【农业行业标准(NY)】 饲料级 富马酸

ICS65.120
中华人民共和国农业行业标准bzxZ.net
NY/T920---2004
饲料级
富马酸
Feedgradefumaricacid
2005-01-04发布
2005-02-01实施
中华人民共和国农业部发布
NY/T920—2004
本标准在参考广美国药典（USP26，2003）、食品添加剂规格要览（CompendiumofFoodAdditiveSpecification，JECFA.1999）和（美国）食品化学药典（第四版）（FoxdChemicals（Codex，1996，FourthEdition，即Fc IV)并在科学实验的基础上制定的本标准由中华人民共和国农业部提出。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归。本标准起草单位：国家饲料质量监督检验中心（北京）、南京恩特精细化工厂、农业部饲料质量监督检验测试心（呼和浩特）
本标准主要起草人：田河山、马东霞、艾学银、李玉芳、田静、常秉文、杨曙明1
1范围
饲料级
富马酸
NY/T920—2004
本标准规定饲料级富马酸的要求、试验方法、检验规则以及标签、包装、运输和些存。本标准适用于饲料级富马酸。该产品在简料中作为酸度调节剂、调味剂化学名称：反-丁烯二酸，反-1,2-丁—酸分子式：GHO
相对分了质量：116.07
CAS号:110-17-8
结构式：
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些义件的最新版本，凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 601
GB/T602
GBT603
化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备化学试剂杂质测定用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6678
化工产品采样总则
GB/T6682—1992分析实验室用水规格和试验方法GB8450
食品添加剂中砷的测定方法（神斑法）GB8451-1987食品添加剂中电金属限量试验法GB10648—1999
饲料标签
GB/T16764配合饲料企业卫生规范《中华人民共利国药典》2000年版3要求
3.1感观
无嘎，白色晶体粉末或细粒，溶丁乙醇，微溶于水和二乙醚3.2富马酸技术指标
技术指标应符合表1要求
NY/T920-2004
富马酸.%
十燥失重，%
灼烧残渣，%
熔点范围，
重金属（以Pb计）%
砷（以A计).%
4试验方法
技术指标
282-302
.0.0003
本标准所用试剂和水，在未注明其要求时，均指分析纯试剂和（GB/T6682一1992规定的三级用水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603规定制备。
仪器、设备为一般实验室仪器和设备。4.1鉴别
4.1.1试剂和溶液
4.1.1.1间苯二酚
4.1.1.2硫酸
4.1.1.3氢氧化钠溶液
4.1.1.4溴试液（TS-46)
4.1.2鉴别方法
4.1.2.1溶解性
溶于乙醇，微溶于水和二乙醚。4.1.2.2pH：富马酸（1:30)水溶液的pH应为2.0~2.5。按《中华人民共和国药典2000年版》附录И中的“pH值测定法“进行
4.1.2.31,2-二羧酸
称取试样50mg于下燥试管中，加间苯二酚（4.1.1.1)2mg~3mg和硫酸（4.1.1.2)1ml，摇动，于130℃下加热5min.冷却，加水稀释至5ml..逐滴加入氢氧化钠（4.1.1.3）至碱性，冷却，用水稀释定容至10mL，在紫外灯下观察，应呈监绿色荧光。4.1.2.4双键
称取试样0.5g于干燥试管中，加水10mL，煮沸溶液。于热溶液中加溴试液（4.1.1.4)2滴或3滴，溴试液的颜色应消失：
4.2富马酸含量测定
4.2.1原理
以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定富马酸中的酸根。4.2.2试剂和溶液
4.2.2.1甲醇
4.2.2.2酚酰指示剂
10g/粉耐乙醇溶液
4.2.2.3氢氧化钠标准滴定溶液
(NaOH)=0.5 mol/L
4.2.3含量的测定
NY/T920—2004
称取1g试样（准确至0.0001g）置于250ml.维形瓶中，加50ml甲醇（4.2.2.1），在热水浴上慢慢加热使其溶解，冷却后加酚酸指标剂（4.2.2.2)2滴~3滴.用氢氧化钠标准滴定溶液（4.2.2.3)滴定至出现粉红色，且30不褪色即为终点：同时进行空自试验富马酸含量X，（以质量分数表示）按式（1)计算：X = ×(VI- V)×0.058 04
