【国家标准(GB)】 工业用化工产品 铁含量测定的通用方法 1，10-菲啰啉分光光度法度法

ICS71.040.40
中华人民共和国国家标准
GB/T3049-—2006/IS06685.1982代替GB/T3049—1986
工业用化工产品
铁含量测定的通用方法
1，10-菲啰啉分光光度法
Chemical products for industrial use--General method for determinationof iron content-1,10-Phenanthroline spectrophotometric method(ISO 6685:1982,IDT)
2006-12-29发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局数码防伪
中国国家标准化管理委员会
2007-06-01实施
GB/T3049-—2006/ISO6685：1982本标准等同采用国际标准ISO6685：1982《工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10-菲分光光度法》。
本标准与国际标准ISO6685：1982（E)在技术内容上相同，但包含下述小的编辑性修改：用小数点“，”代替逗号“，”，用“本标准”代替“本国际标准”；将“附录”改为“附录A（资料性附录）”。本标准代替GB/T30491986《工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10-菲啰琳分光光度法》。
本标准与GB/T3049-1986相比，主要变化如下：试验中所用试剂的浓度均有所改变（1986年版第3章，本版第4章）；一由于试剂浓度的变化，因此加入的试剂量也发生了改变（1986年版第5章，本版第6章）；增加了光程为4cm或5cm的比色血，取消了0.5cm和3cm光程的比色皿（1986年版4.2，本版5.1)；
规定显色时间不少于15min（本版第6章）：依据国际标准，取消了附录B中不干扰离子La3+、Ce+、A13+、Th+、CIO、CO-（1986年版附录B本版第2章）：
取消了附录C、附录D中干扰离子S-S,O、NO、MnO.、Cr3+，F-及相应的消除干扰方法（1986年版附录C、附录D,本版附录A）；增加了部分干扰离子的消除方法（1986年版附录C和附录D,本版附录A）。本标准的附录A为资料性附录。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。本标准主要起草单位：天津出入境检验检疫局、山东出人境检验检疫局、天津化工研究设计院。本标准主要起草人：刘绍从、赵祖亮、刘幽若、孙书军、陆思伟。本标准所代替标准的历次版本发布情况：GB/T3049-1986。1范围下载标准就来标准下载网
GB/T3049—2006/IS06685:1982
工业用化工产品
铁含量测定的通用方法
1，10-菲啰啉分光光度法
本标准规定了测定化工产品中铁含量测定的通用方法1，10-菲啰啉分光光度法。本标准描述了溶液中铁含量的测定技术。在制备试验溶液时，应参考与所分析产品有关的标准对本方法进行必要的修改使其适合产品的测定。2适用领域
本标准适用于所取试液中铁含量为10μg~500μg，其体积不大于60mL。大量的碱金属、钙、锶、钡、镁、锰（I）、砷（I）、砷（V）、铀（VI）、铅、氯离子、溴离子、碘离子、硫氰酸根、乙酸根、氯酸根、硫酸根、硝酸根、硫离子、偏硼酸根、硒酸根、柠檬酸根、酒石酸根、磷酸根和100mg以下的锗（IV）在试验溶液中，对测定无干扰。如试验溶液中存在柠檬酸根、酒石酸根、砷酸根或大于100mg的磷酸根，显色速度变慢。于扰和消除的方法参见附录A。
3原理
用抗坏血酸将试液中的Fe+还原成Fe2+。在pH值为2～9时，Fe2+与1,10-菲啰啉生成橙红色络合物，在分光光度计最大吸收波长（510nm）处测定其吸光度。在特定的条件下，络合物在pH值为4～6时测定。4试剂
分析时只能使用分析纯试剂，蒸馏水或纯度相当的水。4.1盐酸，180g/L溶液
将409mL质量分数为38%的盐酸溶液（p=1.19g/mL）用水稀释至1000mL，并混匀（操作时要小心)。
4.2氨水，85g/L溶液
