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【国家标准(GB)】 燃煤烟气脱硫设备性能测试方法

本网站 发布时间: 2024-06-29 07:06:28
  • GB/T21508-2008
  • 现行

基本信息

  • 标准号:

    GB/T 21508-2008

  • 标准名称:

    燃煤烟气脱硫设备性能测试方法

  • 标准类别:

    国家标准(GB)

  • 标准状态:

    现行
  • 发布日期:

    2008-03-12
  • 实施日期:

    2008-09-01
  • 出版语种:

    简体中文
  • 下载格式:

    .rar.pdf
  • 下载大小:

    1.21 MB

标准分类号

  • 标准ICS号:

    环保、保健与安全>>废物>>13.030.40废物处置和处理设备与装置
  • 中标分类号:

    机械>>通用机械与设备>>J88环境保护设备

关联标准

出版信息

  • 出版社:

    中国标准出版社
  • 书号:

    155066·1-31430
  • 页数:

    27页
  • 标准价格:

    24.0 元
  • 出版日期:

    2008-08-01
  • 计划单号:

    20067600-T-604

其他信息

  • 首发日期:

    2008-03-12
  • 起草人:

    何育东、张滨渭、丹慧杰、朱少平、权雄浩等
  • 起草单位:

    机械科学研究总院、西安热工研究院有限公司、浙江菲达环保科技股份有限公司等
  • 归口单位:

    中国机械工业联合会
  • 提出单位:

    中国机械工业联合会
  • 发布部门:

    中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会
  • 主管部门:

    中国机械工业联合会
  • 相关标签:

    燃煤 脱硫 设备 性能 测试方法
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标准简介:

标准下载解压密码:www.bzxz.net

本标准首次发布。本标准规定了燃煤烟气脱硫设备性能测试的内容、时间、条件、方法和报告。本标准适用于以石灰石-石膏法为代表的湿法脱硫工艺和干/半干法脱硫工艺的性能测试,其他类似脱硫工艺也可参照执行。 GB/T 21508-2008 燃煤烟气脱硫设备性能测试方法 GB/T21508-2008

标准内容标准内容

部分标准内容:

ICS13.030.40
中华人民共和国国家标准
GB/T21508-—2008
燃煤烟气脱硫设备性能测试方法Performance test method for coal-fired flue gas desulphurization equipment2008-03-12发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会bZxz.net
2008-09-01实施
规范性引用文件
术语和定义
测试要求
测试内容
测试方法
测试报告·
附录A(规范性附录)
附录B(资料性附录)
附录C(资料性附录)
附录D(资料性附录)
附录E(资料性附录)
基础参数
典型工艺系统的测点布置图
烟气中SO浓度的测定
烟气中浆液滴含量的测定
烟气脱硫分析常用物质的分子量GB/T21508—2008
本标准的附录A为规范性附录,附录B~附录E均为资料性附录本标准由中国机械工业联合会提出并归口。GB/T21508--2008
本标准起草单位:机械科学研究总院、西安热工研究院有限公司、浙江菲达环保科技股份有限公司、武汉凯迪电力环保有限公司、浙江大学热能工程研究所、国电环境保护研究院、中钢集团天澄环保科技股份有限公司、江苏苏源环保工程股份有限公司、湖南省电力勘测设计院、上海电气环保集团、深圳宇星科技发展有限公司、浙江西子联合工程有限公司、北方联合电力有限责任公司。本标准主要起草人:何育东、张滨渭、丹慧杰、邸建国、朱少平、李雄浩、高翔、肖宝恒、胡汉芳、孙克勤、张力、张小可、吴迅海、陈坚、王自宽。本标准首次发布。
1范围
燃煤烟气脱硫设备性能测试方法本标准规定了燃煤烟气脱硫设备性能测试的内容、时间、条件、方法和报告。GB/T21508—2008
本标准适用于以右灰石-右膏法为代表的湿法脱蔬工艺和干/半干法脱硫工艺的性能测试,其他类似脱硫工艺也可参照执行。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T211、煤中全水分的测定方法GB/T3286.1石灰石、白云石化学分析方法氧化钙量和氧化镁量的测定(GB/T3286.1-1998,neqJISM8850:1994)
GB/T3286.2石灰石、白云石化学分析方法二氧化硅量的测定(GB/T3286.2—1998,neqJISM8850:1994)
GB/T3286.3石灰石、白云石化学分析方法氧化铝量的测定(GB/T3286.3—1998,neqJISM8850:1994)
GB/T3286.4石灰石、白云石化学分析方法氧化铁量的测定(GB/T3286.4—1998,neqJISM8850:1994)
GB/T3286.5石灰石、白云石化学分析方法金氧化锰量的测定(GB/T3286.5—1998,neqJISM8850:1994)
GB/T3286.6石灰石、白云石化学分析方法磷量的测定(GB/T3286.6—1998,neqJISM8850:1994)
GB/T3286.7石灰石、白云石化学分析方法硫量的测定(GB/T3286.7—1998,neqJISM8850:1994)
GB/T3286.8石灰石、白云石化学分析方法灼烧减量的测定(GB/T3286.8—1998,neqJISM8850.1994)
GB/T3286.9石灰石、白云石化学分析方法二氧化碳量的测定(GB/T3286.9—1998,neqJISM8850:1994)
GB/T5484石膏化学分析方法
GB/T5748标准作业场所空气中粉尘测定方法GB6904.3锅炉用水和冷却水分析方法pH的测定用于纯水的玻璃电极法GB6905.1锅炉用水和冷却水分析方法氟化物的测定摩尔法GB6905.2锅炉用水和冷却水分析方法GB6911.1锅炉用水和冷却水分析方法氯化物的测定
电位滴定法
硫酸盐的测定
重量法
GB6911.3锅炉用水和冷却水分析方法硫酸盐的测定电位滴定法
GB7484水质氟化物的测定离子选择电极法GB8978
污水综合排放标准
GB12349
