【国家标准(GB)】 苯胺

1C5 71. 100;87.060. 10
中华人民共和国国家标准
GB2961--2006
代哲GH2961—1990
Aniline
2006-08-24发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局效研防得
中国国家标准化管理委员会
2007-04-01实施
本标准的第 3章、第7章为强制性的,其余为推荐性的。本标准惨改采用日本7.业标准J1SK1109:1995&苯胺类（日文版）。本标准与J1SK4109：1995的主要差异：一-增加了结品点的测定（本标推的第3章，11SK4109：1995的第3章）1GB 29612006
一取消「萃酚含量,其他成分总和及不挥发分指标（本标准的第3章,IIS K 41!):19!5 的第3章》：
一 色谱柱由填充柱改为毛细管柱(本标准的 3. 5. 1,JIS K 4109:1995 的 2. 2. 2)本标准代替GB29611990米胺。本标难与GB2961—1990相比主要变化如下：苯胺含量出化学法修改为汽相色谱法（本标准的5.5,GB2961—1990的1.3)1一-增加了苯胺中低沸物、高沸物含量的测定和指标(本标准的第 3 章,GB 2961 -1590 的第3章)
：硝基苹含量由极谱法修改为汽机色谱法（本标准的5.5.6B29611990的4.4）一提高了各等级纯度指标（本标准的第3章,GB2961-1990的第3章）；一 -干品凝围]点现范为干品结晶点并列为型式捡验项日（本标推的第3 章,GH2961一199 的第3章），
本标准函中国石油和化工协会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归[本标准起草单位：沈阳化工研究院、吉林化学工业公司染料厂、南京浦津化工有限公司、兰州化学工业公司有机厂。
本标推主要起草人：季浩、张贵、单翘伦、纪莉，刘玉莲。本标准于1956年首次发布为化工部颁标准HG2-3271966，于1982年第-次修订并调整为国家标摊GB2961—1982,1990年第二次修订为GH2361—19901范围
本标准规定厂举胺的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存，GB 2961-2006
本标准适用于苯胺产品的质品检验，该产品主要用于染料中间体、农药、医药，橡胶助剂及其他有机合成原料。
结构式：
分子式:C,H,N
相对分了质量：93.13（按2005年国际相对原子质量）。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标推，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版木，凡是不注日期的引用文性，其最新版本适用于本标谁。GH1901990危险货物包装标志
G3/T1250—1989极限数值的表示方法和判定方法GB/T2385染料中间体结晶点测定通用力法GH/T238G2006染料及染料中间体水分的测定GB/T66782003化1.产品采样总划GB/1G682分析试验室用水规格和试验方法GB/T9722--2006化学试剂气相色谱法通则化学危险品分类与标志
CB 13690--1992
3要求
米胺的质量应符合表 1 的要求。表1
萃胺的质量要求
(1)外观
（2）苯胺质量分数/紧
(3)干品结品点/C
(4】水分质纽分效/%
（5）错基苯质量分数/%
（6）低沸物质量分数/%
(7)高沸物质量分数/5%
优等品
一等品
合格品
无色至浅黄色透明液体，贮存时充许颜色变深99.80
GB 2961—2006
4来样
以批为单位采样（以一次混合均匀的产品为一批）。每批采样桶数应符合GB/T6678-2003中7.6的规定，小批产品取样不得少于3桶，收样时用清洁十燥的玻璃采样管从桶的「、中，下三部分取样;举胺用楷车运输时从[:、中，下三部（上部离液面1/10液层，下部离底部1/10渡层）取出等量样品，样总量不得少于500m1：将样品泥勾后分装于两个清活、下燥、密封良好的磨口瓶中、瓶上粘贴标签，注明：生产厂名称、产品名称、批号、取样日期，一瓶中检验部门检验，一瓶保存备查，5试验方法
警告一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。5.1一般规定
除另有说明，本标准所用试剂均指分析纯试剂：水应符合G/T6682中三级水规格。捡验结果的判定接GB/T12501989中5.2修约值比较法迅行。5.2外观的评定
在自然光线下采用月视评定。
5.3水分的测定
5. 3. 1卡尔费怀法
按GB/T23862006中3,4的规定进行测定，苯胶进样量为5mL，苯胺密度为1.02g/ml.5. 3.2气相色谱法
5.3.2.1仪器和试剂
a）气相色谱仪：仪器灵数度及稳定性应符合GB/T9722的规定；b）
检测器：热导检测器；
色谱析:直径 3 mm~-4 tnm、长度 1 tn 的不锈钢柱:微量注射器：1uL；
固定相：GDX-103,250 μm~400 ±m(40) 日~60 甘)载气：氢气(经十燥净化处理)。5.3.2.2色谱柱制备及老化
用真空泵边抽边轻轻打色谱柱将固定相充填人柱管中,在 i. 32× 101 Pa下抽约5 min,装填物应均匀紧密。
将充填好的色增柱于200℃柱温下通氢气老化6~-7h。5.3.2.3色谱操作条件
a）柱温：180℃；
汽化温度：250℃；
杜前压:3.92×10'Pa；
载气流速：(52-56）ml./min；
析流：190mA（可适当增减）
)进样量:1 μl.;
R）定量方法：外标法。
根据不同仪器，选取其最佳操作条件。5. 3.2.4标样水分的配制
