【国家标准(GB)】 橡胶配合剂 对苯二胺(PPD)防老剂试验方法

CS 83.040.20
中华人民共和国国家标准
CB/T20646---2006
橡胶配合剂
对苯二胺（PPD)防老剂
试验方法
Rubber compoumdiraa ingrelients-p-Phcnylencdiazrint (PPD) antioxidants---fest nethofs(IS0 11236:2000M0D)
2006-09-01发布
中华人民共和国家质量监督检验检疫总局数能）中国国家标准化管理委员会2007-02-01实施
中华人民共知
国家标推
穆殴配合剂
对苯二腔(PPD)防老剂
试验方法
GB/T 20646- .-20G6
中尽标准出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街市号
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68517548
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2007年2月第一版，2(107年2第次印刷*
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-TYKAONKAca-
CB/T20646—2006
本标准修采用[S011236:2000橡胶配合剂对苯一胺(PPD)防老剂试验方法》。本标准根据1S01[23f：2000重新起草。在附最A中列出了本标推章条缤号与13011236：2000章条编号的对照一览表,
考虑到我国国情，作采用1SO11236:2000时，本标准做了一些修改。在附录[3中列出下技术链差异及其原因览表。
为便于使用，对乎IS011236：2000本标准还做了下列编辑性修效：2）“本国际标”调政为“本标准”；b）用小数点“\代替作为小数点的逐号“；删除1S011236的前竞；
增加资料性附录C
本标推的附录A、附录B.附景C为资料性附录。本标准出中国石油和化学工业协会提山。本标裤由全国橡胶与橡胶制品标灌化技术委员会化学助剂分技术委员会归日。本标滩鱼责起草单位：中国行化集团南京化上厂、山西省化工研究所。本标谁参加起草单位：山东圣奥化工份有限公司。本标准主要起草人：钱迎奋、户润玲、社建国橡胶配合剂
对莱二胺（PPD)防老剂
试验方法
-TTKAoNTKAca-
GB/ 20646--2006
警告：使用本标准的人员应熟悉实验室操作规程.本标准无意涉及因使用本标准可能出现的所有安全问题，制定相应的安全和健康制度并确保符合国家法规是使用者的责任。1范围
本标准规定了测定刘苯二胺（PPT))奖橡胶防老剂继度、挥发分，灰分的试验方法。本标适用于对苯二胺(IPD)类椽胶防器剂的测定,2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本准的引用而成为本准的条敲。凡是社日期的引用文件。其随后所有的修改单（不包括勘误的内容！或修订版均不适币于本标涯，然前：鼓励根据本标准达战协设的各研究香可使用这些文件的最新版不。凡是不注日期的引用文件，其最新版本逅用丁木标准。GB/T6678化1.产品采总则
(G3/T6682分析实验室用水规格渐试验方法（GB/T6682-1992，nETS()3696：1987）GB/F 9722化学试剂气相色谱法道则3缩略语
下刻缩略语造用于本标推，
PHD-对按：
防港剂3100
老剂 4010VA
N,N-二莱苯对苯二胺,N,N-二甲苯基对苯二胺、N-苯基-N'-甲苯基对苯二胺的混合物：
N-异内琴-N'-盐对苯二胺；
防老剂4029～
N-(1,3-二甲基丁基)-N-苯基对苯二胺：防老剂 44PD--N,N-三仲T基对苯:二酸：4用途和分类
对苯二胺(PPD)类橡防老剂，可作为主要添加剂用于轮胎和其他机械橡胶制品中，对灵氛具有防护作用，可提高抗疲劳渐裂性能，也可作为其他用途的窃老剂。对苯二胺(PPD)类像胶防老剂一般分为三类，分别是被二烷基取代,烷提-考基取代和二势泄股代的产品。它们部可以赋子校制品以抗臭氧的性能5来样
按照GB/T6678的规定进行采样，为端保试料有代表性，至少要从混合均勾的250名试样中提取试料。
6试验方法
除非另有说明，布分析中仅使用确认为分析纠的试剂和符合（3/T682所规定的三级水。6.1纯度的测定
6.1.1试样的制备
为保证试样的均句，在称量出测试战样前：在研举中将臣体珊橙出样研碎，当存在液态试样的情况GB/T 20646—2006
下，会出现部分品体造成分凝现象，称样前将抽检试样放在50~-60℃的炉1，6.1.2气相色谱法(GC)
6. 1. 2. 1 试剂
氢甲烷[75-09-2。
6.1.2.2仪器
a）气相谱仪：仪器灵敏度及稳定性应符含GB/T 9722的规定。h）
检测据：舜火整离百化检测需，色谱格：-毛细管色谱壮，固定相为SE-51.SE30或其他相似的固定液。注射器；微量注射器。
6. 1.2. 3色谱操作条件
色谱操作条件如表「所示，根据不同仪器，选取其最佳操作条件表1气相色谱操作条件
往于尺寸，长度义内尬义膜原
戴气流量/(ml/min)
检测器温度/℃
汽化空温度/
燃烧气氢气>流景/(mL/mm)
助燃气（空气）流量/以uim）
补偿气
补偿气流量/（mL/品
分流比
创始柱温/℃
深持时间/m
浒温程序
宗些方法
|升流速章
1最终温度
，终温误持时间/mn
测试样品教度/（g/1.)