工业企业厂界噪声测量方法
GB/T21508—2008
GB/T16157--1996固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法DL/T567.5煤粉细度的测定
DL/T943烟气湿法脱硫用石灰石粉反应速率的测定JC/T478.1建筑石灰试验方法物理试验方法3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。3.1
performance guarantee value
性能保证值
脱硫设备在设计条件运行的情况下,其性能参数应达到的保证值。3.2
性能验收试验performanceacceptancetest以考核验收脱硫设备为目的性能试验。3.3
设计工况designcondition
脱硫设备在设计人口烟气参数时的运行工况。3.4
标准状态normal condition
气体在温度为273K、压力为101325Pa时的状态。3.5
干烟气dryfluegas
不含水分的烟气。
原烟气rawgas
进入脱硫设备前未经处理的烟气。3.7
净烟气cleangas
经脱硫设备处理后的烟气。
负荷率loadrate
脱硫设备入口烟气流量(标准状态、湿烟气、过剩空气系数为1.4时)与设计工况下烟气流量(标准状态、湿烟气、过剩空气系数为1.4时)之比。3.9
脱硫效率desulphurizationefficiency表示烟气脱硫设备脱除SO,的能力。用脱硫设备原烟气和净烟气SO,浓度计算脱硫效率[见公式(1):
Calan×100
Crawgs
式中:
脱硫效率,%;
Calangus
原烟气在标准状态干烟气和过剩空气系数为1.4时的SOz浓度;净烟气在标准状态干烟气和过剩空气系数为1.4时的SO2浓度。(1)
烟气系统阻力systemresistance烟气流经脱硫设备时的阻力,为脱硫设备入口至出口各段阻力之和。3.11
电能消耗量electricityconsumption脱硫设备消耗的各种电能之和。3.12
水消耗量
fwater consumption
脱硫设备消耗的所有水量之和。3.13
fsteamconsumption
蒸汽消耗量
脱硫设备消耗的所有蒸汽量之和。3.14
吸收剂消耗量absorbentconsumption脱硫设备消耗的吸收剂量。
moleratioofCa/S
钙硫摩尔比
GB/T21508-2008
投人脱硫设备中钙基吸收剂与脱硫设备脱除的SO,摩尔数之比。它同时表示脱硫设备在达到一定脱效率时所需要的脱硫吸收剂的过量程度。3.16
除雾器出口烟气中浆液滴含量slurrydropletconcentration influegasdownstreamthemisteliminator湿法脱硫设备中除雾器出口烟气所携带的大于一定粒径的浆液滴的质量浓度。3.17
石灰石反应速率limestonedissolutionrate石灰石中碳酸盐与酸的反应速率。3.18
石灰消化速率limeslakingrate
石灰与水反应生成消石灰的反应速度。4测试要求
4.1测试时间
新建脱硫设备的性能验收试验应在脱硫设备整体试运行结束2个月后、6个月内的适当时间进行。在役脱硫设备的性能试验应在检修后运行半个月后进行。性能验收试验宜在设计工况下持续7天以上。4.2稳定状态
如脱硫设备设有旁路烟道,旁路挡板应处于完全关闭状态。试验期间,锅炉和脱硫设备应稳定运行,每个测试工况锅炉负荷波动不宜超过5%,脱硫设备的运行参数不应有大的改变。4.3对燃料、吸收剂和工艺水的要求性能验收试验时,燃用的煤质、吸收剂的成分和活性、工艺水品质应符合设计要求。4.4脱硫设备入口的烟气参数
性能验收试验时,应将烟气流量、温度、烟尘含量、SO,浓度等参数调整到设计工况。当运行工况偏离设计工况时,应用修正曲线对试验结果进行修正。3
GB/T21508-2008
5测试内容
5.1性能试验应做的项目
烟气流量;
SO2排放浓度;
脱硫效率;
