【国家标准(GB)】 球形氢氧化镍

ICS 77. 150. 40
中华人民共和国国家标准
GB/T20507—2006
球形氢氧化镍
Spherical nickel hydroxide
2006-09-26 发布
激码防镜
中华人民共利国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2007-02-01实施
本标准的附录A、附录B和附录（均为规范性附录。本标准由中国有色金属工业协会提出。本标摊出全国有色企属标雄化技术委员会归门井负责解释本标准负起毕单位：长沙矿冶研究院。本标准参加起草单位：深圳市中金高能电池材料有限公司-iikAoNiKAca-
GB/T20507—2006
标推上要起草人：罩事彪、黄忠森.张宪、郑祖善、许开华、士利君、习小明、又度希，李文顺，１范围
球形氢氧化镍
GB/T20507—2006
本标谁规定了球形氢氧化镍产品（以下简称为产品）的要求，试验方法，检验规则以及标志，包装、运输、贮存和订货单内容，
本标准适用于镍系列可充电电池用正极活性物质球形氢氧化镍。2规范性引用文件
下列文作中的条款通过本标准的引用仙成为本标推的条款。凡是注口期的引用文件·其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标难，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本，凡是不注口期的引用文件，其最新版本适用于本标准。(I3 191包装储运阁示标志
（G13/T223.20钢铁及合金化学分析方法电位滴定法测定钻量CR/T601化学试剂标准滴定溶液的制备化学试剂杂质测定用标准落波的制备G13/T 602
GB/T 603
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备B:T1479金属粉未松装密度的测定第一部分漏斗法化工产品中水分含景测定的通用方法董法GB/1 6284
GB/T5162金属粉米振实密度的测定GB/15311粉末冶金用粉末的取样方法CB/TS682分析实验室用水规格和试验方法GB/113390金属粉末比表面积的测定氮吸刚法GB/T19077.1粒度分析激光衍射法3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准
比客量specificcapacity
在规定条件下，单位质量的产品所能放出的电容量，一殿用mAh/多表示。3.2
放电平台率platea capacity ratio在规定条件下，产品放电至标称电压（1,20V)与放电牟终止电压（1.00V)时的放电容量分比却，以义表示，
(101)面半离宽/FWIIM(101）full width of lalf maximum intensity of the XRD pattern in(10t) Iine
位于3\-~41之间（即10品面)的X射线衔射峰高1/2处的峰宽度，以dc或（\)表示。4要求
4.1产品分类
根据电池类塑和电件能的要求不同，产品分为加锌型、加镉型和覆估型三炎；按掺杂儿素的加人方GB/T20507—2006
式分为内合成式和外包覆式。为区别这些差开，将产品分为不尚的牌号，内合成式的牌号示例为：
掺杂钻的元素符！及质量分数
掺杂锌的儿素符号及质量分数
外包覆式的牌号示例为：
Zu4 Co1.5 Cas. 5
外包搬钴的无素符号及质分数
基体中掺杂钴的元素符号及质量分数基体巾接杂锌的素符号分数
4.2化学成分
产品的牌号及化学成分应符合表1的舰定，表1
加锌型
螺钻型
2n3Co1
257. 31. 0±0. 2 3, 0 [ 0. 3 3:. c05-57. 0 1. 3±0. 213, 0 -- 3. 3, 50. 005Zn3Co..6
td3cml
256.50.710. 2 -1. 6-0. 320. 005*56. dt.5_0.2,1.110. 3o. 505E7.5 1. 110.2
1.5+0.2.-.
0. 16 3. 110. 3
化学成分/路
Fe,Cu.Mn,I'b.
