【国家标准(GB)】 聚氯乙烯膜中己二酸二(2―乙基)己酯与己二酸二正辛酯含量的测定

ICS 67. 040
中华人民共和国国家标准
GB/T 20500—2006
聚氯乙烯膜中已二酸二（2-乙基）已酯与已二酸二正辛酯含量的测定
Method for the determination of di(2-ethylhexyl)adipate anddi-n-octyl adipate in polyvinyl chloride film2006-09-14发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2007-01-01实施
本标准山中华人民共和国国家标准化管理委员会提出并归口。本标准附录A为资料性附录
本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院CB/T20500—2006
本标准主要起草人：陈会明、孙利、唐英章、陈志锋，储晓刚、代汉慧、雍炜、李晓娟、陈冬东。本标准首饮发布。
1范围
聚氯乙烯膜中己二酸二(2-乙基)已酯与已二醛二正辛酯含量的测定
GB/T20500—2006
本标准规定『聚氯乙烯(PVC)膜中己二酸二（2-乙基)己酯_di(2-ethylhexyl)adipute,DEHA]与已二酸二正辛酯（di-n-octyladipate，DOA）的测定方法。本标推适用于聚氯乙烯（PVC）膜中己二酸二（2-乙基）己酯[di(2-cthylhcxyl)adipate，DEHA_与己二酸二正辛醋(di-n-actyl adipate,DOA)含量的测定。2原理
用四氢味喃溶解 PVC膜,加人中醇沉淀其中的聚合物,过滤后,DEHA 和 DOA 留在滤滋中,采用气相色谱/氧火焰离了化检测器检测，外标法定量，气相色谱/质谱确证。3试剂与材料
3.1四氢呋喃：分析纯。
3.2中醇：分析纯。
3.3正已烧：色谱纯。
3.4标品：DEHA标准品（纯度299%)和DOA标准品（纯度99%）。3.5标准储备液：准确称取DEHA标准品50.0mg，用正已烷落解后转移到50mL容量瓶中，正已烷定容，振满均匀，即得DEHA浓度为1000μg/mI.的标准储备液；准确称取DOA标准品50.0mg，用正已烷辫解后转移到 50 mL 容量瓶中,正已烷定容，振荡均勾,即得 D0A 浓度为 1 000 μg/mL,的标准储备液，标准储备液储存在冰箱中保存备用。3.6实验用气体：氟气.氢气、氮气，纯度≥99.999。4仪器
4.1气相色谱仪：配氢火焰离子化检测器(FID)：4.2气相色谱质诺仪。
4.3分析天半(精度为0.1ing)。
4.4超声波清洗器。
4.5氮吹仪。
4.6定量滤纸。
4.7玻璃斗。
4.8穿量瓶:10ml..50mL
4. 9玻璃移液管;1 mL、2 mL.5 mL,4.10试管50mL。
实验所用的玻璃器血都经过丙酮淋洗，通风晾干后待用。5分析步骤
5.1取样方法
每批试样随机抛取10捆，每捆前取 50 cm×50 cm一张,共10张，注明产品名称.批号和取样门期。1
CB/T 20500—2006
其中半数供捡测用，另一半数保存两个月，以备仲裁分析用，5.2样品前处理
取清洁 PVC 膜,用剪刀裁成 0. 5 cm×0. 5 cIn 样片.混合与匀：准确称取 0. 100 g样片于 50 mL. 试管中,加人 5 mL 四氛峡哺,超志 30 min,待样品全部溶解后,缓慢加人 25 mL 甲醇,沉旋聚氯乙烯高聚物，滤纸过滤后分别用5mL中醇冲洗沉淀一次，合并滤液于50ml.容量瓶中，用甲醇定容并混合均勾，取 100 μL 滤液室温下氮气吹干,用正巴烷定穿至 1 mI,待测,5.3测定
5. 3. 1 GC/FID 条件
5. 3. 1. 1
色谱柱;DI-1 毛细管柱[30 m× 0. 32 mm(内径) × 0. 25 μm,100%聚二甲基硅氧烷]或相当者。
5. 3. 1. 2
柱温程序初始温度为100℃，然后以15C/min的速率升至280℃，保持5min。5. 3. 1. 3
进样口温度：280℃。
检测器温度：300℃。
5. 3. 1. 4
5. 3. 1. 5载气:氟气 1. 5 mL./min.5.3.1.6进样方式；不分流方式。5.3.1.7进样量：1μL。
5. 3. 2标准工作曲线
