【石油化工行业标准(SH)】 发动机冷却液的浓缩液中水含量测定法(卡尔费休法)

中华人民共和国石油化工行业标准发动机冷却液的浓缩液中水含量测定法(卡尔·费休法)
1主题内容与适用范围
SH/T 0086-91
本标准规定了用卡氏试剂进行容量滴定来测定发动机冷却液的浓缩液中水含量的方法。本标准适用于乙二醇型发动机冷却液的浓缩液。2引用标准
GB6682实验室用水规格
SH/T0065发动机冷却液或防锈剂试验样品的取样及其水溶液的配制3方法概要
本标准利用双铂电极作指示电极，用按照“死停点”法原理装配的终点显示器指示反应的终点，根据消耗的卡氏试剂体积，计算试样的水含量。4仪器与材料
4.1仪器
4.1.1终点显示器：其电路原理见附录A，4.1.2自动滴定管：50mL，最小分度0.1mL，具储液瓶、干燥管、双联打气球。4.1.3电磁搅拌器。
4.1.4滴定瓶：250mL平底三颈瓶。双铂指示电极：制作方法和维护参见附录B。4.1.5
4.1.6注射器：1，5，10和50mL，装有11.5cm皮下注射针头。4.1.7瓷埚：400mL。
4.1.8锥形烧瓶：1000mL。
4.2材料
4.2.1变色硅胶。
4.2.2分子筛：3A或5A。
5试剂
5.1碘：分析纯。
5.2无水甲醇：分析纯，
5.3吡啶：分析纯。
5.4乙二醇单甲醚：化学纯。
5.5硫酸：化学纯。
中国石油化工总公司1991-11-26批准54
1992-12-01实施
SH/T 0086-91
5.6蒸馅水：符合GB6682中三级水要求。5.7二氧化硫纯度99%以上，钢瓶装或自制。注：二氧化硫制备方法：将亚硫敲钠(亚硫酸氢钠)240g放入2L圆底烧瓶中，滴加硫酸制取二氧化硫气体，使用前需经硫酸干燥。
注意：本标准所用试剂大多有毒、有腐蚀性，摄入人体对健康有害，应注意避免直接接触及吸入体·内。一耳接触应用大量水冲洗。6取样
6.1按SH/T0065要求，采取一定量具有代表性的试样，贮于密闭干燥的容器内。6.2取样量
取样量由预计的样品水含量决定：预计水含量，%（m/m）
>2.5～10
0.5～2.5
7准备工作
7.1试剂的干燥
取样基
应使试样溶液含水120mg
将3A或5A分子筛盛于瓷内，置于480士20℃的高温炉中恒温干燥4h后，让分子筛在炉内冷却至200～300℃。通过一个合适的漏斗，快速将分子筛加到5.2～5.4条所列试剂内，其加入量以分子筛厚度约3cm为宜，然后立即盖紧瓶盖，并将试剂瓶上下翻动数次，放置24h后即可使用。注意：试剂干燥时，应在通风良好及无明火的情况下进行。7.2卡氏试剂滴定液（6mgH20/mL)的配制在清洁、干燥具磨口塞的1000mL锥形烧瓶内，加入133士1g碘，用425土2mL吡啶溶解，再加入425士2mL无水乙二醇单甲醚，在低于4℃的冷浴中冷却混合物，然后通过导管向在冷浴中冷却的混合物通入经硫酸干燥的二氧化硫气体，直到混合物体积增加70土1mL，或二氧化硫钢瓶的质量减少102土1g为止，将此混合物摇匀，并妥善放置12h后即可使用。7.3仪器的调试
7.3.1按下图所示装配滴定管、滴定瓶、搅拌器、指示电极和终点显示器。7.3.2用清洁、干燥的注射器抽取30～50mL无水甲醇，注入预先洗净烘干的滴定瓶中，使液面高于双铂指示电极的铂丝。开动搅拌器调整搅拌器均匀平稳。打开终点显示开关，不插入电极插头，调整电位器旋钮，选定微安表指针偏转10～30μA间某一刻度为终点指示位置（滴定过程中不许转动电位器旋钮）。插入电极插头，此时微安表指针应回到零点附近，搅拌30s，滴入卡氏试剂滴定液，直到使微安表指针偏转至选定终点位置，并保持30s内指针稳定不变，此时即可认为达到滴定终点，仪器调整完毕。55