将374mL质量分数为25%氨水（p=0.910g/mL）用水稀释至1000mL并混匀。4.3乙酸-乙酸钠缓冲溶液，在20℃时pH=4.5称取164g无水乙酸钠用500mL水溶解，加240mL冰乙酸，用水稀释至1000mL。4.4抗坏血酸，100g/L溶液
该溶液一周后不能使用。
4.51，10-菲啰啉盐酸一水合物（CzH.Nz·HCI·H.O)，或1,10-菲啰啉一水合物（C12HN2·HzO)，1g/L溶液
用水溶解1g1，10-菲啰啉一水合物或1，10-菲啰啉盐酸一水合物，并稀释至1000mL。避光保存，使用无色溶液。
4.6铁标准溶液，每升含有0.200g的铁（Fe）按下法之一制备。
4.6.1称取1.727g十二水硫酸铁铵[NH.Fe（SO,）z.12HzOJ，精确至0.001g，用约200mL水溶GB/T3049—2006/ISO6685:1982
解，定量转移至1000mL容量瓶中，加20mL硫酸溶液（1+1），稀释至刻度并混匀。4.6.2称取0.200g纯铁丝（质量分数为99.9%），精确至0.001g，放人100mL烧杯中，加10mL浓盐酸（p=1.19g/mL）。缓慢加热至完全溶解，冷却，定量转移至1000mL容量瓶中，稀释至刻度并混匀。
1mL该标准溶液含有0.200mg的铁(Fe)。4.7铁标准溶液，每升含有0.020g的铁（Fe)移取50.0mL铁标准溶液（4.6）至500mL容量瓶中，稀释至刻度并混匀。1 mL该标准溶液含有20 μg的铁(Fe)。该溶液现用现配。
5仪器设备
一般实验室仪器和以下设备。
5.1分光光度计，带有光程为1cm、2cm、4cm或5cm的比色m。6测定步骤
6.1称样和试液的制备
称样量和试液制备方法按有关产品标准的规定。6.2空白试验
在测定试液的同时，用制备试液的全部试剂和相同量制备空白溶液，稀释至相同体积，移取与测定试验时同样体积的试验空白溶液进行空白试验。6.3标准曲线的绘制
6.3.1标准比色液的配制
适用于光程为1cm、2cm、4cm或5cm比色皿吸光度的测定。根据试液中预计的铁含量，按照表1指出的范围在一系列100mL容量瓶中，分别加入给定体积的铁标准溶液（4.7)。
6.3.2显色
每个容量瓶都按下述规定同时同样处理：如有必要，用水稀释至约60mL，用盐酸溶液（4.1）调至pH为2（用精密pH试纸检查）。加1mL抗坏血酸溶液（4.4)，然后加20mL缓冲溶液（4.3)和10mL1，10-菲啰啉溶液（4.5），用水稀释至刻度，摇匀。放置不少于15min。
6.3.3吸光度的测定
选择适当光程的比色Ⅲ（见表1），于最大吸收波长（约510nm）处，以水为参比，将分光光度计（5.1）的吸光度调整到零，进行吸光度测量。表1
试液中预计的铁含量/μg
50~500
铁标准溶液(4.7)
对应的铁含量
铁标准溶液（4.7）
对应的铁含量
10~100
铁标准溶液（4.7)
对应的铁含量
铁标准溶液(4.7)
对应的铁含量
8试剂空白溶液。
6.3.4绘图
表1（续）
试液中预计的铁含量/μg
25~250
铁标准溶液（4.7)
对应的铁含量
比色血光程/cm
GB/T3049-2006/1S06685：1982
10~100
铁标准溶液（4.7)
对应的铁含量
从每个标准比色液的吸光度中减去试剂空白试液的吸光度，以每100mL含Fe量（mg）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。6.4测定
6.4.1显色
取一定量的试液（6.1），其中铁含量在60mL中不超过500μg，另取同样体积的试剂空白溶液，必要时，加水至60mL，用氨水溶液（4.2)或盐酸溶液（4.1)调整pH值为2,用精密试纸检查pH。将试液定量转移至100mL的容量瓶内，按6.3.2从“加1mL抗坏血酸溶液（4.4)...”开始进行操作。6.4.2吸光度的测定
显色后，按6.3.3规定的步骤，测定两个试液（6.4.1)的吸光度。7结果表述
7.1计算
由显色后测得的相应的吸光度值从标准曲线（6.3.4)中查得试液和试验空白溶液中的铁含量。与产品相关的国际标准将给出合适的最终结果的计算公式。7.2重现性和再现性
7个试验室对三种铁含量水平的硫酸铝、硫酸铵和硼砂进行比对实验，表2给出了其统计结果。表2
平均值（以Fe计）/（μg/mL）
重现性
再现性?
