【石油化工行业标准(SH)】 尼龙66盐中假硝酸含量的测定

ICS 71.080. 30
中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1498.4—1997
尼龙66盐中假硝酸含量的测定
Nylon 66 salt-Determination ofcontent of pseudo nitric acid1997-07-12发布
中国石油化工总公司发布下载标准就来标准下载网
1997-12-01实施
SH/T1498.4--1997
本标准系等效采用国外先进标准，对SH1498—92≤尼龙66盐》中2.7假硝酸的测定进行修本标准按实验结果，收用稀硫酸作为吸收液，以得到满意的回收字。本版本按G3T1.1一1993的缩辑要求重新编写，对章节作了全面的补范和调整本标准白实施之口起，同时代替5H1498—92中 2.？假硝酸的测定本标准函辽阳石油化纤公司提所。本标准由全国化学标准技术委员会石油化学分技术委员会归1！本标准由辽阳石润化纤公司质检处负责起。本标卡趣草人：徐岩，郭书主泽安应玉芝、张本标准于1986年10月10日首次发布，于1997年7月12日第一次修订，1范围
中华人民共和国石油化工行业标准尼龙66盐中假硝酸含量的测定
Nyion 66 salfDetermination ofcontent nf psendo nitric acid本标准规定了尼龙66盐中假硝酸含量的测定方法。本标准适用于尼龙66盘中假硝酸含量的测定。2引用标准
SH/T 1498.4—1997
下列标准所包含的条文，通过衣本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标推都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T60188化学试剂满定分析（容分析)用标准溶液的谢备GB/T60388化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(n1VIS)5851-1:1982）GB/T667886化.1.产品采样总则
GB/T667986
固体化工产品采样通则
GB/T 668292
分析实验室用水规格和试验疗法SH/T1498.3—1997尼龙66盐中总挥发碱含量的测定HG/T3-901—76化学试剂定氮合金3方法提要
假硝酸即可还原性氮。在碱性溶中定氮合金将试伴中的假硝酸还原成氮，用蒸留法蒸出，用过量的标准稀硫酸溶液吸收，剩的硫酸用氢氧化钠标准溶液回滴，计算试样中假硝酸含量。4试剂和溶液
除另有注明外，所有试剂均为分析纯，所用的水应为按CGB/T603规定制备的无氮水或符合CB/T6682规定的二级水规格。
4.1定氮合金（HG/T3-901)。
4.2中醇。
4.3氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.01mnl/]：按GI3/T601中4.1条配制c(NaOI1)=0.1mcl/L的氢气化钠标准溶液，再稀释10倍使用。4.4硫酸标准溶液Lc(1/2H2SO.)=0.01mnl/1,]:按GB/T601中4.3条配制c(1/2H,SO.）=0.1mol/L的硫标准溶液，再稀释10倍使用，4.5混合指示液：
溶液A（0.03为中基红溶液）：称取甲素红.0.03g，用60%（V/V)乙醇溶解并稀释至100mL。溶液B（0.1%严中基蓝溶液）：称取亚甲基蓝0.015g，形水溶解并稀释尘15ml。将溶液A及溶薇B混合，据勾即成湿含指示液中国石油化工总公司1997-07-12批准1997-12-01实施
5器和设备
仪器和设备见装置图（图1)，
SH/T1498.4-997
$40±1
1100ml
1000nil
1—电炉：2--蒸馅烧瓶；3分液涡斗：4—分馏化；5—分增头：6-温没计；7—冷凝管；8—剩形通外图1假硝酸装置图
6来样
接CB/T$678.GB/T6679的有关规定采取样品，分析步骤
7.1试样测定
SH/T 1498.41997
按SH/T1498.3的规定步骤完成测定后，待图1中蒸適烧瓶中的液体冷却至30℃~40℃，在冷凝管出口接工250rL锥形瓶，此锥形瓶中已盛有10.0CmL.硫酸标准溶液（4.4）\和E加人4滴混合指示液（4.5），使架形漏斗的出口端浸人溶液中（如图1所示）。接通分窗头冷凝管冷却水。从分激漏斗加人30mL甲醇（4.2）.分批加入2g定氮合金（4.1），每次加入的定氮合金都要落在漏斗的底部，打开后塞，用70ml甲醇分数次将定氮分金冲人烧瓶（加完合金约需2min）。缓慢加热至沸，回流30min，关闭分馏头冷却水，接古箭冷凝谷冷却水，进行蒸，直至终点温度达到（7.0工0.2)C（约20min），馏出物体积约为100mL为止，停止加热，取下锥形瓶，同时接.上同样盛有10.C0ml.硫酸标准溶液和滴混合指示液的另一个雍形瓶,接通分馏头冷却水，经分漏斗缓慢加人（约2mim)100ml.醇,再加热至沸，回流5min。关闭分镝头冷却水，按通直管冷凝管冷划水，继续蒸馏，直至终点温度达测（75.0=0.2）℃，增出物体积约100mL为止，停止加热，取下锥形瓶：两个锥形瓶中的吸收溉，分别用氢氧化钠标椎滴定溶液（1.3)进行滴定，溶液颜色由紫红色变为绿色即为终点。消耗氯氧化钠标准滴定溶液的毫升数分别为V,和V2.7.2空白试验
承接SH/T1198.3空白试验完成后，接7.1的步骤作空白试验，得到消耗氧氧化钠标准滴定辫液的总毫升数为V。
B分析结果的表述
试样中以硝酸计的假硝酸的含量t(mg/kg)按式(1)计算：x=C. 063 0Xc- (Ve-V-V2x10
式中:c一—氢氧化销标准滴是溶波的实际涨度,mrl/T.;m—试样质量+g;
V,—一空自试验所消耗氢氧化钠标准滴定穿液的总体积，IML；试样第一次蒸馏后，消托氢氧化标准滴定溶濑的体积，mI.：V2试样第饮蒸摘后，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL（13
.0630——与1.00ml氢氧化钠标准滴定溶液_c:(Na011)=1.000mal/L相当的以克表小的硝酸的质。
8.2结果的表示
瑕两次重复测定结果的算术平均值作为分析结果.应精确至1mg/kg，9精密度
9.1重复性
在同实验宰由同-探作人员，用同一仪器，对向一试样相继做两次重复测定，所得结果之差应不大」：3mg/kg（95%当信水平）)，9.2再现性
待确宗。
10报告
报牛应包括如下内容：
用说明：
国外先逊标准用盐酸准溶液。
SII/T1498.4-1997
a）有关样品的全部资料，例如样品的名称、批号、采样地点、采样日期、采样时问等b）本标准代号。
c）分析结巢。
d）测定时观察到的任何异常现象的细节及其说明。e）分析人员的姓名及分析日期等。版权专有
不得印
t号：155666·2-12018
定价：
标333—53
中华人民共和国石恒化上
行业标准
尼龙66盐中假硝酸含量的测定
SI1/T 1198. 1—1997
中闲标准出版社出版
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话：68522112
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印张1/2宁数:C 下字
开本880×12301/16
1998 年 4 月第一版
1998年4月第一次印刷
印数 1—1. =00
书号：155666：2-12018
定价 6.00 元
标日333—53
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