灰化灿烧的预处理步骤，可缩短分析周期，本版本按GB/11.1-1993的编辑要求进行编写。本标准由辽阳石油化纤公提出。本标准由全国化学标准化技术委员会心油化学分技术委员会，本标滩由辽阳石浒化纤公司质检处负责起草。本标淮主要起草人：郭书荣，徐岩、于泽安、应玉芝、温荣。本标准于1997年7月12口首次发布。1范围
中华人民共和国石油化工行业标准精己二酸中铁含量的测定
快速法
Pure adipic acid -Dcterumination ofconicnt or iron-Simpie methodSH/T 1499.6
本标准规定了精已二酸中铁含量测定的湿法直接测定方法-一1，IC-非够啉分光光变法。本标准用于精已二酸中铁含量的测定。最小测定浓度为0.1g/kg2引用标准
下列标准所包含的条文，迅过在本标准中引用而树成为本标的条文。本标准山版时，所示版入均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应操讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601—88化学试剂滴定分折（容量分析)用切准溶液的制备GR/T6678—86化工产品采样总则GB/T6679—85固体化工产品采举通测（FB/T6682—92分析实验室水舰格和试验方法3方法提要
试样经过峻化处理后，在酸性介质中，一价铁离下被硫酸羟胺还原成二价铁离子，内经氮水调片I至6.！士0.1，价缺离了与1.10-菲嫂琳尘成橙红台络合物，于波长510u和600nm处测定液的吸为度之差，从工作归线查得钛的贡量，计算出试样中铁的含量。4试剂和溶液
除另有注明外，所用的试剂均为分析纯，所用的水均将合（/T6882规定的兰级水规格。4.1氧水：25%（m/m）~28%（(m/m）。4.2氨水游波「12为(m/m)]
4.37胶滚液「10%（m/m）：用优级纯乙酸配制。4.4盐酸溶波「18%（m/m）]。
4.5硫酸溶波16%（/m）门。
4.6盐酸溶液Lc(I1C1)=9.01l/L:接GB/T60中4.2条配制c(IiCI)=0.1nnl/T.的孟酸溶液将此溶液稀释10济可得e(HCl）-0.01rml/L盐骏溶液。4.7硫酸羟磁淬液「10%（m/m）
4.81.10-盐酸非啰淋溶液（0.02mcl/L）：称取0.2347g1.10-盐酸菲啰帐平烧杯巾，m水药30ml，捞拌，溶解然后移人5Cml.容量瓶中，加水稀释全刻度并列。暗处贮存。4.9铁标准溶液：
A溶液（1mgFe+/mL.)：称液0.702g碗较亚铁铵[(NH,）.Fe(S0:）6II()溶于水，加0.lml.硫酸溶液（4.5）.移人100m2L容量批中，组水稀释至刻度。中国石油化工总公司1997-07-12批准1997-1201实施
SH/T1499.6-1997
B溶液（0.01mgFe21/ml.）：取铁标准A溶液|mL，用盐酸溶液（4.(）稀释至10CmL，些滚液使用时新鲜配制。
5器和设备
5.1分光光度计：精度为0.001A.配置厚度为1cm吸收池。5.2酸度汁：精度为 C.02pH。
5.3电热板：220V,1800W。
5.4磁力搅拌器、
6采样
按GB/TG678.GB/T6679的有美规定采取栏品。7分析步骤
7.1 工作曲线绘制
在6个150mL烧杯中，用移液管分别移人铁标准B溶液（4.5)0.25.0.50.1.00、1.50、2.00、2.50ml.,相当于0.0025,0.0050.C.0100.0.0!5C.0.0200、0,025mg铁，加水至浴液体积为3ml.摇勾。然后向每.-率液加人1nL乙酸溶激（4.3）、1ml.硫酸羟胺落液（4.?）.2ruL盐酸溶液（4.4)和1ml.1，10）盐骏菲琳落液（4.8），同时配制一份不含铁的白溶液。在酸度计(5.2)指示下，用氨水(4.1)调节裕液的pH约6.0),然后再用氨水溶液(4.2)调节游羧的pH值至G.5上0.1。将瓷杯内溶液定量移人50ml.容量瓶中，用水释释至刻变，并摇匀。放置20min后，在分光光度计上，以水为参比，于波长510nm和6a0nm处，用1cm吸收池测量溶液的吸光度，每裤液的吸光衰之差（△A)为
AA-AA: —SA:
式中：AA——溶液在10nm和60nm处吸光度之差：△A2—空白溶液在51Onm和600nm处吸光度之差根据所得数括，以铁的质量(n)为植坐标，以液吸光度之差(△A)为纵坐标，绘制工作也线。「作曲线90天校正次，
7.2试样测定
称取（10.0℃=0.01)试样于CmL烧杯中，加人10rml.水和2mL盐酸溶液（1.4)。在电热板（.3）上加热至沸，定期搅拌，保持沸腾10min.然后加水约15ml.，再加热至沸，取下烧杯，立即斤入1ml硫酸轻胺溶液（4.7)些时凹一酸结晶又开始析出。将烧杯胃丁磁力搅拦器上（5.4），在酸度计指尽下，途滴所人氨水（4.1),将溶液pH值调至约6.0(氧水用量10mL右）.然后收用氨水溶液（1.2)调节溶液pII值至6.5一C.11，得到澄消溶激。取下瓷杯，加人1mL1，10-酸非啰啉溶液（.8）将溶液定量移人50ml容量瓶中，放管2Cinin后用水稀释至刻并操勾，接7.1同样步骤测量溶液的吸光度，并算山试样溶液的吸光度之，同时作一空自试验（即不加试样）：8分析结果的表述
8.1计算
试样中铁含量r(mg/kg)按式(2)计算：采用识测：
11 10cT 10558 宝 pH 值为 3. 4 ~3. 6 .2
或中：:-
SH/T 1499. 6
m1x1030
试样溶液吸光度之差从1作曲线上查得的铁的质量，F&；试样质望·名。
8.2结果的表示
取两次f复测定结果的算术平均值作为分析结果，应精确至0.1mg/kg，9精密度
9. 1 重复性
在同一实验室由同：禁作人员，用间一仪器，对同一试样相继做两次重复测定，所得结果之差应不大于其平均值的10%（95杀置信水）9.2再现性
待确定。
10报告
报告应包括如下内容：
）有关样品的全部资料，例如样品的名称、批号、采伴地点、采样口期，采样时间等。b）本标准代号。
c）分析结果。
山)）刻定时观察到的任何异常现象的细节及其说明。）分析人员的姓名及分析口期等。中华人民和同石油之丁
行业标准
精已二酸中铁含量的测定
SI1/T1199.6—1997
快速法
中国标准出版社出版
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：130043
话：683221-2
空国标准出版社案阜岛印刷厂印制新华书店北京发行所发行名比新华好店经售版权专有
开本883×12301/16
1508年4月第一版
术得翻印
印张！/
宁数8下字
1993千4月第，次印刷
印数1-155℃
1号：:55066-2-1227
标月333
延价 6.00元
661—9
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。