0.05..0.0h6.50
6, 05 0. 05, 0.50
20. 05 20. 05.0. 55
340.05 530.05 3.0. 30
50.00.050.50
0. 0520. 05
0. 05-0. 05 3:0. 30 30. 02
注：除上述牌外,产品中镍:Ni),结(Co),锌(Zn)或镉(()的含基可根据用的特要求进行改变，4.3物理性能
产品的物理性能应符合表2的规定。表2
授钴心
Ceitcni
球形战炎深形
球形或发球形
球彤或柴球形
孩形点球形
球形彧类球形
球形成类球形
球彤或类球形
松装密度
(gien')
粒度(13.)比表面锅
实密度：
(g/cm)
6---15
-i KANr KAca-
(101)面半亮宽
注：表中:1面半高宽尚测定出丁测定仪器和数据处理软丹等难以统-，各测量系统仍行在“定的误差，因此仪性为参考指标,由生产厂家提供实测数调。2
4.4电化学性能
4.4.1 比容量
G/T 20507--2006
在附录B、附求（规定的电池制备和测试条件下，产品的比容鼠应符合表3的规定。4.4.2放电平台率
在附录B、附录（规定的电池制备和测试系件下，产品的放电平台率成符合表3的规定。表3
加锌型
提钴型
4.5外观质量
Zn3Cal
Cdicol
Zn4Cn1. 5-Co1. 3
Cdscoi-tn?
产品外观应颜色均一，无结块，5试验方法
5. 1化学成分
5.1.1产品化学成分的分析按附录A的规定进行。5.1.2产品水分含量的分析按13/T5284的规定进行。5.2物理性能
5,2. 1产品形貌采用光学品微镜口测,5.2.2产品品型采用X射线粉未衍射仪检查。5.2.3产品松装率度的测定按GB/T1479的规定进行.产的振实密度的测定接GB/1[62的规定进行5.2. 4
比容鼠？
(mAli/g)
产品粒度分布(D)的测定接GB/T19077.1的规定进行。5. 2. 6产品比表而积的测定按（:13/T 1339的规定进行产品（101)面半高宽（FWIIM(101))采用X射线粉末衔射法测定。5.2.7
5.3电化学性能
产品比容量和放电平台率的测定按附录13和附录（的规定进行。5.4外观质量
在白然光下用日视检查，
6检验规则
6.1检查和验收
也平台率/
6.1.1产品应由供力质量检验监督部门进行格验，保证产品符合本标推（或订货合同)的规定·并填写产品质量证明书
6.1.2需应对收到的产品按本标准进行检验，如检验结果与本标准(或订货合间)的规定不符时,应在收到产品之起，个月内以书而形式问供方提出，由供偏双方协商解决，如需仲裁，仲裁取样出供就3
GB/T 20507—2006
双方芳同进行，
6.2组批
产品应成批提交验收,每批重量为 1000 kg--5 100 kg,6.3检验项目
6.3.1检验分类
本标准规定的产品检验分为：
a）遂批愉验：
h）周期检验。
6.3.2逐批检验
每批产品应进行逐批检验：
6.3.3周期检验
-i KANr KAca-
周期检验在正常生产情说下，每个月应进行一次，当原材料或生产「艺发牛重大变化时或长期停产后恢复牛产时应进行周期检验，周期检验的样品应采用逐批检验合格的样品。6.3.4检验项目及类别
逐批检验和周期检验的项日见表4。表4
检验项目
化学成分
松装密度
振实密度
(101)面半高宽
粒度分布(1);）
出表面积
敢电平台率
外观质量
6.4取样方法
要求的章条号
试验方法的章祭』
格验类别
遥批检验
连批检验
逐批检验
批检验
遵批检验
逐批检验
周期检验
尚期检验
期检验
觅期检验
逐址拉验
产品的取样方法按G3/T 5314中的舰定进行，将采集的样品混勾后，按四分法缩分至不少于200+分成一份.分别装入清活干爆的专用样品袋，袋外标明产品名称、批号及取样门期：一份作为检验样品，另一份作为备查样品，保存期不低丁6个片，爱钻型样品应采用真空密时热塑他装，保存期不低于6个H。