SH/T0086-91
滴定装置图
1—干燥管，2-滴定管，3进样口34—滴定瓶；5—搅拌器，6搅拌子；7一指示电极;8—终点显示器；9-储液瓶7.4卡氏试剂滴定液的标定
卡氏试剂滴定液必须每天试验前按7.4.1～7.4.2所述进行标定。7.4.1分别向滴定瓶内加入25mL乙二醇单甲醚和30～50mL无水甲醇，并按7.3.2所述滴定至终点。用注射器吸取0.15～0.18mL蒸馏水，称至0.0001g，注入已达终点的滴定瓶内，搅拌30s，滴入卡氏试剂滴定液，使滴定瓶内溶液达到滴定终点，记录卡氏试剂滴定液所消耗的体积，读至0.1mL。7.4.2.卡氏试剂滴定液的滴定度T（mgH0/mL)按式(1)计算：T
式中：m1——注入滴定瓶中水的质量，mg，m
V,—一滴定时消耗卡氏试剂滴定液的体积，mL。8试验步骤
8.1用干燥的注射器用减量法按6.2条给出的取样量抽取试样，称至0.0001g，加到已达滴定终点的滴定瓶中，搅拌30S，然后用经标定过的卡氏试剂滴定液滴定至终点，记录消耗的卡氏试剂滴定液的体积，读至0.1mL。
8.2每测定完一个试样，应及时更换滴定瓶内的液体，以保证滴定顺利进行。9计算
试样水含量X【%（m/m）>按式(2)计算：V.·T
SH/T0086-91
式中：V，试验时消耗的卡氏试剂滴定液的体积，mL；T—卡氏试剂滴定液滴定度，mgH,0/mLm2—试样进样质量，g。
10·精密度
用下述规定判断测定结果的可靠性(95%置信水平）。10.1重复性：同一操作者重复测定的两个结果之差，不应大于0.5mL卡氏试剂滴定液。10.2再现性：由两个实验室各自提出的结果之差，不应大于下列数值。试样水含量，%（m/m）
>1.0～10
11报告
取重复测定两个结果的算术平均值，作为测定结果。再现性，%（m/m）
算术平均值的15%
算术平均值的5%
A1终点显示器电路：见图Al。
SH/T0086-91www.bzxz.net
附录A
终点显示器电路及原理
(补充件）
图A1终点显示器电路
1-开关;2—干电池，1.5V;3-电位器，0~2.4ka4-微安表，0~50μA；5—电阻，500Q;6—插孔
A2终点显示器原理：在可调电位器两端加一个恒电压，在其中间某一点可输出一个小电压（20～50mV)，并将该电压加在双铂指示电极两端。当滴定瓶内溶液有过量卡氏试剂存在时，电极间可发生可逆电极反应，12+2e
二2I\，使电极由不导通的极化态变成导通的去极化态，电路中电流发生显著变化，通过微安表指示出这个电流变化达到指示终点的目的。附录B
双铂指示电极的制作和维护
(补充件）
B1取直径0.8～1.0mm，长20mm的铂丝两根，分别与两根导线焊接，导线间相互绝缘。取内径6mm，长120mm的硬质玻璃管，将上述两根铂丝熔封在管的一端，其相距5mm，铂丝露出熔封端10土2mm，并用适当方法将其固定在滴定瓶的一个口上。B2电极丝被沾污时，应进行仔细的清洗，并用脱脂棉擦净。任何情况下都不得用大于150℃的热源烘烤，以免损坏电极。
附加说明：
SH/T0086—91
本标准由中国人民解放军总后勤部油料部提出。本标准由石油化工科学研究院技术归口。本标准由中国人民解放军总后勤部油料研究所负责起草。本标准主要起草人杨晓明、吴兴杰、李庆年、王永军。本标准参照采用美国试验与材料协会标准ASTMD1123-88《用卡尔·费休试剂测定发动机冷却液的浓缩液中水含量的标准试验方法》中的A法。59
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