【石油化工行业标准(SH)】 尼龙66盐中硝酸盐含量的测定 分光光度法

1CS71. 080. 30
中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1498.6—1997
尼龙66盐中硝酸盐含量的测定
分光光度法
Nylon 66 salt-Determination of content ofnitratesSpectrophotometric method1997-07-12发布
中国石油化工总公司发布
1997-12-01实施
SH/T1498.6—1997
本标准等效采用国外先进标准，对5H1498—92《尼龙66盐》中2.9硝酸盐的测定进行修订。本标准按实验结果将显色剂浓度改为0.02g/mL，测定波长改为400nm，放置川间改为30min，以得到满意结果。
本版本按GB/T1.1—1993的编辑要求重新编写.对章节做」全而的补充和调整。本标准从实施之日起，同时代替SH1498--92中2.9硝酸盐的测定。本标准由辽阴石油化纤公司提山。本标准由全国化学标准化技术委员会石汕化学分技术委员会归口。本标准由辽阳石油化纤公司化.1.四厂负责起草。本标准主要起草人：唐敏、佟恩宝、薛绍菊，本标准于1986年10月10日首次发布，于1997年7月12日第次修订。1范围
中华人民共和国石油化工行业标准尼龙66盐中硝酸盐含量的测定
分光光度法
Nylon 66 salt-Determination of content ornitrates--Spectrophotometric method本标准规定了尼龙66盐中硝鞍盐含量测定的分北光度法。本标准适用于尼龙66盐中硝酸盐含量的测定。2引用标准
SH/T 1498.6 1997
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文，本标准出版时，所示版本均为有效。所有标推都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 602—88化学试剂杂质测定用标准落液的制备（eqVISO6853-1:1982）GB/T 6678—86化工产品裘样总测GB/T667986固体化工产品采样通则GB/T 668292wwW.bzxz.Net
3方法提要
分析实验空用水规格利试验方法在强酸性介质中，试样中的硝酸盐与马钱子碱反应生成黄色化合物，在波长400nm处测量其吸光度，根工作曲线计算试样中硝酸盐的含量。4试剂和溶液
除另有注明外,所有试剂均为分析纯,所用的水应符合GB/T6682规定的三级水规格。4.1硫酸(o=1. 84g/tm2).
4. 2盐酸溶液[c(HClI)=0. 1mol/L]。4.3确酸根离子标准落液（1mL溶液含有4ugNO）：按GB/T 60214.29制备的标准溶液(11n1L溶液含有0.1ingNO,-)稀释25倍4.4马钱了碱溶被（0.02g/ml.)：称取 0. 5g马钱子碱,用适量盐酸溶液(4. 2)溶解，移人 251mT.容量瓶中,并用盐酸溶液(4.2)稀释至刻度，摇勾各用。
注：马子减英文名称为 brlicine,剧，采用说明：
1国外先进长准为 C.21g/riL。
中国石油化工总公司1997-07-12批准1997-12-01实施
5仪器和设备
SH/T 1498.6—1997
5.1分光光度计：精度为0.001A，配置厚度为1cin的石英吸收池，5.2恒温水浴。
5.3真空泵。
5.4砂芯漏-:G,50mL。
6采样
按GB/T6678,GB/T6679的有关规定进行，7分析步骤
每次分析都需同时制作工作山线。7.1工作曲线的绘制
在4个1C0mL穿量瓶中.分别加人0.00,2.00、3.00,4.00mL硝酸根离子标推溶液（4.3)和11.75、9.75.8.73、7.75rnL水。再各加人1.00mL马钱子碱游液（4.4），在冰水浴（0℃~2℃）中边摇动边慢慢滴加11.50ml.硫酸（4.1）。然后置于（90+1)℃水浴中加热30min，取出立即在冰水浴（0℃~2℃）中摇动冷却至室温，并在室温下放置30minll，在波长400nm1处，用1cm吸收池（5.1），以水为参比，测量各溶液的吸光度。
以硝酸根离子的质量（）为横坐标，相应的净吸光度（扣除试剂空白的吸光度）为纵坐标绘制.1作曲线，
7.2试样测定
称取（4.00十0.01)g试样胃于10ml.容量瓶中：加入8.50mL水，加人1.00mL马钱子碱落没（4.4），在冰水浴（0℃~2℃)中边播动边慢慢滴加11.50mL硫酸（4.1)。然后置于（90±1)℃水浴中加热30min，取立即在冰水浴（0℃~-2C)中摇动冷却至室温，并在室温下放置30min。然后将试样溶液倒人漏斗（5.4)中，用真空录（5.3)抽滤，保留滤液。在波长4C0nm处：用1cm吸收池（5.1），以水为参比，测量惑液的吸光度。根据试样的净吸光度在工作曲线上查得硝酸根的量（）。注：工作曲线最高点的销酸根离子的量为16g，因此，当试栏中硝酸根离子含盘超出此范围时，称样盘必须相应减少。
8分析结果的表述
8.1计算
试样中硝根含量a（mg/kg).按式(1)计算：(1
式中: m—
一试样的猝液净吸光度从工作曲线上得的硝酸根的质量，g；一试样的质量，名。
8.2结果的表示
取两次重复测定结果的算术平均值作为分析结果。应精确至0.1mg/kg。9精密度
9.1 重复性
采川说明：
1二匡外先进标准为60min
2：画外先进标谁为385nm
SH/T 1498.6—1997
在同一实验室山同一操作人员，使用同-仪器，对同·试样相继逃行两次重复测定所得结果之差应不大于0.4mg/kg（95%置信水平）。9.2再现性
待确定。
10报告
报告应包括如下内容：
a）有关试样的全部资料，例如试样的名称、批号、采样点、采样日期、采样时间等，b）本标准代号、
c）分析结果。
d）测定时观察到的任何异常现象的细节及其说明。e）分析人员的姓名及分析口期等。中华人民共和国石油化工
行业标准
尼龙66盐中硝酸盐含量的测定
分光光度法
SII/T 1198.6—1997
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印张2
学数于学
非本 880×1230 1/16
1998年3月第一次印刷
1998年 3片第一版
印数1—1 50c
书号：1550662-12020
定价6.00元
标目333-55
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