式中：
氢氢化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/l.)：V
试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL)；空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）：Vo
试样的质量，单位为克(g)：
与1.00mlL氢氧化钠标准滴定溶液「c（NaOH）=1.0000mol/LJ相当的、以克表示的0.05804
富马酸质量。
测定结果：取2次平行测定的算术平均值为结果，保留小数点后一位。2次平行测定结果绝对值之差小于等于0.2%4.3干燥失重的测定
4.3.1测定方法
称取试样1g（准确至0.0002g），置于在105℃烘箱中干燥至恒重的称样Ⅲl内，在105℃十燥1h，取出，放入十燥器中，冷却至室温，称量，直至恒重。4.3.2结果计算
T燥失重X(以质量分数表示）按式(2)计算：X2=\=\2100
武中：
干燥前的样品加称量瓶重.单位为克（g)；m
m2-干燥后的样品加称量瓶量，单位为克g)；试样质量，单位为克（g)。
2次测定结果之差不得人于0.2%，以其算术平均值为报告结果。4.4灼烧残渣的测定
4.4.1试剂
4.4.2测定方法
称取试样1g（准确至0.01g）置于已在700℃800℃灼烧至恒重的瓷中，用小火缓缓加热至完全炭化，放冷后，加硫酸（4.4.1.1)0.5mLmL.使其湿润，低温加热至硫蒸气除尽后，移人马福炉，在700℃~800℃下灼烧1h取出，放人干燥器中，冷却至室温，称量，直至但重4.4.3结果计算
灼烧残渣X，(以质量分数表示)按式(3)计算：3
NY/T920-2004
武中：
—堆璃加残渣重.单位为克(g)：证2—璃重.单位为克（g）；
m-—试样质量.单位为克（g）
2次测是果之差不得大于0.2%.以其行术平均值为报告结果4.5溶点的测定
按《中华人民共和国药典2000年版》附录中的\熔点测定法（密闭细管.加速加热）\进行4.6重金属的测定
重金属的测定按照（B8451-1987执行4.7砷的测定
砷的测定按照GB84501987（砷斑法）执行5检验规则
5.1本标准规定的所有项日为出厂检验项月（3)
5.2按照（B/T6678中的规定确定采样单元数，采样时，将采样器自包装袋的上方斜插入至料层深度的3/4处采样，将采得的样品混勾.按四分法缩至约500g，立即分装于2个清洁干燥的广口瓶中，密封，瓶上粘贴标签，注明：生产」名、产品名称批号、采样H期和采样者姓名。-瓶用于检验，另一瓶保存3个月备套
5.3饲料级富马酸应有生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求。每批出厂的何料级富马酸都应附有质量证明书5.4检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应自2倍的包装中采样重新进行复验，复验结果即使只有一顶指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格6标签、包装、贮存和运输
6.1标签
饲料级富5酸应在包装物上附有饲料标签，标签应符合GB10648一1999的规定6.2包装
6.2.1饲料级高马酸应包装在密封、避光的容器或内衬塑料食品级塑料袋的塑料编织袋。包装应完整，无漏洞，无污染和异味
6.2.2包装十应存牢固标志，标明产品名称、生产厂名称厂址，批号、批准文号、此存条件、使用方法、净重，并标有“饲料级“的样
6.2.3，包装材料应符合GB/T16764的要求6.2.4包装印制油墨无毒、不应向内容物渗漏6.2.5包装物不准许重复使用.供货方与使用方有协议者除外6.3购存
6.3.1饲料级富马酸的存应符合GB/T16764的要求6.3.2伺料级富马酸应资存在通风、阳凉、十燥处，防止避免阳光直射、雨淋、受潮，不得与有毒、有害物质混驶
6.3.3不合格的品应做无害化处理，不应存放在富马酸赋存场所内4
6.4运输
NY/T920-2004
6.4.1产品在运输中成有遮盖物、防止晒、雨淋，受潮，不得与有毒、有专物质混装、混运6.4.2运输作业应防止污染.保持包装的究整6.4.3
3饲料运输工！和装卸场地应定期清洗和消毒4运输1具应符合GB/T16764的要求6.4.4
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