【农业行业标准(NY)】 天然胶乳 游离钙镁含量的测定

ICS83.040.10
中华人民共和国农业行业标准
NY/T1389-2007
天然胶乳
游离钙镁含量的测定
Natural Rubber Latex
Determination of Free Calcium and Magnesium Content2007-06-14发布
2007-09-01实施
中华人民共和国农业部
本标准由中华人民共和国农业部提出。前言
NY/T1389—2007
本标准由农业部热带作物及制品标准化技术委员会天然橡胶分技术委员会归门。本标准起草单位：农业部天然橡胶质量监督检验测试中心。木标主要起草人：谭杰、赖广廉、符永胜、杨全运、黄间前、方忠民。1范围
天然胶乳游离钙镁含量的测定
本标准规定了天然胶乳游离钙镁含量的测定方法。NY/T 1389--2007
本标准适用丁浓缩天然胶乳游离钙镁含量的测定，也适用了新鲜天然胶乳游离钙镁含量的测定。2规范性引用文件
下则文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。儿是注期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适合本标准然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601一2002化学试剂滴定分析（容量分析)用标准游液的制备CB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—1992，neqIS)3696：1987)(GB/T8290液缩天然胶乳取样（CGB/T8290—-1987.neqISO123:1985）3术语和定义
本标准采用下列术语利定义。
天然胶乳游离钙镁含量freecalcium andmagnesiumcontentofnaturalrubberlatex【FCMc指胶乳经离心沉淀除去以磷酸盐结合形态的钙镁后，每干克胶乳中含钙离子利镁离子总量的毫摩尔数。
4原理
本方法采用乙二胺四乙酸二钠（简称EDTA）与胶乳中的游离钙镁生成络含物，以铬黑T（简称EBT)作指示剂,在pFI-10时，无色的ELYIA离子与钙离了（C2+）镁离广（Mg2+)形成的光色络个物较蔬色的EBT离子与钙离子、镁离子所形成的犯红色络合物稳延。其稳定性的关系如下：CaEDTA>MgEDTA>Mg(ERT)2>Ca(EHT)2在H=10时，滴定前加人的少量EBT离子先与部分M+形成酒红色的络合物：Mg2- +2EBT--Mg(ERT)2
(蓝色)
（红色）
此时，过量的 Mg2*和Ca2+仍为游离状态。开始滴人 FDTA后,EDTA离了先与 Caz+，再与Mg2+形成稳定的无色络合物。
CA+ FDTA2---(aFDTA
Mg2+ 1 FDTA2 -=MgEIDTA
当接近物质的等量点时，Ca2和Mg2+全部被络介后，酒红色络合物Mg（EBT)a中的Mg2+遂步被ETA夺去，溶液开始出现空蓝色的FBT离了：Mg(EBT)2 1-FLYIA3---MREDTA+ 2EBT-(红色)
当到达等量点后，溶波完全变为蓝色，指示到达整点。5试剂
5.1通则
(蓝色）
NY/T 1389—2007
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和器谣水或GB/T6682规定的3级以上的水。
5.2 乙二胺四艺酸二钠[简称EVIA]化学武:[一CIN(CHCOONa)CHCDOH12-2HO,式量:372.24,5.3四硼酸钠
化学式：Na2B4O·10HO式量：381.43,密度：1.73。5.4氢氢化钠
化学式：Xa011，式量：40.01，密度：2.13（25℃）。5.5氯化钠
化学式：NaCl,式量：58.5，密度：2.175.6无水乙醇