标准偏差×100
平均值
试验报告
试验报告应包括以下部分：
a）样品的鉴定。
硫酸铝
硫酸铵
GB/T3049--2006/ISO6685:1982
依据的通用方法和相关产品的国际标准。结果和表述方法。
在测定过程中任何异常情况的提示。在本标准或相关的产品标准中不包括的操作或随意的操作情况。附录A
（资料性附录）
GB/T3049-2006/ISO6685:1982
A.1某些阳离子，特别是锡（V），锑（Ⅲ），锑（V），钛，锆，铈（Ⅲ）和铋在pH约为4的乙酸盐溶液中会水解。但如果有足够的柠檬酸盐和酒石酸盐存在，这些离子仍保持在溶液中。如果用柠檬酸钠（或酒石酸钠）缓冲溶液代替乙酸盐缓冲溶液（4.3)，这些阳离子在高达100mg时也不会产生沉淀。如果溶液的温度升至沸点时，显色将加速。如果用柠檬酸盐或酒石酸盐缓冲溶液，6.4.1规定的试剂添加次序是至关重要的。
另外，柠檬酸盐的存在也能防止不溶磷酸盐的生成。A.2如果按通常的步骤，铝离子存在可能会产生水解现象。用柠檬酸盐或酒石酸盐缓冲溶液取代乙酸盐缓冲溶液时，这种干扰可以消除（钛和锆的存在也是如此），如在pH值为3.5和4.2时显色，铝离子无干扰（见ISO8051)）。
A.3镉、锌、镍、钴和铜离子和1，10-菲啰啉形成可溶性络合物。如果这些金属存在，会妨碍显色，降低吸光度。每0.1mg的铁含量最少显色剂（4.5)用量为1.7mL，但当这些干扰金属存在时，需增加要求的试剂。对于每0.1mg的镍、钴或铜，0.5mg锌和3mg的钙，需增加1mL的试剂用量。A.4溶液中含有带色离子时不能用水做参比测定。以和试液相同组分但不加1，10-菲啰啉的溶液当作参比。
A.5如果存在钨（V)或钼（VI），尤其是大量存在时，反应在pH为7时进行，并应做以下修改：对含有钨和铝的试液，加300g/L酒石酸溶液1mL，用盐酸溶液（4.1)或氨溶液（4.2)调整，至溶液对石蕊稍显碱性。再加1mL~2mL氨溶液（4.2），稀释至75mL，加1mL抗坏血酸溶液（4.4），10mL显色剂（4.5）。在90℃~100℃加热5min~10min，冷却至室温，并稀释至100mL。用此方法试液中高达250mg的钨和钼无干扰。
A.6银与显色剂（4.5)和盐酸形成不稳定的络合物，按以下步骤加人硫代硫酸盐可以防止络合物的生成：
加人足够的NaCI溶液使所有的银离子沉淀。加人缓冲溶液调整pH值为3～5，按6.3.2的规定加入抗坏血酸。然后加入25g/L五水硫代硫酸钠溶液至沉淀恰好溶解，加10mL显色剂（4.5)以下按6.3.2规定继续。用此方法试液中存在高达100mg的银无于扰。A.7如果试液有汞（I）或汞（IⅡI）存在，那么试液中不允许有氯离子。在这种情况下，用252g/L的硝酸溶液调整pH值。试液中每存在5mg的汞，那么除按规定加入显色试剂外，要额外加人10mL的试剂(4.5)。
A,8试液中存在高于10mg的能形成1,10-菲啰啉高酸盐的沉淀。A.9焦磷酸盐存在，铁离子显色减慢并且影响铁（Ⅲ）还原成铁（Ⅱ）的反应。如果30min后读取吸光值，试液中2mg的焦磷酸盐不会产生严重干扰。通过提高pH值，显色将加快，在pH值为8.8时，试液中允许存在30mg的焦磷酸盐。1）ISO805《制铝用氧化铝中铁含量测定1，10-菲啰啉分光光度法》。5
GB/T3049—2006/ISO6685:1982
0试液中允许存在500mg草酸盐，高于此量显色将不完全。A.10
试液中允许存在250mg的氟化物，高于此量的显色将不完全。铁（Ⅲ）还原成铁（Ⅱ）的反应受A11
影响。
A.12试液中200mg的钒（V)无干扰。A.13试液中任何硒的存在将被氧化成硒酸盐。1000mg的硒酸盐无干扰。A.141mg的鼠化物无干扰。
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工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10-菲啰啉分光光度法
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开本880×12301/16
印张0.75
2007年4月第一次印刷
2007年4月第一版
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