6,1.2.4分析步骤
80mX0.38mm×jim
复气或赢
而积归一
称取对苯一胺炎断老剂战料010g～0.12g于10m上清洁，干燥的容量瓶中，用二氧甲说溶解并稀释至刻度.据勾。
危动仪器，待仪器各项操作条件稳定后，进样工出峰完毕后，由数帮处理机或工作站测堡各组分的峰而积，并翁品对苯二胺类防老剂的面积百分比，或避行下列缩柴计凳，6. 1. 2. 5 结果计算
对苯二胺类防老剂的纯度X，数循以%表示，按公或(1)算：X,-
武中：
A一——对苯兰胺奖防老剂峰函积的数值；A一除溶剂外总的峰所积的数值，2
6.1.2、6充许差
-TTKAONTKAca-
GB/T20646—2006
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果的差值不大于0.3光。6.1.2.7色谱图
样品分析色谱图示例分别见图1.图2、图3、图160
图1防老剂4010NA的色谱图
图2防老剂4020的色谱图
防老剂3100的色谱图
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6.1.3高效液相色谱法(HELC)
6. 1. 3. 1 试剂
中醇_67-561]:色谱纯、
b）乙酸钠_127-00-31
图4防老剂44PD的色谱图
c）对米腰类防老剂标样：防老剂1010NA、老剂4020的提统方法参见附录C。）水：经过0,45 um孔径过滤膜过滤的水，6. 1, 3. 2仪證
高效液相色谱
检测器：紫外检测器
色谱对:G18,5 nm,9 4. 6 mmX150 mm。注别器?50微量汁射器。
6. 1.3.3色谱操作条件
液相也谱操作条件如囊2所示，
表 2 液相色谱操作条件
流药轻流录/(ml/mrin）
过祥通）
检源器波长/n:n
测试格品浓度/(g/1.)