6.5检验结果的判定
6,5.1产品的化学成分，形貌，品型、松装密度，振实密度、粒度分布，比表面积和(101)而半高宽的检验结果如有项不合格时，则判该批为不合格。6. 5. 2 比容量和效电平台率的检验,按附录 13和附录 ( 的方法制作成试验中池后取 8~12 只进行试验，如果有0%的试验电池两项性能都合格，按批划定个格。否则,按批判定不合格：6.5.3产品外观质量检验不合格时，判该批不合格7标志、包装、运输、贮存
7. 1 标志
经检验合格的每怖()产品外包装上应有牢固清晰的标志，其」注明：a）产品名称及牌号：
批号：
执行标：
山）净含量；
e）生产『期：
f）牛产」名及！；
GR11中规定的“防水”、“堆码方向\“堆码层数\等标志。g)
7.2包装
GB/T 20507—2006
经检验合格的产品内包装采用塑料薄膜袋，序度不小卡0.051nm，再件产品净含量负偏差不得超过0.5兴：覆钻产品内包装应使用铝塑包装袋.采用密封包装，然后装人外包装纸箱中，每箱产品含望负俯差不得超过器。
7.3运输和贮存
7.3.1产品在运输过程中.应防止雨淋，受測和机械挤，要轻装轻御，切勿倒置。7.3.2产品应存于通风、十燥、阴凉、无腐蚀性物质侵蚀的室内7.3.3在按本标准规定的包装和忙存条件下，产品户牛产之日起，保压期为2个月。7. 4质量证明书
判批产品附有质量证明书,其上注明：供方名称、地、电诱、传支：
产品名称及牌号：
）批号：
净含量及件数：
e）本标难编号；
分析检测结果和质录检验监替部门印记：f
出厂月斯：
7.5订货合同内容
本标滩所列材料的订货合同成包括下列内容：a）产品名弥：
b）牌号：
）数量；
!）本标准编号：
）其他：
GB/T 20507-—2006
附录A
（规范性附录)
球形氢氧化镍化学成分分析方法iiKANr KAca-
本标准所用试剂和水企没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GR/T6682舰定的三缴水：战验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时,均按（B/丁601、GB/T 602、G[3/T 603 规定制备。A.1氢氧化镍中镍督的测定
A.1.1范围
本力法测定范围：40%~60%。
A.1.2方法提要
在氮氛化铵-氯化铵的激氢性溶液中,線与丁丽盱生成红色沉旋：将沉淀在110℃烘十、称重。A. 1. 3试剂
A.1.3.1硝酸溶液(1+1)
A.1. 3.2战酸液(1+1).
A. 1.3.3酒有酸溶液(100 g/1.)。A.1.3.4氯化铵溶液（2508/L)
乙醇液（114)。
A. 1. 3.6氮水溶被(1+1)
A.1.3.7二删册乙醇萍液(10/)。A.1.4分析步骤
A.1.4.1称收试样1.0m00丁250ml.烧杯中，加10ml盐酸落液（A.1.3.2），2mL硝酸落液(A.1.3.1),加热至溶解完全.取下冷却,移人100 m1.穿量瓶中用水稀释至刻度,探勾=A. 1. 4. 2 移取上述试液 10. 00 nm:1.于 50 mL =角杯中,加水 250 ml、加人 10 ml,氧化铵溶液(A. 1. 3. 4),加人10ml.酒石酸溶渡（A.1,3.3),加热素沸，取下,用水涤装Ⅲ利杯壁,用氮水溶被A.1.5分析结果的计算
镍的质量分数式（A，1)计算.数值以%长示：w(Ni)-(mmx0.203
r × T0/1o
式中：
：——坡璃培璃与沉淀质量.单位为克(g);n—一玻璃埚质，单位为克(g）免费标准下载网bzxz
