【农业行业标准(NY)】 水果、蔬菜及其制品中二氧化硫总量的测定

ICS67.080.01
中华人民共和国农业行业标准
NY/T1435—2007
水果、蔬菜及其制品中
二氧化硫总量的测定
Determination of Total Sulphur Dioxide Content-Fruits,Vegetableand Derived Products(ISO 5522:1981 Fruits,Vegetable and Derived Products-Determination of Total Sulphur Dioxide Content,MOD2007-09-14发布
2007-12-01实施
中华人民共和国农业部
NY/T1435-—2007
本标准修改采用ISO5522：1981《水果、蔬菜及制品中二氧化硫总量的测定》（英文版）。本标准根据ISO5522：1981重新起草。在采用ISO5522：1981时，本标准做了一些修改。有关技术性差异已编入正文，并在它们所涉及的条款的页边空白处用垂直单线标识。在附录C中给出了这些技术性差异及其原因一览表以供参考。本标准与ISO5522：1981相比，编辑性修改如下：-将“本国际标准”改为“本标准”；一用小数点“，”代替作为小数点的逗号“，”；删除了国际标准前言。
本标准的附录A和附录B为规范性附录，附录C为资料性附录。本标准由中华人民共和国农业部提出。本标准由农业部热带作物及制品标准化技术委员会归口。本标准起草单位：农业部亚热带果品蔬菜质量监督检验测试中心。本标准主要起草人：陈强、康远干、梁宏合、李鸿、李乾坤。1范围
水果、蔬菜及其制品中二氧化硫总量的测定本标准规定了水果、蔬菜及其制品中二氧化硫总量的测定方法。本标准适用于水果、蔬菜及其制品中二氧化硫总量的测定。本标准中重量法的检出限为2.8mg/kg，浊度法的检出限为0.3mg/kg。2原理
NY/T1435—2007
将试料酸化、加热，然后通人氮气流将释放出来的二氧化硫夹带出并通过中性的过氧化氢溶液，二氧化硫被过氧化氢溶液吸收并氧化生成硫酸，用氢氧化钠标准溶液滴定。往滴定后的溶液加人氯化，使SO-形成硫酸钡沉淀，然后根据二氧化硫含量采用下述方法之一验证上述测定：
硫酸钡重量测定(附录A)；
-浊度测定(附录B)。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂；水，GB/T6682二级，用前煮沸冷却。3.1氮气：纯度≥99.9%。
3.29.1g/L过氧化氢溶液：取30.3mL过氧化氢（HO2），加水至1000mL，不含硫酸根离子。3.3盐酸溶液：1+3。
3.4焦亚硫酸钾-EDTA溶液：将1.20g焦亚硫酸钾（K2S,Os）和0.20g乙二胺四乙酸二钠（CloH14N2ONa2?2H,O)1)溶于少量水中，移人1000mL容量瓶中，加水定容，摇匀。3.5100g/L蔗糖溶液。
3.6氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=0.01mol/L]：不含硫酸根离子。3.7氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]：不含硫酸根离子。3.8碘标准溶液[c(1/2I2)=0.02mol/L]。3.95g/L淀粉溶液：每升含200g氯化钠作为保存剂，在制备过程中，溶液加热至沸腾并保持10min。3.10指示剂溶液：将100mg溴酚蓝2)溶于100mL体积分数为20%的乙醇溶液中。4仪器
常用的实验室仪器，不再特别说明。4.1量筒。
4.2吸管。
4.310mL半微量滴定管。
4.425mL滴定管。
4.5搅拌器。
1）乙二胺四乙酸的钠盐与微量铜离子形成络合物，从而防止亚硫酸根离子在空气中氧化。2）选用漠酚蓝作指示剂，是因为溴酚蓝在进行浊度测定时不会产生干扰。NY/T1435-2007
4.6夹带装置：如图13)所示。也可使用能保证二氧化硫被通人的氮气夹带走，并且被过氧化氢溶液吸收的等效仪器。夹带装置应通过下列三个检查试验：一在烧瓶（A）中加入100mL水和5mL盐酸溶液（3.3），两个起泡器（E和E）中都加人5mL水和0.1mL指示剂溶液（3.10)，通人氮气后加热回流1h。两个起泡器的内盛物都应保持中性。在烧瓶（A）中加人20mL蔗糖溶液（3.5），通人氮气加热回流1h。蔗糖溶液应保持无色，而且烧瓶壁上不能有焦糖沉积。进行下面两项操作：