定方被
消裂柜
6、1. 3.4标样的配制
峰谢利外标达
不同的样品采用不同比均两流动化。如：防剂4010XA,甲+水78+22,含乙酸轭0. 4 ,/L.剂4G20.醇-704-3,个z酸钢0. 4/L将对苯一胺防老劑标样在研中研均,称取药0.25&(精举0. 1 mg）于25 rmL容量瓶中。用甲醇溶解，必要时可剂超声被助落，用移液曾吸取1.00 ml于1nL,欲量中，月中尊稀释至刻度6. 1. 3. 5 分析步骤
将对苯胺防老剂样品在研萍讲均,称取约0.23（精确至0.1mg)下25 mL容量瓶,月早醇裕解，必要时用用超产i波助溶，用移腋管吸瑕1,00 mi.下0ml.容量中，用亨稀释至刻度为样品。4
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在给定的色谱祭件下，待基线稳定后，接标样，样品、样品、标样的茨序进样，以面积中点外标法定最，求出对苯二胺防老剂的纯度。6. 1.3.6结巢计算
对苯二股窦防器剂的纯辟圣，数以必表示，挖公（2)计管：X
武中：
标样中对米二腰防老剂的质最的数值,单位为克（g)：-试样中对苯二胺防老剂的峰闻积的数值；A……标样中对苯二胺防老剂的峰面积的数值，-—试料的质量的数值，单位为克（g)。6.1.3.7允许差
取两次平行测定结果的算术均值作为测定结果，两次乎行测定结果的差值不大于0.2%，6.1.3.8色谱图
样品分析色增图示例分别见图5、图6100
防老剂4010NA的液相色谱图
图6防老剂4020的液相色谱图
6.2灰分的测定
6.2.1原理
将已知质量的样品加热至有机物挥发或分解，然后在马弗炉中灼烧剿余的碳化物质。溅余灰分的量以质量百分数表示。
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6.2.2伐器
a）需弗炉：能调节温度到(600-~800)%±25%h）瓷地璃：容量30ml
e）钢制塌。
d）隔热手套。
e）干蝶器:内盛变色碎较、
6. 2. 3分析步骤
于750℃至25℃的马弗炉中加热地捣30nin。将转移至干燥器中，让其冷却至室温，称量质量为m（精确至0.1mg)。称取2试料放人地蜗中，称量，质量为m（精确至0.1mg）在电炉上小心加热，至所有挥发物及可分解物被除去（气体可燃烧），残余物被炭化将放入马兆炉中于750℃士25℃加热2h。将含有炭分的地蜗小心地移人干燥器中，冷却至窄温，再次称量，质量为m（精确系0.1mg）。6. 2. 4 结果计算
双举二胺类防老剂的灰分×，，数值以%表示按公式（3）计算：m
式中；
H的质量的数值，单位为克（g）璃与域样的质骨的数值，单位为克(g)；ns
6.2.5允许差
分的质意的数值单位为克（g）。X100
两次平行测定结果之差不大于0.04%，取其算术平均值作为测定结桌6.3挥发分的测定
6.3.1原理
一定温度的烘箱中加热再称量。得出的质量差为挥发分的含量将试料称量后于
6. 3. 2伐器
a）称量瓶：50×30mm。
b）空气循环烘箱
c）干凝器：内盛变色硅胶
6.3.3 分析步骤
*（3)
根据不同样品的特性，选择烘箱的温度。将称量瓶（打开盖子）在烘箱中干燥30niti然后取出瓶和盖放于十燥器中，让H冷却至室温。称量，质量为m（精确至0.1mg）。称攻5多试料放于称量瓶中，称量，质量为ms（精确至0.1mg）。把装有试料的称量瓶（打开盖子)放在烘箱中，保持3h。加熟后。把瓶和盖移1燥器中，让其冷却至温，再次愁量瓶和盖的质量；质量为证s精确至0. 1 mg)
6. 3. 4 -结果计算
对举二胺类防是剂的择发分X.数值以%表示，按公式(4)计算：Xi
m-×100
a（4）
式中：
称量瓶和寇子的质量的数值，单位为克（g)；称量瓶、盖和试样加热前的质量的数值，单位为克（名）；mc-称量瓶，盖利试样加热后的质量的数值，单位为克g)。6.3.5充许差
两次平行测定结果之差不人于0.01%，取其算术平均值作为测定结果。-irKAoNirKAca
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附录A
（资料性附录）
本标准章条编号与 S13236:2000 章条编号对照表A.1给出了本标雅章条编号与15011236;2000 章条编号对照一览。表 A.1本标准案条编号与 IS0 11236:2000章条编号对照本标准章条编号
6. 1. 2. 2
6. F. 2. 4
5. -.2. 5bZxz.net
5. 2. 2. 6
6. 1.2. 7
6. 1. 3.
6. 1. 3. 2
5. 1. 3. 3
6. 1. 3. 5
6. 1. 3. 6
对应的际标准意条编号
7.3的部分内容
7. 5. 3. 2--7. 5. 3. 5
7. 7、7. 8
8.4.2两部分内容、8.4.5的部分察. 5
8. 5.8. 7
本崧准章条编号
附录A
附录心
表1（续）
-TTKAONrKAca-
GR/T 20646—2006
对应的国际标谨章条缩号
0. 5,9. 6
10.5、10.7
注：表中的章条以外；的本标准其也章条编号与IS11236：20X心其他章条编号均椎同且内容相对应
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