准确吸取 10 mL DEHA 和 DOA 标准储备液(3, 5)于 50 mL 穿量瓶中,用正已烷定容,充分摇勾，即得200μg/nL的混合标准工作溶液，将上-级标准工作液逐级稀释，得到浓度分别为1g/mL、5μg/mL,10 μg/mL,25 μg/mL、50 μg/mL，100 μg/ml.的混合标准工作溶液，供气相色谱分析测定。以标准工作溶液浓度为纵坐标,色谱峰面积为横坐标，绘制标准工作曲线。样品待测液中 DEHA和DX)A的响应值应在线性范围内。5.3.3样品测定
取样品待测液1μL，注人气相色谱仪中，以保留时间定性，外标法定最：5.3.4空自实验
不加试样，完全按照5.2进行处理，按照5.3.1仪器条件进行测定。5.4确证
GC/MS条件
色谱柱：IB-1MS柱_30m×0.25mm(内径）×0.25μm，100%案二乎基硅氧烷或相当者：5,4. 1. 1
5. 4. 1. 2
5. 4. 1. 3
5. 4, 1.4
5. 4. 1. 5
5, 4. 1, 6
5. 4. 1. 7
5. 4. 1. 8
柱温程序：初始温度为100℃，然后以15/1nir的速率升至280℃，保持5min。进样口温度：280℃。
色谱/质谱接口温度：280*。
载气:氢气1.0 ml./min。
电离方式:EI.
中离能量：70cV。
监测方式：总离子流(TTC)方式。DEHA 和 DOA 的监测离子范围：40~400（m/z),DEHA 的特征离了（相对丰度）为5. 4. 1. 9
129(100）、57(37）、112(31）、147（22)，相对丰度允许变化范围小于=15%，D3A的特征离子（相对丰度）为129（100）、241（42)55（39）、111(27)，相对丰度允许变化范制小于上15%。5.4.1.10进样方式：不分流方式，落剂延迟5min。5.4.1.11进样量：1L
5.4.2阳性结果判断
在5.3.1仅器条件下，样品待测液色谱蜂保留时间与标准样品一致（小于±0.5%）.并H在5.4.12
GB/T 20500—2006
仪器条件下,样品待测液和标准品的 TIC图在相同保留时间处仍有色谱峰出现，而且对应质谱碎片离子的质荷比与标准品一致，其特征离子丰度比变化范围小于士15%时，判断为阳性结果。6结果计算
结合色谱工作站,采用式(1)计算：ExV
×105×100%
式中：
X试样中DEHA或DOA百分含量，%：从工作曲线工查得样液中DEHA或DOA含量，单位为微克每毫升(μ/mI.)V
一样品最终稀释后的总体积,单位为毫升(mI);27
所称样品的质量，单位为克(g)。计算结果应扣除空白值；计算结果保留三位有效数字。7精密度
PVC 膜巾 DFHA 和 IOA 的合含量在 20%以内时,其相对标准偏差为 1. 2% ～4. 9% 8检测限
本方法对 PVC 膜中 DEHA 和 DDA 的检测限为 0. 05%(S/N - 8),（1)
GB/T 205002006
Abundance
1700 000
1600000
1 500 000 -
1400000
1100000
1000 000
900000
800000
400000
300 000
200000
100000
附录AwwW.bzxz.Net
（资料性附录）
标准物质气相色谱图
DEHA 和 DOA 标准物质气相色谱图(GC/FID)A
6. 006. 50
9.5010,0010.5011.00
图A.2DEHA和D)A标准物质气相色谱/质谱总离子流图（TIC)tmin
AburHdance
120 000
110000
100000
20 000
10 000
Abundancc
200000
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140000
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110000
1000-00
60 000
5U 000
an 000 -
20000-
160 179 185 199 212 223
DEHA 标准物质质谱图
184 25
173184
DOA标准物质质谱图
GB/T 20500—2006
259 3272 284 207
271285299
GB/T 20500-2006
中华人民共和国
国家标准
聚氯乙烯膜中己二醛二（2-乙基）已酯与已二酸二正辛酯含量的测定
GR/T 20500—200G
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