【石油化工行业标准(SH)】 尼龙66盐中假二氨基环己烷含量的测定 紫外分光光度法

ICS71.080.30
中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1498.5—1997
尼龙66盐中假二氢基环已烷含量的测定紫外分光光度法
Nylon 66 salt-Determination ofcontent of pseudo diaminocyclohcxanc-Ultraviolet spectrophotometric method1997-07-12发布
中国石油化工总公司发布
1997-12-01实施
SH/T 1498.5-. 1997
小标准系效采用国外先进标准，对SH1498一92中2.8假二氢基环已烷（DCH)的测定进行修订，
本标准按实验结果，补充了应扣除试剂空H的规定，向时免去了乙酸钻溶液的浓度标定步骤，此外，因原规定基准物质反式二氢基环已烷山二酸盐的供应困难，改用反式二氮基环已烷作为基泄物质，可得致结果，并接数理统计方法确定了95必置信水平条件的精密度（复性）。本版本按GB/T1.1一1993的编辑要求重新编写，对章节作了全面的补充与调整，本标准自实施之日起，同时代替SH 1498—92中2.8假氢基环凹烷(L)CH)的测定。本标准由辽阳石油化纤公司提出。本标准山全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会归口。本标准山上游石油化工研究院负责起草。本标准主要起草人：冯钰安、高琼，本标准于1986年1C月10日首次发布，于1997年7月12日第一次修订。1范围
中华人民共和国石油化工行业标准尼龙66盐中假二氢基环己烷含量的测定紫外分光光度法
Nylon 66 salt Determination of content ofpscndo diaminocyclohexane-travioletspectrophotometric method
SH/T 1498. 5 1997
本标滩视定了测定尼龙盐中假二氨基环已烷(seuda LcH)含景的紫外分光光度法，本标适用于定龙 66盐小pseudeLCH含量的测定，小测定浓度0.3trg/kg。注：假二氨其坏己烷的英文名称为:pseuce dis-inocye'chexane,简秘[mseudo DCH2引用标准
下刻标谁所包含的系文，道过在本标雅中司用而构成为本标谁的条文。本标谁出版叫，所示版本均为有效，所有标都会被修订，使用术标准的符方应探讨使用下列标推最新版本的可能性。GE/T 6578---85化工产品采样总则C:F/T6679.--85国体化工产品采样通则GR/T668292分析实验室用水规格和试验方法（GR/T9721-88化学试剂分广吸收分光光度法通则（紫外和可见光部分）3方法提要
以反式 1,2一氮基环已烷作为标准物质,在pII值为 9, 80,温度为 25的条件下与二价钴形或络合物，在波长35im处测量其吸光度·并绘制1作曲线、在上述同样条件下测量样品中 pseudlo DCII 与二价钴形成络合物的吸光,应,再振据上述T作也线查得 pseudo DcI 的含量。
4试剂与溶液
除另有注卵外，所用试剂均为分析纯,所用的水均贫合GB/T 6682规定的三级水规格，4.1·活性碳:脱色用,需经热水洗涤；4.2氨水液（Imol/L）：量取92mL氨水（-0.92g/cm\）用水稀释至1L，擦匀；4.3Z.较铵溶波（2C0g/L）：
4.4乙酸液（20%,V/V)；
4.5反我-1,2-二氢基环品筑(DCH)标准率液(0.1mg/mL）：称取 0. lg（精确李0.1mg)ICH标样（含量学98%,m/m)溶于适量水中,移人1L容最瓶中,用水稀释至刻度,探勺；注反式 1.2 二氨基环已烷英文名移为：Iuns 1,2 diami=eaylohextne,简称 LCH。4.6标准缓冲溶液（pH=9.80):精确称取淇至恒重的儿水碳酸钠3.533g,四测酸钠6.357g，用适量水裕竭差用水蒂释雀1L勾。供度计校正用：中国石油化工总公司1997-0/-12批准199/-12-01实施