在清沿下燥的小坡璃瓶内，以苯胺为底液加水(用微量注射器注人)用重量法准确配制所需浓度的标样，充分混，用橡皮塞盖紧，并用在蜡封口，放置3h后与底液同时在色谱仅上进样，谁确测量底泄2
中水的峰高和标样心水的峰商。以质量分数u（%)表示的标样巾水分含量按式(1)计算：wXh
配加水的质量分数，%：
h,标样水的峰高数值，单位为毫伏（mV)；h，底液水的峰高数值，单位为旁伏（mV)。苯底被中的水分质量分数要求小于0.1%:标样的保在期为半个月，5. 3.2. 5测定步骤
GB 2961—2006
肩动器，待条件稳定后，用汁射器吸取【μI.苯胺试样进样,同时取和被测试样水分相接近的标样进样，准确测量试样和标样的峰高。以质量分数2（%)表示的苯胺中水分含鼠按式(2)计算：×
标样中水分的质量分数，%；
标样水的峰高数值，单位为毫伏秒，mV·s)：A
,-苯胺试样中水的峰高数值,单位为毫伏秒.(mV·s)。5.3.2.6允许差
(2）)
两次平行测定结果的质量分数相对误差不大于15坚，以算术平均值作为分析结果。结果应保留两位小数：
5.3.3仲裁
仲载方法采用卡尔费林法：
5.4结晶点的测定
按照GB/T2385规定的力法进行测定。试样鼠约30mL.冷划剂用冰和工业盐，试样用10g4A<或A)分子筛T燥1h
5.5苯胺及硝基苯、低沸物、高沸物含量的测定5.5.1仪器
a）气相色谱仪：所用仪器应符合（GHT97222006第5竞的规定；b)
色谱柱：长60 Ⅲl、内径0.32 1Im)、内途甲基硅氧烷、液膜厚度为 0.25 m 的毛细社(或能达到同等分离效果的其他毛细管社),
微量注射器：10 μl.:
检测器：氢火焰离子化检测器
色谱操作条件
杆温:105
汽化室温度：280℃
捡测室温度:280~: :
载气(氮气)流量:0 ml./min;
燃烧气(氢气)流量： m[./nin:
助燃气（空气）流单：509mL/min，进样量:0. 1 21.1
GB 2961--2006
h）定量厅法，校正面积归-·化法，根据仪器的不同可以选择合适的色谱操作条件。5.5.3标准混合溶液的配制和相对校正因子的测定5.5.3.1试剂
a）甲苯:色谱纯；
b）苯胺：色谱纯：
心）甲苯胺：色谱纯：
d）硝基苯：色谱纯，
5.5.3.2标准混合溶液的配制
分别称取甲苯0.005g，甲米胺0.05号、销基求.05g（皆精确至0.0002g）-于干燥已质量的50 L容量瓶中，用苯胺溶解并稀释至刻度。分别用移皴管移取述甲苯甲苯胺、硝基米溶液各0.4tmL,0.GmL、\.8ml..1.0ml.,加人到干煤的凹知质量的叫个10mL容量瓶中，用苯胺分别稀释至刻度。5.5.3.3相对校正固子的测定
问动色谱仪待仪器各项操作条件稳定后，用注射器吸取0.1μI标样溶液进样，待出峰完毕，准确测量各组分的峰面积。
各组分相对校正因子按式(3)计算：f = mA
一组分相对于苯胺的校正因子；m,\—组分的质量数值，单位为毫克（ng）;A.-一组分的峰面积数值，单位为毫伏秒(nmV·s)m--粘胺的质量数值，单位为毫克（rg）;A—苯胺的峰面积数值.单位为伏秒（ИV·)。5.5.4测定步骤
待色谱仪各项操作条件稳定后，用微量注射器吸取0,4μL试样进样,待山峰完毕后，推确测量各组分的峰面书！。
以质量分数记,（%)表示的本胺及有机杂质含量按式(1)计算：f
×(100 - )
u, = z(FA,)
式中：
了-一苯胺及各有机杂质的相对校正因子：A:一一苯胺各有机质的峰面积数值,单位为伏秒(mV，)：一一试样中水的质量分数，些。4)
注：竿胺峰之前杂质为低沸物,校正因丁按甲表校正四子计算：装腰峰之启除硝基萃峰之外杂质为商沸物,校正因子按甲萃胺计算。
5.5.5允许差
两次平行测定结架之差低沸物、高沸物，硝基率不大于0.001%，苯胺不大于0.1。5.5.6色谱图
免谱图示例见图1。
甲莱，
乙年；
不己醇+环己胺，
-甲萃，
萃胺：
-甲苯胺：
磷基苯。
6检验规则
检验分类
图 1 苹胺色谱图
10时间/min
GB 2961—2006
本标准表1中的<1）（2）（4）~（7)规定的项日为出」检验项目，表|中的（3）为型式检验项日，正常生产的情说下每三个万进行，次检验。有下列情况之一者要随时进行型式检验：新产品最初定型时；
产品异地牛产时：
生产配有、工艺及原材料有较大改变时：停产三个月后又恢复生产时
客户提出要求时。
6.2生产厂检验
苯胺应出生产厂的质虽检验部门进行检验。生产厂应保证所有出厂的苯胺均符合本标准的要求。6.3复检
检验结果中若有【项指标不符台木标准要求时，应重新自两倍的他装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有1项指标不符台本标准要求，则整批产品不能验收：5
GB 2961—-2006
7标志、包装、运输和贮存
7.1标志
萃胺包装容器上应用不腿色的漆注明：产品名称，等级、商标、净含量，生产厂名称，生产日期和批号，并按GB190-1990和GB13690—1992的规定，标明\有毒\标志，7.2包装
苯胺用铁桶包装或用槽车装运。用铁桶包装时铁皮厚度不小于1.25mm，每桶净含量200kg。7.3运输
运输时应轻取轻放，防止日晒雨淋，不得接近火源。接触或搬运苯胺时，应使用防护用品·防止直接接触皮肤或吸人体内。
7.4贮存
贮存时应远离火源，放置阴凉干燥处68 2961-200
中华人民共
国家标准
GB 261—2006
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版2007年4月第一次印别
2017年4月第
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