【农业行业标准(NY)】 蔬菜中2,4-D等13种除草剂多残留的测定液相色谱质谱法

ICS67.080.01
中华人民共和国农业行业标准
NY/T1434—2007
蔬菜中2，4-D等13种除草剂多残留的测定液相色谱质谱法
Multi-residue Determination of 2,4-D and Other 12 Herbicides inVegetablebyLC/MS
2007-09-14发布
2007-12-01实施
中华人民共和国农业部
本标准的附录A、附录B和附录C为资料性附录。NY/T1434—2007
本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。本标准起草单位：农业部稻米及制品质量监督检验测试中心、中国水稻研究所、浙江大地农作物产品质量安全检测中心。
本标准主要起草人：牟仁祥、陈铭学、章林平、陈能、朱智伟。1范围
蔬菜中2,4-D等13种除草剂多残留的测定液相色谱质谱法
NY/T1434—2007
本标准规定了用液相色谱质谱法测定蔬菜中2,4-D等13种除草剂多残留（参见附录A)的方法。本标准适用于蔬菜中2，4-D等13种除草剂残留量的测定。本标准方法检出限为0.0004mg/kg~0.01mg/kg（参见附录A)。2原理
试样经乙睛勾浆提取，提取液在酸性条件下经盐析，乙二胺基-N-丙基（PSA)分散固相萃取净化后，用液相色谱质谱仪检测。根据选择离子丰度比和保留时间定性，外标法定量。3试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和去离子水或相当纯度的水。3.1乙腈：色谱纯。
3.2甲醇：色谱纯。
3.31.0mol/L盐酸溶液。吸取8.4mL盐酸加入50mL水中，稀释至100mL。3.4氯化钠：140℃烘烤4h，在干燥器内冷却至室温，贮于干燥器中备用。3.5乙酸铵。
3.6流动相A液：准确称取0.385g乙酸铵，溶解在1000mL甲醇中，过0.22μm滤膜。3.7流动相B液：准确称取0.385g乙酸铵，溶解在1000mL水中，过0.22μm滤膜。3.8乙二胺基-N-丙基（PSA)：40μm，6.0nm。3.9农药标准品：纯度95%。
3.10农药标准溶液。
单一农药标准溶液：分别准确称取某农药标准品，用乙腈溶解稀释，逐一配成1000mg/L的单一农药标准储备溶液，一18℃以下贮存。使用时根据各农药在质谱中的响应值，吸取适量的标准储备液，用甲醇稀释配制成所需的标准工作溶液。混和农药标准溶液：根据各农药在质谱中的响应值，逐一吸取一定体积的农药标准储备液分别注人同一容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，配制成农药混和标准储备溶液。使用前用甲醇稀释成所需的标准工作液。混合标准工作溶液质量浓度见附录A。4仪器
4.1液相色谱质谱仪：附电喷雾离子源(ESI)。4.2高速分散机：转速不低于20000r/minc4.3离心机。
4.4氮吹仪。
5试样的制备
将采集的样品去除其中杂物，取可食部分，切碎混勾后密封，于4℃冷藏保存。1
NY/T1434—2007
6分析步骤
6.1样品处理
6.1.1提取
称取15g试样（精确到0.01g）于100mL离心管中，加入30.0mL乙腈，在高速分散机中高速匀浆2min。将离心管放入离心机，以4000r/min离心5min，取上清液10mL，加入1.0mL盐酸溶液（3.3），振摇。加入2.5g氯化钠，振摇，静置10min。6.1.2净化
取上述1mL上层提取液于2mL离心管中，加入50mgPSA，放人离心机中，以7000r/min离心5min。取0.5mL于50℃用氮气缓慢吹干后，加人0.5mL甲醇，过0.22μum滤膜，用于液相色谱质谱测定。
6.2测定
6.2.1仪器参考条件
a.色谱柱：C18柱，3.0μum，150mm×2.1mm；b.柱温：40℃；
c.进样量：10μL；
d.离子源：电喷雾ESI；
e.扫描方式：多信号扫描：
f.雾化气、窗帘气均为高纯氮气；使用前应根据仪器状况调节各气体流量，以使质谱灵敏度达到要求；
g.离子源温度：350℃；
h.电喷雾电压：3000V；
i.监测定性定量离子对、碰撞电压参见附录B；j.流动相及流速见表1。
表1流动相及流速
6.2.2定性和定量测定