烟尘排放浓度;
除尘效率;
净烟气排放温度;
吸收剂的主要成分和反应/消化速率;脱硫副产物的成分;
烟气系统阻力;
电能消耗量;
水消耗量;
吸收剂消耗量和钙硫摩尔比;
负荷率变化范围;
工作场所的粉尘浓度;
设备噪声。
5.2性能试验选做的项目
除雾器出口烟气中浆液滴的含量(对湿法);SO;的脱除率;
HF的脱除率;
HCI的脱除率;
外供压缩空气消耗量(如果有);蒸汽消耗量(如果有):
脱硫外排废水的主要成分和质量流量(对湿法);应根据性能测试的目的、具体的工艺,现场的测试条件选择测试项目。6测试方法
6.1锅炉和脱硫设备主要的运行参数记录6.1.1锅炉和脱硫设备的主要运行参数应每隔10min~15min记录一次,每个测试工况每天至少应进行一次燃煤的工业分析和硫分分析,必要时进行燃煤的元素分析。6.1.2主要运行参数在锅炉和脱硫设备的主控室进行记录,典型的运行参数表见附录A中表A.1和表A.2。
6.2烟气参数测量
6.2.1烟气参数的测量以精度等级高于在线测量的移动式测试仪器为主,以脱硫设备自身配置并经过校验的监控仪表为辅。
6.2.2测试位置:脱硫设备进、出口烟道和其他需要测量的烟道或位置;选择测量断面参见附录B。6.2.3测试和计算参数:烟气的温度、水分含量、CO,浓度、O2浓度、烟气密度、动压、静压、流速、流量、阻力和大气压力。
6.2.4测试方法
6.2.4.1烟气温度、水分含量、CO2浓度、O,浓度、烟气密度、动压、静压、流速、流量和大气压力的测试和计算参照GB/T16157执行。其中CO2浓度、Oz浓度测量采用仪器法测量。性能验收试验时,净烟4
GB/T21508—2008
气排放温度、CO2浓度、O2浓度应采用多点测量后计算平均值,采样点数目按照GB/T16157一1996中4.2执行。
6.2.4.2两个测量断面(中间不含压力提升机械)之间的烟气阻力△力按公式(2)计算:Ap=(pjp2)+(pid-p2)+(pZ-pZ2)g...式中:
puy、p2——上、下游测量断面处的烟气静压(绝对压强),单位为帕斯卡(Pa);p1d、p2d——上、下游测量断面处的烟气平均动压,单位为帕斯卡(Pa);pivps—上、下游测量断面处实际工况下的烟气密度,单位为千克每立方米(kg/m);上、下游测量断面处的水平标高,单位为米(m);Z1、Z2
一重力加速度,9.8m/s2。
脱硫设备总的烟气系统阻力△prGn按公式(3)计算:AprCD=Ap+A++
式中:
△p、△p?、、△p-脱硫设备烟气系统各段的阻力,单位为帕斯卡(Pa)。·.·..·(2)
·(3)
6.2.5进行若于天的稳定运行性能测试时,也可用上述测量烟气量的方法先标定脱硫设备配置在线烟气量测量仪表,并在测试期间通过DCS或人工定时记录这些仪表的数值,统计平均值后作为测试期间的平均烟气量。
6.3烟气成分测量及脱除效率计算6.3.1烟气成分的测量以精度等级高于在线测量的移动式测试仪器为主,以脱硫设备自身配置并经过校验的监控仪表为辅。
6.3.2测试位置:脱硫设备进、出口烟道;选择测量断面参见附录B。6.3.3测试参数:烟气中的SOz,SO3、HF、HCI的浓度。同时,也要测量烟气中的O,浓度,并将测试结果折算到过剩空气系数为1.4下的浓度。6.3.4测试方法
6.3.4.1SO,浓度
参照GB/T16157执行。采样方法推荐采用仪器直接测量法。性能验收试验时,SO,浓度、O,浓度应采用多点测量后计算平均值,采样点数目参照GB/T16157-—1996中4.2执行。6.3.4.2SO,浓度
采用化学法采样和分析的方法,推荐的方法参见附录C。6.3.4.3HCI浓度取烟道测量断面的中心点作为采样点。采用化学法采样和分析的方法,取烟道测量断面的中心点作为采样点。采样方法按GB/T16157执行。两级吸收液均为100mL蒸馏水,抽取烟气的速度不大于3L/min,抽取的烟气量应满足分析的要求。吸收液中HCI含量的测定按GB6905.1和GB6905.2执行。最后将吸收液中HCl含量换算到烟气中HCI浓度。