化学式：CHsOH，式量：46.07，密度：0.798(15.56C）。5.7铬黑T
化学式:HOC1oH,N:XCH(OH)(NO)$ONa,式量:461.38。6仪器
6.1曹通的实验室仪器。
6.2配有齐量为20mL~-25I1L玻璃离心管的角度式电动离心机：7取样wwW.bzxz.Net
按GB/T8290规定的方法取样。
8分析步骤
8.1试验溶液的制备
8.1.1FDTA标准溶液
8.1.1.1EDTA标准忙备游液，浓度为0.(2rrkl/L：按GB/T601-2002中的4.15制备
8.1.1.2FDTA标准滴定溶液,浓度为0.001H1o1/L:用50tnL移液管吸取50.(0mL浓度为0.02mcl/L的FDTA标准贮备溶液（8.1.1.1)于1000mL容量瓶中，用蒸增水稀释至刻度，摇匀。此溶激谁确浓度按标准贮备荠液实际浓度的1/21计算，8.1.2H=10的四硼酸钠缓冲溶液
：a）称取4.0g硼酸钠（5.3)精确到0.1g溶丁80rriL蒸磨水：b）称取1.0g氧氧化钢(5.4)精确到0.1g和0.5g氯化纳(5.5)精确0.1g一起溶丁10mL蒸馏水中;
待上述a、b溶液冷却后合并，并汛蒸馅水释尘100mL8.1.3铬黑T指示剂
8.1.3.1铬黑T(4g/L)无水乙醇溶液：称取0.2g铬黑T指示剂,溶于50mL.水乙婷中，摇勾即可，但使用期不应超过1个月。8.1.3.2黑T固体指示剂：
按铬黑T氯化钠=1:100的比例将铬黑T与氯化混合均勾，研细，存放于称量瓶中，存人干燥器备川(可用一年)、需要时配戒路黑T(4宫/I)无水乙醇溶液使用。2
8.2试验
NX/T 1389—2007
8,2.1取 15 mL 胶乳放于洗净烘工的20) rmL--25 mL玻璃离心管(使用_支玻璃离心管,以便互相乎衡)中,并将玻璃离心管末溺盖住以避免在离心时胶乳表面形成结皮，如胶乳氨含量不足质量分数0.5%，则取胶乳100g」小广口瓶中，补加化学纯氨水使胶乳氨含量至质量分数0.5%～0.7%，播勾，静置30mine：用角度式电动离心机在转速为2500r/min下离心约30ming8.2.2离心完毕，用角匙将玻离离心管中的上层胶乳移入容量为30mL的滴瓶中，再用胶头吸管自工而下吸取玻璃离心營中上层约4/5的胶乳（不要触及沉)一并放人小滴瓶中,摇勾。8.2.3称取上述滴瓶(8.2.2)中胶乳约 1 (精确垒 0.1 mg)放于盛有 80 mul. 燕馏水的 250mL 锥瓶中,撸勾，加入2 tmL四谢酸钠缓冲溶液(8.1.2),再加入6滴铬黑T指示剂(8.1.3.1)或适量的固体铬黑T(8.1.3.2),立即用装于酸式滴定管（推撑用穿量为10mL分度值为0.02mL的半微最滴定管进行此项操作)浓度为0.001mol/L的cEDTA标准滴定溶液(8.1.1,2)进行滴定(近终点时要缓慢滴定，J小心观察)至酒红色究全消头，山现稳定的蓝色为终点，记下消耗EDTA的毫升数，进行双份测定，取其算术平均值表示该胶乳的游离钙含量。二次测定值之差与平均值之比不应超过5%，否则应重新测定。
9试验结果的计算
按下式讨算试验结果
FMC- V×(1 00-m)
式中：
-1 000胶乳中游离钙镁的含量，mmol/kg-EDTA标准滴定溶液的实际浓度,mal/T.;V滴定时所消耗的EDTA标准滴定溶液的用量，mL；用于滴定胶乳样品的质量，g；
-1000g胶乳应补浓氮水的质量，g。计算结果表示到小数点后一位。10试验报告
试验报告应包括下列内穿：
a）识别被试择品所需的全部细节；b）本标准的标准号；
）试验结果,包括各单次试验结果和它们的平均俏,按第9章的规定计算；在试验过程中观察到的异带现象；d
不包括在本标准或规范性引用文件的任何操作以及被认为是可选择的任何操作；）试验口期。
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