a）用吸管（4.2）吸取20mL焦亚硫酸钾一EDTA溶液（3.4）和5mL盐酸溶液（3.3）移人烧瓶A中，按正常的测定条件进行雾沫夹带和滴定操作，但不加盐酸溶液（即按5.3.1、5.3.2、5.3.5和5.4的规定）。
b）在100mL的锥形烧瓶中加人20mL焦亚硫酸钾-EDTA溶液（3.4）、5mL盐酸溶液（3.3）和1mL淀粉溶液（3.9），用滴定管（4.4)以碘标准溶液（3.8）进行滴定，以刚出现蓝色为滴定终点。
操作a测得的二氧化硫含量应在操作b测得结果的土1%以内。应在操作a完成后的15min以内进行操作b。4.7分析天平：感量10mg，0.1mg。5操作步骤
5.1试样的制备
取可食部分用组织捣碎机制成匀浆（或粉粒状）；冷冻的或深度冷冻的制品应在一密闭的容器内进行融化，把融化时形成的液体加人制品中，然后用组织捣碎机制成匀浆。5.2试料
根据估计的二氧化硫含量称取10g～100g试样(5.1),准确到0.01g，使试料的二氧化硫含量不超过10mg。将试料移人夹带装置(4.6)的烧瓶A中。5.3夹带操作
5.3.1每个起泡器（E和E）均加入3mL过氧化氢溶液4)（3.2)和0.1mL指示剂溶液（3.10），滴加氢氧化钠标准溶液(3.6)使过氧化氢溶液呈中性。5.3.2将滴液漏斗C、回流冷凝器B、起泡器（E和E\)与烧瓶A连接，通入氮气（3.1)流将烧瓶A和整套仪器内的空气驱出。
5.3.3将100mL水和5mL盐酸溶液（3.3）加入滴液漏斗C。5.3.4将滴液漏斗C中的盐酸溶液放入烧瓶A中（必要时可暂时中断氮气气流）。5.3.5将烧瓶的内盛物慢慢煮沸，并保持沸腾约30min，控制氮气的流速为每秒产生一个或两个气泡。5.4滴定
将第二个起泡器（E\）的溶液倒人第一个起泡器内，根据估计的二氧化硫含量用0.01mol/L(3.7)或0.1mol/L(3.6)的氢氧化钠标准溶液滴定生成的硫酸。5.5验证
5.5.1如果滴定（5.4)耗用的0.01mol/L氢氧化钠标准溶液的体积超过10mL或所需的0.1mol/L氢氧化钠标准溶液的体积超过1mL），按附录A规定的重量法进行验证。3）Lieb和Zaccherl型。
4）3mL的过氧化氢溶液在理论上已足够氧化51mg二氧化硫，但使用过量的过氧化氢溶液还是必要的。NY/T1435—2007
5.5.2如果滴定5.4)耗用的0.01mol/L氢氧化钠标准溶液的体积少于10mL，按附录B规定的浊度法进行验证。
6结果计算
试样中二氧化硫含量以质量分数W，计，数值以毫克每千克(mg/kg）表示，按公式(1)计算：Wi=×32×103
式中：
氢氧化钠标准溶液浓度数值，单位为摩尔每升(mol/L)；V—滴定耗用的氢氧化钠标准溶液体积数值，单位为毫升（mL）；n
-试料的质量数值，单位为克(g)；32一每摩尔氢氧化钠相当于二氧化硫的质量数值，单位为克每摩尔（g/mol)。103由克(g)换算成千克(kg)的换算系数。计算结果精确到个位。
7精密度
在重复条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的5%，以大于这两个测定值的算术平均值的5%情况不超过5%为前提。8试验报告
试验报告应说明所用的方法和所得结果，还应说明本标准中没有规定的或认为是可选择性的任何操作条件，以及可能影响试验结果的任何事项。试验报告应包括全面鉴定样品所需的全部细节。NY/T14352007
一圆底烧瓶，容量为250mL或250mL以上；高效回流冷凝器，能与烧瓶A配套；滴液斗，能适用于烧瓶A；
氮气输人管；
单位为旁米
通往第二个起泡
器（E）（未示出）
一两个串联起来的起泡器，能与冷凝器B配套：一圆盘，由铁皮或石棉制成，直径为150mm，中间有一个直径40mm的圆孔。此圆盘用来防止焦化，特别是样品中可提取物的焦化。注：组成冷凝器的四条同心玻璃管的内径分别是45、34、27和10mm。最好用两个球面代替两个磨砂圆锥面。图1夹带装置示意图
A.1试剂
附录A
（规范性附录）
重量法验证酸量滴定法测定生成的硫酸根离子NY/T1435—2007