0,23【—丁二酮镍换算破染的系数：m——试样质量,单位为克(g)
4. 1.6允许差
取平行测定果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不人于0,50%。(A.1)
A,2氢氧化镍中钴量的测定
4,2. 1方法提要
GB/120507—2006
准矿酸铵的氢性溶液中、月铁氧化辑将一价钴离了氨化成价钻离子，过量的铁氨化钾溶液用硫酸钻标准溶液反滴定：
名诚样中舍有锰.须在踏酸介质中以高氯酸冒烟氧化二价锰为三价，以消除3m以下钴的十执，本标准不作洋述，钻尽的测定可按GB/T223.20的有关规定测定。A.2.2试剂
A.2. 2. 1 硝酸溶羧(1-1 1),
A.2.2.2酸溶液（1+2）
A. 2. 2. 3 碗酸(0=1. 81 g/ mL) -A,2.2.4铵限合溶液
称取硫酸铵200名、柠象酸铵120g溶于水中，加1000ml涨氨水，稀释至2(193ml混匀。A.2.2.5铁鼠化链标准溶澈
称琅9.0 g铁氰化钾溶于水，再移人1000 ml的穿最瓶中,稀释至刻度,混：A.2.2.6硫段钴标准落液
称取硫酸钻（C0S）71I20)8.10g溶下少量水中，再移人2000mL.的容量瓶巾稀释率刻度，混。
A.2.2.7标准游液(1. 0 11g/ ml.)称浪0.5000g金属钴（95.99%）于250mL烧杯中，加入确酸溶羧（A.2.2.1)10ml.低温下落解完全后,至近干加人3 1nL嵌硫酸(A,2.2. 3)加热白烟,取下冷却.加水5心ml.煮沸，使盐炎济解，冷却店移入00mL容量中稀释至刻，混勺A.2.3仪器及设备
A.2.3. 1T-」型钻电位滴定仪：A.2.3.2加热磁力搅拌器;
A.2.3 3212型H汞电级：
A,2.3.4213型铂电极
1.2.4分析步源
A.2. 4.1 K 值的确定
准确加入 1.s mL 铁系化钾标准济液A.2. 2, 5)于 300 nLL 烧杯中,加水 5 ml. 加 7C ml. 铵混合济液（A.2.2.4)订开电位滴定仪与微力搅拌器，文即用硫酸销标准溶液（A.2.2.6)反滴定至电位指示为零，即指示红灯变亮即为终点。按公式(A, 2)计算 K 值
式中：
硫酸钻标准溶液相当于铁鼠化钾标准游液的体积比；——滴定所消耗硫酸筋标准济液的体积,单位为衰引（Llu.一一加i人铁鼠化钾标溶的体积,单位为升（mI.）。A,2、4.2铁暂化钾对钻标液换算值T的确定+++( A. 2)
峻圾[0. c ml.钻标准辫波(A.2.2.7)于 300 ml.烧杯中.加木50 nl..加70 mI.饺混液(A.2.2. 4)。打电位滴定仪与磁力搅拌器，即用铁氰化标准浒液（A.2.2.)滴至电位突嵌(即纟灯指示灯灭，长头上指针接让满刻要使罩）圾后，过2立，再时疏酸针标催熔波（A.2.2.6皮满定，至电货为李即7
GB/T 20507—2006
红色指示灯为终点。
iiKANiKAca-
注：当表头指计开始由满度间零电位移动时,用洗瓶将滴定管下端的硫醛钻标准溶液选至烧杯内,此时指示灯亮，即为整点。
按公式(A,3)计算 T值：
武中：
T- V-VK
铁氛化钾对钻标液换算值，单位为毫克每毫升吸取钻标准溶液相当的钻量，单位为毫克(mg）.A.2.4.3试验溶液的制备
称取试样0. 190 g-~0. 500 0 g(称收视试样含钻量而定,控制销量在 4 mg~～60 mg之内)于.00 mI烧杯巾,先加水湿润.再加5mL盐酸(A.2.2.2)加热溶解至消亮.冷却至室温。A, 2. 4. 4测定