mL/min
样品中未知组分的色谱保留时间与标准品一致，且相应的定性离子和定量离子的丰度比同标准相一致则可认定为该农药。
采用外标法单离子定量，各农药的定量离子参见附录B。7结果计算
样品中被测农药残留量以质量分数W计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按公式（1)计算：2
式中：
Vx1000
mx1000
-从标准曲线上得到的被测组分溶液质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)；V
-样品提取时加人乙腈的体积，单位为毫升(mL)；试样质量的数值，单位为克(g)。NY/T1434—2007
计算结果精确到二位有效数字。样品含量超过1mg/kg·时精确到三位有效数字。8精密度
按照GB/T6379.2—2004的规定，对2，4-D等13种除草剂在3种蔬菜上添加0.10mg/kg、0.20mg/kg和0.40mg/kg三个浓度水平进行实验室间的方法的精密度试验，重复性限在0.0017mg/kg~0.0900mg/kg之间，再现性限在0.0036mg/kg~0.1948mg/kg之间。9标样选择离子监测图
参见附录C。
NY/T1434—2007
附录A
（资料性附录）
表A.1给出了用液相色谱质谱仪分析的2,4-D等13.种除草剂的中英文名称、保留时间、检测限和混和标准溶液质量浓度。
表A.12，4-D等13种除草剂农药的中英文名称、保留时间、混和标准溶液质量浓度、方法检测限序号
中文名称
二氯吡啶酸
麦草畏
氟草烟
4-氯苯氧乙酸
2,4-滴
2甲4氯
三氮吡氧乙酸
2甲4氯丙酸
2,4-滴丙酸
2,4,5-
2,4-滴丁酸
2甲4氯丁酸
氟吡甲禾灵
英文名称
clopyralid
dicamba
fluroxypyr
triclopyr
meooprop
dichloroprop
2,4,5-T
2,4-DB
haloxyfop-methyl
保留时间
标准溶液的浓度
方法检测限
附录B
（资料性附录）
NY/T1434—2007
表B.1给出了用液相色谱质谱仪分析的24-D等13种除草剂农药的中英文名称、碰撞电压、扫描方式、定性离子、定量离子及定量离子与定性离子的丰度比值。表B.12,4-D等13种除草剂农药的中英文名称、碰撞电压、扫描方式、定性离子、定量离子及定量离子与定性离子的丰度比值表序号
中文名称
二氯吡啶酸
麦草畏
氟草烟
4-氯苯氧乙酸
2甲4氯
三氯吡氧乙酸
2甲4氯丙酸
2,4-滴丙酸
2,4,5-
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2甲4氯丁酸
氟吡甲禾灵
英文名称
clopyralid
dicamba
fluroxypyr
triclopyr
mecoprop
dichloroprop
2,4,5-T
2,4-DB
haloxyfop-methyl
碰撞电压
离子正负性
定量离子
190(100)
219(100)
253(100)
185(100)
219(100)
199(100)
254(100)
213(100)
233(100)
195(100)
161(100)
227(100)
376(100)
定性离子
192(66)
221(67)
255(82)
1871(35)
221(68)
201(46)
256(99.5)
215(33)
2359(63)
197(95.5)
163(66)
229(33.6)
378(41.3)
NY/T1434—2007
2,4-D等13种除草剂标准物质选择离子监测图（资料性附录）
附录C
a-z-6cs
dadao-
kodoxo[89\
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中华人民共和国
农业行业标准
蔬菜中2.4-D等13种除草剂多残留的测定液相色谱质谱法
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2007年11月第1版
印张0.75
字数7千字
2007年11月北京第1次印刷
书号：16109·1345
印数：1~500册
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