SH/T 1498. 5—1997
4.7乙酸钻溶液（2g/L）：称取（2.0上0.1)g结晶乙酸钴LCo(C,H.O,)，4H,OJ，用水溶解，并稀释至11.摇勾；
4. 8重结晶尼龙 66 盐:称取1 份尼龙 65龄4 份甲醇和 0. 6 份水并加人 0.,01 份洁性磁(1. 1),加热回流45分钟后，趁热过滤除去活性碳，迟逮将滤液冷却至一10℃左有，使之形成细小晶体，过滤分离尼龙66盐品体，并在0下用甲醇/水（9：1)混合液洗涤5次、而复J述操作-次最后在50℃、真空度为27004900P下，干燥币结晶的尼龙盐。5仪器与设备
5.1酸度计:精度为 0.01pH；
5.2恒温槽(25. 0=0.2)C：
5.3紫外/可见分光光度计：精度为0.001A，用置厚度为5:m的石英吸收池；5.4定时器。
6菜样
效GB/T6678.GB/T6679的有关规定采取样品。了分析步骤
7.1工作曲线的绘制
7.1.1在六只10CmL烧杯中（编号1～6),各称取重缩晶尼龙 66盐(4.8)(10.0二0.1)g，并各加人10ml.水，再依次加人DCH标准溶液（4.5)0.C0,0.50.1.0，1.50,2.00,2.3CmL，即每克尼龙66盐中的CH含量依次为05，10,15，20，25g7.1.2分别加人氢水落液50mL（4.2)，乙酸铵溶（4.3）5mL，将烧标置于（25.0工C.2）℃的恒温水浴中,在酸度计指示下,滴加z酸溶液(1.4),将溶液的 pII值调节至 9. 80_0. 017.1.3将上述溶液转移至100mL容量瓶中，并用水稀释至刻度,摇匀。此溶液为溶液A7.1.4准确吸收上迹浴液A25.00mL至一维形瓶中，将其浸人（25.0-0.2)C恒温水浴中，不时摇动直至溶液温度平衡后（约10min），加人乙酸猝液（4.7)1.00mL，搬勺，并开始计时，7.1.5将溶液A(7.1.3)注人厚度5cm吸收池（参比池)巾中。7.1.6Gril后取出维形瓶，将溶液注入另一！ 5cm 吸收池（样品池）中，在准&min时，读取其于355nm处的吸光度。
7.1.7以净吸光度（扣除1号溶液的吸光度）为纵坐标，对应的IH浓度（m/kg）为横坐标，绘制工作曲线。
7.2试样测定
称（10.0±0.1>g尼龙66盐试样丁100L烧杯中.加10mL水，以小按7.1.2~~7.1.6步骤进行，同时作一试剂空白（即不加样品）。根据试样的净吸光度（知除试剂空白的吸光度），在工作曲线1.夺得以mg/ka尼龙盐计的pscudoIDCH含量。
8分析结果的表述
段两次重复测定结果的算术平均值作为分析结果，应精确至0.1mg/kg。9精密度
9.1重复性
在同一实验宝由同一操作员、用同一仪器，对同·试样相继做两次虐复测定，所得结果之差应不大十其均值的20%。
9.2再现性
待确定。wwW.bzxz.Net
10报告
试验报告应包含以下内容：
SH/ 1498.5—1997
a）有关样品的全部资料（名称、批号、口期、采样地点等），b）本标准代：
c）分析结果；
d）别定过程中观察到的任何兄带现象的说明：e）分析人员娅名和分析日期等，中华人民共和国石泊化上
行业标准
尼龙66盐中假二氨基环己烷含量的测定紫外分光光度法
SH/T 1498. 5 1997
中国标准出版社出版
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：1C0045
话：68622112
中国标推出版社荣皇岛印刷！印刷新华书店北京发行发行各非新华韦书店经告版权专有不得翻印
01/1s印张总
宁微千字
开本885X1230
1998年4月第一版1598年1月第一次印别印数1-1500
书号：15566·2-12019
定价6.00元
标目333--54
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。