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂；水，GB/T6682二级，用前煮沸冷却。A.1.1盐酸。
A.1.2100g/L氯化钡溶液。
A.1.3硫酸锁沉淀物洗涤用液：将26mg二水合氟化钡(BaCl·2H,O)溶于少量水后，转移到1000mL的容量瓶中,加人1mL浓盐酸,用水定容。A.2仪器
常用的实验室仪器，不再另外特别说明。A.2.150mL锥形烧瓶。
A.2.2吸管，容量适当。
A.2.3无灰滤纸。
A.2.4马弗炉，温度能够控制在(800±25)℃。A.2.5。
A.2.6干燥器，内盛有干燥剂（不能用硫酸）。A.2.7分析天平，感量1mg。
A.3操作步骤
A.3.1滴定（见5.4)以后，将起泡器E的溶液与洗涤用的水都转移到锥形烧瓶（A.2.1)中，其总体积大约是25mL,加人1mL盐酸溶液(A.1.1)并加热至沸腾。逐滴加入2mL氯化溶液（A.1.2），搅拌，然后让其冷却并放置12h。把生成的沉淀物定量地收集在预先用沸水蘸湿过的无灰滤纸（A.2.3）上。用20mL微温的蒸馏水将沉淀物洗涤一次，再用微温的洗涤液（A.1.3）洗涤5次，每次用20mL。沥水和干燥。将滤纸连同沉淀物放人预先经过干燥和称重精确到1mg的埚（A.2.5)中，再将埚放人温度控制在（800士25)℃的马弗炉（A.2.4)中锻烧2h。把埚及其内盛物从马弗炉中取出，在干燥器（A.2.6）中冷却后称重，精确到1 mg。
用差量法测定所得的硫酸锁的质量。A.3.2两次酸量滴定都要用重量法进行验证。A.4结果计算
试样中二氧化硫含量以质量分数Wz计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按公式（A.1)计算：0.2745ml×103.
式中：
..（A.1)
NY/T 1435—2007
测得的硫酸钡（A.3.1)的质量数值，单位为毫克（mg）；一试料的质量数值，单位为克(g)；一硫酸锁相当于二氧化硫的质量转换系数；103—一由克(g)换算成千克(kg)的换算系数。计算结果精确到个位。
A.5精密度
在重复条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的5%，以大于这两个测定值的算术平均值的5%情况不超过5%为前提。A.6试验结果的一致性
测得的结果与用酸量滴定法测得的结果之差不应大于5%。酸量滴定法测得的结果与重量法测得的结果之差大于5%时，只报出重量法测得的结果。B.1试剂
附录B
（规范性附录）
浊度法验证酸量滴定法测定生成的硫酸根离子NY/T1435—2007
B.1.1聚乙烯吡咯烷酮溶液：将50g聚乙烯吡咯烷酮（平均相对分子量为85000，不含硫酸根离子)溶于少量水中，定容为1000mL。
B.1.2氯化和聚乙烯吡咯烷酮混合液：将80mL氯化钡溶液（A.1.2）与20mL聚乙烯吡咯烷酮溶液(B.1.1)混合。
B.1.3盐酸溶液(同3.3)。
B.1.4硫酸标准溶液：取硫酸溶液[c(1/2HS04）=0.1mol/L]31.2mL定容为1000mL。1mL的此种溶液相当于0.1mg的二氧化硫。B.1.5指示剂溶液（同3.10)。
B.2仪器
B.2.1容量瓶，容量50mL。
B.2.2吸管或滴定管，能吸移2、4、8、12、16和25mL液体。B.2.3分光光度计。
B.2.4天平，感量为1g。
B.3操作步骤
B.3.1标准曲线的绘制
在6只50mL容量瓶（B.2.1)中分别加入0、2、4、8、12和16mL硫酸标准溶液（B.1.4)以及20mL水、0.1mL指示剂溶液（B.1.5）、1mL盐酸溶液（B.1.3）和5mL氯化钡和聚乙烯吡咯烷酮混合液(B.1.2)。加水定容，摇匀。
上述溶液中的二氧化硫质量分别相当于0、0.2、0.4.0.8、1.2和1.6mg。在上述溶液中加人氯化钡和聚乙烯吡咯烷酮的混合液（B.1.2）后15min～20min，用分光光度计(B.2.3)在波长650nm处测定每种溶液的吸光度。同时以水代替标液做试剂空白。以吸光度对二氧化硫质量(mg)绘制标准曲线。B.3.2测定