将试液装人 509 ml.烧杯中,加约 20) ml.水,加70 mI铵混合溶液(A.2.2.4)置于加热磁力搅器L，插人电极，以铁鼠化钾标准率液（A.2.2.5)滴定至钻电位滴定仪红色指示灯灭（快接近满度位置）,过量5ml.，再用硫酸估标准溶液（A.2.2.6)反滴定至红色指示灯亮即为终点：注：：反滴定过程中电位突跃很大，当指针向零位移动时.成缓加人，注2：滴定时济微的度以10%25℃为室：3，被测定流殖的放置时问不得趋过2 h，A,2. 5分析结果的计算
钻的质量分数按式(A.4)计算，数值以坚表示：T(CO) - (V-ViK) × T
mx1000
式中：
滴定时加人铁氰化钾标准游液的体积，单位为毫升（nL）；Vi
滴定所消耗巯酸钴标雅溶液的体积，单位为毫升（ml.)；K一硫酸钻标雄溶液和当于铁鼠化钾标润溶液的体积比；T—铁氰化钾对钻标液换算值，单位对毫克每升（rmg/rmL）：n
称样量，单位为克（g）
A.2.6允许差
含钻单1,00%～~3.00%之间时，允许误差为0.94落，在平行分析二份或二份以上试样时,所得分析数据的极限差值不超过允许差二倍者（即二0.1光以内）均应认为有效，求其平均值，A. 3氢氧化镍中锌、镉、铜、铁、锰、铅、钙和镁量的测定A.3.1方法提要
试样用盐酸溶解：稀释后的试液于原子吸收分光光度计波长213.9刀m锌）228.8nm（）324.8nm(铜),248.3nm（铁）、27.= nm(锰）、283.3nml(铅）、422.7nm(钙）285.2(镁）nm处，分别测定各吸光值，
A. 3.2试剂
A, 3.2. 1 盐酸( [. 19 g/ 1nL).A. 3,2.2就酸游液(1 1)。
A. 3. 2. 3 硝酸(μ=1. 42 g/ mI)。A, 3. 2. 4 硝酸溶液(1-1)。
A.3.2.5镧盐溶薇
GB/T20507—2006
称业22.00 g氯化（Lacl：含L45%)溶于水中稀释牟 500 mL摇勾，此溶液1 ml.含20 Tg
A.3.2.6镍基溶液
称取纯镍（99.!9%）1.0000g于500ml的=角烧瓶中，用10mL王水溶解完全后，移人到500ml.容意瓶中.稀释至刻度摇匀，此溶液1mL含镍20mg。4,3.2.7锌游液
4.3.2.7.1锌标推贮存溶液
称取n.250 0 g纯锌(99.99%以上)置于300mL烧杯中加人20 mL战酸（A.3.2.2),盖F表Ⅲ，置于电热板上低温加热到完全溶舞，微沸，取下，用水洗涤杯壁及表Ⅲ，冷却到室温，移人250ml容鼠璇中、以水稀释到刻度,混勾，此溶澈1 ml含1. m锌。4. 3.2.7.2锌标准溶液
移取10,00 rmL锌标准贮存溶液(A.3.2. 7,1)于 100 mI.的容量瓶中,用水稀释牟刻度，摇勾.则此标准溶液 1 ml. 含 0. [ mg锌。A.3.2.8镉溶液
A,3.2.8.1钢标准些存搭液
称取0.250 0g纯铺（99.1D%以上)置于300 rml.烧杯中.加少量水和10 rnL盐酸(A,3.2.1).盖上表血,署」电热板上低加热到完全落解，微沸，取下，用水洗涤杯壁及表血，冷却到室温，移人250mL容量瓶中，以水稀释到刻度，混勾，此溶液1ml，含1.0mg锅。A. 3. 2. 8.2镉标准溶液
移取 10.00 mLL标准贮存溶液(A,3.2. 8.1)于100 ml.的容量瓶中,用水稀释至刻度.搬匀,则此标准游液1ml.含0.1mg锅，
A. 3. 2.9铜游液
A,3.2.9.1铜标椎贮存溶液
称取铜粉（99.99%以上)1.0000 g于300ml.烧杯中.划少量水，滴加1umL硝酸（A.3.2.3）,使其完全溶解加热煮沸赶尽硝酸根,用水洗杯壁，冷却至室湿·移人1(000㎡L容量瓶甲，以水稀释至裂度，匀。此溶被 I mL 含 1,0 mg铜，4.3.2.9.2铜标准溶液