6.3.4.4HF浓度
采用化学法采样和分析的方法,取烟道测量断面的中心点作为采样点。采样方法按GB/T16157执行。两级吸收液均为70mL氢氧化钠溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]和15mL过氧化氢溶液c(H.O)=3%的混合液。抽取烟气的速度不大于3L/min,抽取的烟气量应满足分析的要求。吸收液中HF含量的测定按GB7484执行。最后将吸收液中HF含量换算到烟气中HF浓度。6.3.5SO2,SO、HCI、HF脱除效率测试应在脱硫设备稳定运行时在进、出口测量截面上同步测量。脱除效率的计算按公式(4)计算:Cxnneg -Ckdam × 100
Cx-rawga
(4)
GB/T21508—2008
式中:
脱除效率,%;
Cx-awgus
折算到标准状态干烟气和过剩空气系数为1.4状态下的原烟气中该气体浓度,单位为毫克每立方米(mg/m*);
Cx deanga
折算到标准状态干烟气和过剩空气系数为1.4状态下的净烟气中该气体浓度,单位为毫克每立方米(mg/m\)。
6.3.6进行若干天稳定运行测试时,也可用上述测量SO2、O2浓度的方法先标定脱硫设备自带的进、出SO2、O2浓度测量仪表,并在测试期间通过控制系统或人工定时记录这些仪表的数值。统计平均值后计算SOz脱除效率。
6.4烟尘浓度和除尘效率
6.4.1烟尘浓度的测量以移动式测试仪器为主,以脱硫设备自身配置的监控仪表为辅。6.4.2测试位置:脱硫设备进、出口烟道;6.4.3测试和计算参数:烟尘浓度和除尘效率;6.4.4测试方法:烟尘浓度测试参照GB/T16157执行。除尘效率测试应在脱硫设备(或除尘器)稳定运行时在进、出口测量截面上同步测量。除尘效率的计算按公式(5)计算:CautCantdene X100
式中:
一脱除效率,%;
Caust-rwRu
Caut nwgas
折算到标准状态干烟气和过剩空气系数为1.4状态下的原烟气(或除尘器进口)中烟尘浓度,单位为毫克每立方米(mg/m);折算到标准状态干烟气和过剩空气系数为1.4状态下的净烟气(或除尘器出口)中烟尘Caust deangs
浓度,单位为毫克每立方米(mg/m)。6.4.5进行若干天稳定运行测试时,也可用上述测量烟尘浓度的方法先标定脱硫设备自带的进、出烟尘测量仪表,并在测试期间通过控制系统或人工定时记录这些仪表的数值。统计平均值后计算除尘效率。
6.5吸收剂的主要成分和反应/消化速率6.5.1样位置和来样方法
可在吸收剂运输车上、下料管道采样口或称重给料机处采集样品。将采集的样品充分混合、缩分后立即放人密闭、防潮的磨口广口瓶中或塑料袋中。6.5.2测试参数
6.5.2.1石灰石(粉)/石灰成分主要包括氧化钙、氧化镁、二氧化硅、氧化铝、氧化铁、氧化锰、磷、硫、灼烧减量、二氧化碳(碳酸盐)。6.5.2.2需要时也可测量石灰石(粉)的水分。6.5.2.3吸收剂的反应/消化速率。6.5.3测试方法
6.5.3.1石灰石(粉)/石灰成分测试按GB/T3286执行。6.5.3.2石灰石(粉)水分的测试参照GB/T211执行。6.5.3.3石灰石反应速率:按DL/T943或国外的相关标准执行。6.5.3.4石灰消化速率,按JC/T478.1或国外的相关标准执行。6.6吸收剂消耗量和钙硫摩尔比
6.6.1如脱硫设备没有配置吸收剂称重计量装置,可用物料平衡的方法测试和计算吸收剂消耗量和钙硫摩尔比;如脱硫设备配置了吸收剂称重计量装置,应用称重计量装置对试验期间吸收剂消耗量进行累6
计计量。称重计量装置应在测试前完成标定。GB/T21508—2008
6.6.2湿法脱硫设备吸收剂消耗量和钙硫摩尔比的测试和计算方法(以石灰石-石膏法为例)在整个测试期间,采集净烟气、原烟气中SO,和O,的浓度,求得平均值。取石灰石样进行石灰石纯度和水分含量分析,取石育样进行CaSO,·2HO.CaSO,·0.5HzO和CaCO,的分析,由钙硫摩尔比和SO2脱除量计算石灰石消耗量。按公式(6)计算:Wcacos