B.3.2.1当滴定（见5.4）耗用的氢氧化钠标准溶液（约0.01mol/L）体积少于5mL时，滴定（见5.4）后将起泡器E的溶液与洗涤用的水都转移到50mL容量瓶（B.2.1)中。加入1mL盐酸溶液（B.1.3）和5mL氯化钡和聚乙烯吡咯烷酮的混合液(B.1.2),加水定容，摇匀。同时以水代替试液做试剂空白。B.3.2.2当滴定（见5.4）耗用的氢氧化钠标准溶液（约0.01mol/L）体积为5mL～10mL时，滴定（见5.4)后将起泡器E的溶液与洗涤用的水都转移到50mL容量瓶（B.2.1)中。加水定容，摇匀。从此溶液中量取出25mL转移到另一50mL容量瓶（B.2.1)中。加入1mL盐酸溶液（B.1.3)和5mL氯化锁和聚乙烯吡咯烷酮的混合液(B.1.2)，加水定容，摇匀。同时以水代替试液做试剂空白。B.3.2.3加人氯化和聚乙烯吡咯烷酮混合液（B.1.2)后15min~20min，用分光光度计（B.2.3)在波NY/T1435—2007
长650nm处测定溶液的吸光度。
注：应用浊度法时应将样品的称样量调节到样品中二氧化硫的含量在20mg～60mg为宜。B.3.3测定次数
两次酸量滴定都要用浊度法进行验证。B.4结果计算
B.4.1.如果按B3.2.1进行验证，试样中二氧化硫含量以质量分数W计，数值以毫克每千克(mg/kg）表示，按公式(B.1)计算：
式中：
Ws=m2×103
m2———根据B.3.2.1测得的吸光度从标准曲线(B.3.1)读取的二氧化硫质量数值，单位为毫克(mg);
—试料的质量数值，单位为克(g)；m
103—由克(g)换算成千克(kg)的换算系数。计算结果精确到个位。
B.4.2如果按B.3.2.2进行验证，试样中二氧化硫含量以质量分数W。计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按公式(B.2)计算：
式中：
m3×2×103
一根据B.3.2.2测得的吸光度从标准曲线（B.3.1)读取的二氧化硫质量数值，单位为毫克(mg);
—试料的质量数值，单位为克(g)；m
2——测定液分取量转为全量的系数；103———由克(g)换算成千克(kg)的换算系数。计算结果精确到个位。
B.5精密度
在重复条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的5%，以大于这两个测定值的算术平均值的5%情况不超过5%为前提。B.6试验结果一致性
测得的结果与用酸量滴定法测得的结果之差不应大于5%。酸量滴定法测得的结果与浊度法测得的结果之差大于5%时，只报出浊度法测得的结果。8
附录C
(资料性附录）
本标准与ISO5522：1981技术性差异及其原因表C.1给出了本标准与ISO5522：1981技术性差异及其原因一览表。表C.1本标准与ISO5522：1981技术性差异及其原因本标准的章条编号
第一页的脚注
技术性差异
增加了“本标准适用于水果、蔬菜及其制品中二氧化硫总量的测定。
增加了\本标准中重量法的检出限为2.8mg/kg，浊度法的检出限为0.3mg/kg。
用，水，GB/T6682，二级，\代替ISO5522：1981中3“和蒸馏水或相当度的水”
用\纯度大于99.9%\代替ISO5522：1981中3.1“无氧”
删除ISO5522:1981中3.6c(NaOH=0.01mol/L)3)中的脚注符号\3)
剔除ISO5522：1981中3.5c(NaOH=0.1mol/L)2)\中的脚注符号\2）
删除1SO5522:1981中3.7\c（1/2Iz=0.02mol/L)4)中的脚注符号\4)\
用.....100mL体积分数为20%的乙醇溶液中。\代替ISO5522：1981中3.4..100mL的20%（V/V)乙醇溶液中。”
删除ISO5522:1981中脚注2)、3)、4)的内容，余下的脚注依次重排
①将ISO5522：1981中4.6.1的内容安排在本标准的图1
②用破折号分别代替ISO5522:1981中条号4.6.2.1、4.6.2.2和4.6.2.3
增加了“感量10mg，0.1mg。”
删除ISO5522：1981中的5.6
①删去ISO5522:1981中6.1\6.1计算方法和公式②用\试样中二氧化硫含量以质量分数W，计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按公式（1）计算：\代替ISO5522：1981中6.1\二氧化硫含量，单位以毫克每千克表示，按下式1计算”
③用公式“W,=
X32×103.