移取 25.00 mL辆标准贮存游液（.3.2. 9. 1)}-100 [r1L的穿量瓶中,用水稀释至刻度.摇勾.测此标准溶 1 ml. 含 0. 25 mg 铜,A.3.2.10铁标准溶液
称取 1,000 0 g纯铁(99. 9%以上)于 300 mL烧怀中,加人少量水和 30 mL盐酸(A. 3. 2. 1),盖上表血，置丁电热板上低温加热到完全溶,加入 5 mI.硝酸（A.3.2.3)，微沸,取下，用水洗涤杯壁及表血.冷却到空溢，移人【00)mL穿量瓶中，以水郁释至划度，摇匀。此溶1mL含1.0mg铁。A,3.2.11锰标准溶液
称取1,000 0g金属锰(99.9%以E)于300 mL烧杯中,加人20 Iml.硝酸溶液（A.3.2.4).然后用1范盐酸稀释至100ml.摇匀，此标准溶液1ml含1.0mg锰。4.3.2.12铅标准溶液
称取0,1615g硝酸铅<优,Pb(A()）：分子量为331.21)于50mL烧杯中,加少量水和1ml硝酸(A.3.2.3)完全溶解后,用水洗涤杯壁,移人100 mL容量瓶r,以水释至刻度,探句：此溶液1mI含 1. 0 R 铅、
GB/1 20507—2006
A.3.2.13钙标准浒液
-iKANKAca-
称取0.2497g预先在105℃~110t洪十1h后冷却其准CzC0：了00ml.烧杯中，加水10mL.然后滴加5mL盐酸（A.3.2.2)至完全济，再加2ml盐酸A,3.2.2)点沸，除去(0.H水洗涤杯壁，冷却到室温移人100mI.容量瓶中，以水释至刻度蛋勾：则1l含1.0g钙，A.3.2.14镁标准落液
4.3.2、14.1镁标准赠存溶液
称取).4145 g氧化镁粉未（99.9%-~1吨%）300 mI烧称中,加人10 1n1.盐酸(A,3.2.2).低温加热使冉完全溶新，剂水洗涤杯辨.冷却到卒温，移人21ml.容最流中，稍释到刻度,摇勾,则溶液」ml含 I,t mg铁。
A.3.2.14.2镁标雅沿液
稳段10. ml.镁标准延存溶液A，3.2.11.1)于1ml.穿瓶.川水稀释刻度，勾州此溶液1 ml.含 t. 1 mg镁、
A.3.3仅器
A.3.3.1原子吸收分光光度：配有许、钙、铜、铁、锰、错,钙、镁各元素的空心阴极。A,3.3.2源子吸收分光光度计的.1.作条例见表A.1。表，1原子吸收光谱仪测定各元素的工作条件元
A.3.4分析步骤
A. 3. 4. 1 测定
波长mn
化学Ⅱ臣
化学计垫
花学望
化学计
燃烧尚度/mm
A. 3. 4. 1. 1 称取0. 100 0 战详-100 mL烧格中先加水湿润,加5 n1. 站酸(A.3. 2. 1),盖上表Ⅲ，置」电热核低温如热，他试样完个落靴，取下，用收洗涤标能及川：冷封至案温，移人0mL容量瓶中，加人10mL盐酸溶液（A.3.2.2）、以水稀终至刻度：挥勾。根据锌、隔、钢、铁、馈、铅、钙镁含量：券分取部分试液稀释至定体积A.3.4.1.2在原子吸收分光光度计」分别波长33.mm（锌）、228.8mm（）、218.3nm（铁），24.8 nm钢）,279,nm链）233.3 mm（错122. 7m年）25,2 m:(镁)处使用空气 z版k焰.以水调零测定各溶液的吸光值：
A.3.4.1.3从工作曲线上背出相成的锌、编、铁.铜、锰、铅，钙、镁量：A.3.4.2工作曲线绘制
A.3.4.2.1移取0ml、1.00ml、2.10)mlL.3.00ml.、4.(0ml.锌标准溶波（A.3.2.7.2)分别于-组500 mL容瓶中.各加人10 ml.盐落液（A,3,2.2).以水稀释到刻度.强约，以下按A,3.4.1.2进行。以锌度为横坐标吸光变（诚去零浓度落没的吸光度)为纵坐标，绘制统的工作曲载。1
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