式中:
Wcacog
Mecc0×100×S.×100F
VrRG X (Cso, rwgs Cso,-eleangas)XMsoz
石灰石(千)耗量,单位为千克每小时(kg/h);VRG
Cso,awu
Cso,-ckeangs
Mcaco,
式中:
Tcecog
XSO,·2HO
Tcs0,-0.5H,0
McsO,·2H,0
Mcs0,.0.5H,o
折算到标准状态干烟气和过剩空气系数为1.4时脱硫设备人口烟气流量,单位为立方米每小时(m/h);
折算到标准状态干烟气和过剩空气系数为1.4状态下原烟气中SO,浓度,单位为毫克每立方米(mg/m);
折算到标准状态干烟气和过剩空气系数为1.4状态下净烟气中SOz浓度,单位为毫克每立方米(mg/n);
CaCO摩尔质量,100.09kg/kmol;SO,摩尔质量,64.06kg/kmol;石灰石纯度(干燥基CaCO,的质量百分比),%;石灰石附着水,%;
钙硫摩尔比,按公式(7)计算:
xcso,-2+
Tc50,0.5H0
Mcaso,zn,o
石膏中CaCO:质量含量,%;
石膏中CaSO,·2Hz0质量含量,%;Maso,o.5,o
石膏中CaSO,·0.5HO质量含量,%;CaSO,·2Hz0摩尔质量,172.18kg/kmol;CaSO,·0.5H,0摩尔质量,129.15kg/kmol。6.6.3干/半干法脱硫设备吸收剂消耗量和钙硫摩尔比的测试和计算方法·(7)
在整个测试期间,采集净烟气、原烟气中SO,和O,的浓度,求得平均值。取石灰样进行石灰纯度和水分含量分析,取脱硫渣样进行CaSO,2H,O、CaSO·0.5H,O和Ca(OH)2的分析,由钙硫摩尔比和SO2脱除量计算石灰消耗量。按公式(8)计算:Wcao
式中:
VRGX(CsO,wa
Co dae) × Me ×100 × S.
-石灰耗量,单位为千克每小时(kg/h);(8)
折算到标准状态干烟气和过剩空气系数为1.4时脱硫设备人口烟气流量,单位为立方米每小时(m/h);
Cso, tleangus
折算到标准状态干烟气和过剩空气系数为1.4状态下原烟气中SO,浓度,单位为毫克每立方米(mg/m2);
折算到标准状态干烟气和过剩空气系数为1.4状态下净烟气中SO,浓度,单位为毫克每7
GB/T21508--2008
立方米(mg/m);
CaO摩尔质量,56.08kg/kmol;
SO,摩尔质量,64.06kg/kmol;F石灰纯度(CaO的质量百分比),%;S.一一钙硫摩尔比,按公式(9)计算:S=1+
式中:
TCa(o,
C0,-2H,0—
ICO,0.5Ho
Mc.so,2H,o
Mcso,.0.510
LCa(OD,
MeaOD)
zso,2110+
Tcso,0.5,0
McasO,·2H,o
脱硫渣中Ca(OH)2质量含量,%;Mc.50,-0.5H0
脱硫渣中CaSO,·2H.O质量含量,%;脱硫渣中CaSO,·0.5H20质量含量,%-Ca(OH),摩尔质量,74.08kg/kmol;CaSO·2H,0摩尔质量,172.18kg/kmol;-CaSO;·0.5H,0摩尔质量,129.15kg/kmol。6.7电能消耗量
6.7.1测试位置:集中供电脱硫设备的高压开关柜处,分散供电脱硫设备的各动力柜处。6.7.2测试方法:采用便携式电能分析仪或在线电能计量表测定。当脱硫设备不单独设脱硫风机时,宜不计入风机的电能消耗。6.8水消耗量
6.8.1测试位置:水量消耗在脱硫设备供水管道处。6.8.2测试方法:采用供水管道上的在线流量计或超声波流量计测量。6.9蒸汽消耗量
6.9.1测试位置:蒸汽消耗量在脱硫设备供汽管道处。6.9.2测试方法:采用供汽管道上的在线流量计或超声波流量计测量。6.10外供压缩空气消耗量
6.10.1测试位置:外供压缩空气消耗量在脱硫设备供气管道处。.......(9)