ISO5522:1981中6.1
（1)\代替
NY/T1435—2007
适应GB/T1.1—2000的要求
适应GB/T20001.4—2001的要求
适应GB/T20001.4—2001的要求下载标准就来标准下载网
适应GB/T20001.4—2001的要求
原脚注3)的内容已删除，标明脚注的\3)亦应删除
原脚注2)的内容已删除，标明脚注的2亦应除
原脚注4)的内容已删除，标明脚注的\4)\亦应删除
适应GB/T1.1—2000的要求
原脚注2)、3)、4)的内容都是说明当时(1981年）仍有人使用当量浓度(N)的情况。现在当量浓度已被废除多年，当量浓度(N)已无人在用，脚注2)、3)、4)的内容理应删除
适应GB/T1.1—2000的要求
适应我国制标要求
适应GB/T20001.4—2001的要求
适应GB/T20001.4—2001的要求，增加严谨性和可操作性
NY/T1435-2007
本标准的章条编号
表c.1（续）
技术性差异
\0.32××10=320~
④用“32一一每摩尔氢氧化钠相当于二氧化硫的质量数值，单位为克每摩尔（g/mol）：\代替ISO5522：1981中6.16
A.2.4和A.3.1
\0.32一二氧化硫的质量，mg；相当于1mL0.01mol/L氢氧化钠溶液。”
?增加了“c
一氢氧化钠标准溶液的质量浓度数值，单位为摩尔每升（mol/L)；\
③增加了“计算结果精确到个位。”①删除ISO5522：1981中的6.1的脚注1)8删除ISO5522：1981中的6.2
本标准增加的内容
将\800±25℃\修改为：（800±25）增加了“感量0.1mg”
①用“试样中二氧化硫含量以质量分数W，计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按公式（A.1)计算：\代替ISO5522:1981中A.4.1\二氧化硫含量，单位以毫克每千克表示，按下式计算”
②用公式“W，-
0.2745ml×103...
0.2745ml×103
代替ISO5522：1981中A.4.1
③用\0.2745-
一硫酸钡相当于二氧化硫的质量转换系数；\代替ISO5522：1981中A.4.1\0.2745—相当于1mg硫酸锁的二氧化硫的质量，单位为毫克；\②增加了“计算结果精确到个位。”③删除ISO5522：1981中A.4.1“如果能满足重复性的要求（见A.4.2)，取两次测定值的算术平均值作为测定结果。”
用“A.5精密度在重复个条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的5%，以大于这两个测定值的算术平均值的5%情况不超过5%为前提。\代替ISO5522：1981中A.4.2将ISO5522:1981中A.5的内容安排在本标准的A.6删除ISO5522：1981中的B.1.1的脚注1）删除ISO5522:1981中的B.2.1
本标准增加的内容
在ISO.55221981中B.3.1*650mm处测定每种落液的吸光度。”之后增加了“同时以水代替标液做试剂空白。
适应GB/T20001.4—2001的要求
适应GB/T1.1—2000的要求
适应GB/T20001.4—2001的要求
适应GB/T20001.4—2001的要求，增加严谨性和可操作性
适应GB/T20001.4—2001的要求
标准中已使用物质的量浓度
适应我国国情
适应GB/T20001.4—2001的要求
增加可操作性
①删除ISO5522：1981中B.3.2.1\滴定（见5.4)之后①该段文字是ISO5522：1981中
将起泡器（E)的内盛物与洗涤用的水都转移到50mL单B.3.2.1的第二段，措述试样溶液的定容要刻度容量瓶(B.2.1)中。加水定容，摇匀。”求。按操作技术的要求，其后应有交待该②在ISO5522.1981中B.3.2.1.聚乙烯吡咯烷酮待测液的分量及加盐酸和氯化钡和聚乙烯
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