【农业行业标准(NY)】 乳与乳制品中5-羟甲基糠醛含量的测定 高效液相色谱法

ICS 67.100.10
中华人民共和国农业行业标准
NY/T1332-2007
乳与乳制品中5-羟甲基糠醛含量的测定高效液相色谱法
Milk and Dairy Products-Determination of 5-hydroxymethylfurfuralbyHPLC
2007-04-17 发布
2007-07-01实施
中华人民共和国农业部发布
木标推中附录A为资料性附录。
本标准出中华人民共和国农业部提出。前言
本标准由全国育牧业标准化技术委员会归口。本标雅起草单位：农业部食品质量监督检验测试中心（上海）。本标雄主要起草人：孟瑾，郑冠树，韩爽奕，吴榕，韩惠。NY/T1332—2007
1范围
乳与乳制品中5-羟甲基糠醛含量的测定高效液相色谱法
NY/T 1332-—2007
本标准规定了乳与乳制品中5-羟甲基糖醛(5-IMF)含最的高效液相色谱测定方法。本标准适用于乳与乳制品中5-羟甲基醛(5-IHMF)含最的测定。本方法检出限为0.005mg/kg。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各力研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验家用水规格和试验方法3原理
乳与乳制品中蛋白质经沉淀除去，滤液中的5-羟甲基廉醛（S-HIMF)经反相高效液相色谱柱分离，以紫外检测器检测，外标法定量。4试剂和材料
除非另有规定，仅使用分析纯试剂。4.1水；GB/T6682规定的一级水。4.2甲醇(CH,OH)：色谱纯。
4.3草酸溶液1c[(000FI)2！=0.15mol/1.]：准确称取1.8930g草酸[(C0OH)2?2HgO]溶解并稀释至100mlc
4.4亚铁氢化钾溶液：92g/L,确称取亚铁氰化钾[K4Fe(CN)?3H20106.0g,溶解并稀释至1000mLubzxZ.net
4.5乙酸伴游液：183g/L,确称取219.Dg乙酸伴[Zn(CHsCOO)2?2IzO],溶解并稀释率1000mL。4.6标准溶液
4.6.1标准贮备液：每毫升含5-羟甲基糠醛标准物质0.3m准确称取质量分数不低：于99.0%的5-羟甲基醛标准物质0.03g，充分溶解于10ml甲醇（4.2）后，用水(4.1)稀释定容至100ml.,混合均匀。该溶液每毫升含5-羟甲基糖标准物质0.3mg。冷藏于冰箱中,有效期 d，
4.6.2标准工作液：每毫升含5-羟甲基糖醛标准物质3.0g准确吸取标准贮备液(4.6.1)1.0mL，用水(4.1)稀释定容笔100，混合均勾。该溶液每毫升含5-羟甲基糠醛标准物质3.0g。冷藏F冰箱巾，有效期14d。4.7定量滤纸：中速，直径约15cmm4.8滤膜：水相，0.45um
NY/T 1332—2007
5仪器和设备
常用实验室议器及以下各项。
5.1分析天平：感量0.0001g
5.2高效液相色谱仪：配有紫外检测器。6分析步骤
6.1试样制备
6.1.1贮藏在冰箱中的待测试样，应在试验前预先取出，并达室温。6.1.1.1液态试样
准确称取试样 10 g,精确至0.0001g：置于具塞试管中,待测。6.1.1.2固态试样
准确称取试样1g，精确至0.0001g置于案试管中，乳粉加人约7.3rrL25℃左右的温水(4.1),振摇溶解；干酪加人30mL温水（4.1),浆溶解：黄油试称温热融化，待测。6.1.2试样(6.1.1)中加人5mL草酸溶液（4.3）,混合均勾，沸水浴中加热25mum，冷却至室温，6.1.3将试样(6.1.2)转移至50mL容录瓶中，用约10mL甲醇(4.2)分次淋洗，使完全转移。加入3ml.业铁氰化钾溶液（4.4)和3ml乙酸锌落液（4.5），剧烈振摇后静置15min。用中醇（4.2)定容、混匀，冷却至室温，中速定量滤纸（4.7)过滤，弃去最初的滤液，收集滤液于烧杯中，用滤膜（4.8）过滤，用高效被相色谱仪(5.2)测定。
6.2液相色谱分析
6.2.1色谱参考条件
色谱柱：C,250 mm×4.6rrm,5uma流动相：甲醇1水(15+85)。
流速：1.0mL/min。
检测波长:280mmc
柱温;室温。
进样体积：10
6.2.2测定
准确吸取各不少于2份的10μL标准工作液（4.6.2)和10μ叫.试液（6.1.3),分别进样，得到标准工作液和试液中5-羟甲基稳醛的峰面积，外标法定量：典型色谱图参见附录A中的图A.16,3空白试验
以水（4.1)代替待测样品，按6.2.2步骤间吋完成空向试验。7结果计算
试样中5-羟甲基糠醛的含量按式(1)计算：A
试样中5-羟甲基糠醛的含量，单位为毫克每下克(ing/kg)：4试样中5-羟甲基糠醛的峰面积：A—标准工作液中 5-羟甲基糠醛的峰面积；C,
-标准工作液中5-羟中基凝醛的浓度，单位为微克每凳升（堰ⅡI）；（
一试样最终定容体积，单位为毫升（mL)：试样质量，单位为克（g)。
计算结果用平行测定的算术平均值表示，保留三位有效数字。：计算结果应指除空白值。
8糖密度
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在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均估的15%。NY/T 1332—2007
附录A
(资料性附录）
高效液相色谱法测定5-羟甲基糠醛典型色谱图高效液相色谱法测定5-羟用基糠的典型色谱图参见图A.1A.1
图A.1高效液相色谱法测定5-羟甲基糠醛典型色谱图min
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