6.10.2测试方法:外供压缩空气消耗量采用供气管道上的在线流量计或超声波流量计测量。6.11除雾器出口烟气中浆液滴的含量推荐的方法参见附录F。性能验收试验时,应采用多点测量后计算平均值,采样点数目参照GB/T16157-—1996中4.2执行。
6.12脱硫外排废水的主要成分和质量流量6.、12.1脱硫废水的主要参数和成分有:PH、悬浮物、化学耗氧量、氟化物、总镉、总汞、总铬、总镍、总铜、总铅、总锌、硫化物。
6.12.2分析方法:按GB8978执行。6.12.3质量流量:宜用超声波流量计进行计量。6.13脱硫副产物(石音或脱硫渣)成分6.13.1采样位置:脱硫副产物脱水后的固态产物或脱硫渣储放处。6.13.2测试参数:主要有附着水、结晶水、硫酸盐(以三氧化硫计)、亚硫酸盐(以二氧化硫计)、碳酸盐(以碳酸钙计)、氯、氟、氧化钙、氟化镁、三氧化二铁、三氧化二铝、二氧化钛,氧化钾、氧化钠、二氧化硅、无氧化二磷、烧失量、酸不溶物、PH、细度和粒度分布。应根据脱硫工艺和试验自的选择测试参数。8
6.13.3测试方法
GB/T21508—2008
6.13.3.1附着水、结晶水、硫酸盐(以三氧化硫计)、氟、氧化钙、氧化镁、三氧化二铁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钾、氧化钠、二氧化硅、无氧化二磷、烧失量、酸不溶物的测定按GB/T5484执行。6.13.3.2亚硫酸盐(以二氧化硫计)的测定a)方法提要:在酸性溶液中,试料中的亚硫酸盐与碘进行反应,过量的碘用硫代硫酸钠标准溶液反滴定。其反应式为:
SO2+1+H2O=SO2-+2H++2I
2NaSO+,=NazS,O2Nal
b)试剂
(10)
(11)
碘标准滴定溶液c(12)=0.05mol/L:称取12.690g碘,溶解在1L容量瓶中,加水稀释1)
到刻度。
硫代硫酸钠标准溶液c(NazS,O·5H,O)=0.1mol/L:称取24.818gNazS,O·5H,0,溶2)
解在1L容量瓶中,加水稀释到刻度。淀粉溶液:称取10g可溶解淀粉,溶解在500mL煮沸的去离子水中,并冷却。3)
4)硫酸(1:1)。
c)分析步骤
称取烘干后的试料1g士0.1mg置于滴定瓶中,加人过量的碘溶液、50mL去离子水、5mL硫酸和1mL~2mL的淀粉溶液。用硫代硫酸钠标准溶液反滴定过量的I2,直至液体颜色由蓝色变成无色时为终点。按此步骤同时做空白试验。d)计算
式中:
Xso. = V。-V)×c× 64. 06 ×0.5 ×100m
二氧化硫的质量百分数,%;
空白试验时加人硫代硫酸钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);V
滴定试料时加人硫代硫酸钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);C硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);一试料质量,单位为毫克(mg);64.06X0.5-
-1mol0.5SO,的质量。
6.13.3.3碳酸盐(以碳酸钙计)的测定·(12)
a)方法提要:在试料中加人过量的盐酸标准溶液,使碳酸盐完全分解。过量的盐酸用氢氧化钠标准溶液反滴定,以酚欧为指示剂。其反应式为:CO2-+2H+=CO2+H20
H++OH\=H20
-(13)
-(14)
在加人盐酸之前,加入过氧化氢用以氧化样品中的亚硫酸盐,避免亚硫酸分解而增加盐酸的耗量。
本方法用于测定含量在0.1%~2%范围内的碳酸盐。如需增大测量范围,可以增加盐酸标准溶液的用量或浓度。
b)试剂
1)盐酸标准滴定溶液c(HCI)=0.1mol/L;2)氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=0.1mol/L;3)过氧化氢溶液c(H,O2)=3%;
4)酚欧指示剂5g/L。
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